1、第第 頁共5頁生物柴油的制備實驗報告【最新資料Word版可自由編輯！】綠色能源生物柴油的制備一.實驗?zāi)康?、了解綠色能源的概念。2、掌握生物柴油的制備方法。二實驗L_生物柴油（biodiesel）作為可再生生物質(zhì)新能源，已經(jīng)在世界范圍內(nèi)引起了廣泛的關(guān)注，生物柴油是一種是有替代品。眾所周知，晉通柴油是從石油中提煉的,而生物柴油則可從動物、植物的脂肪中提取。本實驗采用化學(xué)方法制備生物柴油，與物理方法不改變油脂組成和性質(zhì)不同,化學(xué)法生物柴油制備技術(shù)就是講動植物油脂進行化學(xué)轉(zhuǎn)化,改變其分子結(jié)構(gòu),是主要組成為脂肪酸甘油酯的油脂轉(zhuǎn)化成為相對分子質(zhì)量僅為其三分之一的脂肪酸低碳烷基酯，使其從根本上改變流動性和

2、黏度，適合用作柴油內(nèi)燃機的燃料。酯化和酯交換是生物柴油的主要生產(chǎn)方法，即用含或不含游離脂肪酸的動植物油脂和甲醇等低碳一元醇進行酯化或轉(zhuǎn)酯化反應(yīng),生成相應(yīng)的脂肪酸低碳烷基酯，再經(jīng)分離甘油、水洗、干燥等適當(dāng)后處理即得生物柴油。通過化學(xué)轉(zhuǎn)化得到的脂肪酸低碳烷基酯具有與石化柴油幾乎相同的流動性和黏度范圍z同時具有與石化柴油的完全混溶性。是一種良好的柴油內(nèi)燃機動力燃料?；瘜W(xué)法生產(chǎn)的生物柴油完全改變了物理法生物柴油的物性狀況，成為完全均勻的液態(tài)產(chǎn)品，黏度大幅降低,能與石化柴油以任意比例混溶形成單一均相體系，因此使用就方便多了。過多的酸和甘油存在，會影響最終生物柴油的質(zhì)量。所以，在制備生物柴油的時候，一走要

3、先滴定菜油中脂肪酸的含量，并且要把產(chǎn)品中的甘油盡量分離開。通常酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不超過15%，如果菜油中脂肪酸的含量小于0.5%就可以直接進行堿催化的酯交換反應(yīng)；如果大于0.5%,就需要先進行酸的酯化反應(yīng)（圖1）。我們可以簡單地以油酸作為標(biāo)準(zhǔn)估算出酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。通常在合格的生物柴油產(chǎn)品中，所含；各種形式甘油（游離和非游離）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)要小于0.25%,游離的甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)要小于0.02%。清菜皓昉醪含畐小干酯交生物柴廢菜過遅脂肪酸含酸轉(zhuǎn)化成圖1廢菜油制備生物柴油流程三、儀器和試劑儀器磁力加熱攪拌器，錐形瓶，量筒，燒杯，圓底燒瓶，回流冷凝管，分液漏斗，堿式滴定管，酸式滴定管2、試劑廢菜油，氫氧化鈉(AR)

4、，甲醇(AR),異丙醇(AR),高碘酸(AR),淀粉，硫代硫酸鈉(AR)。1、過濾如果是收集來的廢菜油，需要用漏斗進行過濾，去除懸浮雜質(zhì)。2、滴定在250mL的錐形瓶中加入35.0g菜油，加入75mL異丙醇和酚猷指示劑溶液，用0.1molL-l的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。滴定兩次，計算菜油中含有的自由脂肪酸的含量。3、酯交換制備生物柴油稱取粉碎的NaOH固體粉末0.350.40g,加入到裝有30mL甲醇的圓底燒瓶中，放入磁子，攪拌510min,直至NaOH全部溶解在甲醇中。加入35g的菜油，裝上冷凝管，控制溫度在3550(水浴)之間攪拌30min,在反應(yīng)過程中，不斷檢查菜油是否和甲醇溶液混合均勻。反

5、應(yīng)結(jié)束后，冷卻，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，靜置，分液取上層溶液。4、制備的生物柴油中自由甘油和總甘油含量的測定(1)自由日油含量的測定稱取2.0g制備得到的生物柴油于100mL燒杯中，加入9mL二氯甲烷和50mL水，充分?jǐn)嚢?轉(zhuǎn)移入分液漏斗中靜置，分離出所有水層溶液至250mL錐形瓶中再加入25mL高碘酸充分搖勻蓋上瓶塞避光靜置30min。加入lOmLKI溶液，稀釋樣品至125mL,用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定，當(dāng)橘紅色快要褪去的時候,加入2mL淀粉指示劑繼續(xù)滴走，直至藍色消失。重復(fù)試驗兩次。(2)空白試驗取50mL水至250mL錐形瓶中，再加入25mL高碘酸，充分搖勻，加入10mLKI溶液，稀

6、釋樣品至125mLz用標(biāo)準(zhǔn)NazSzS溶液滴定，當(dāng)橘紅色快要褪去的時候,加入2mL淀粉指示劑繼續(xù)滴走，直至藍色消失。重復(fù)試驗兩次。(3)總?cè)沼秃康臏y定在50mL圓底燒瓶中加入5.0g制備所得生物柴油和15mL95%乙醇配制的O.7mol-L-1KOH溶液，回流30min。冷卻,用5ml蒸催水洗滌冷凝管內(nèi)壁，收集洗滌液到反應(yīng)液中，向反應(yīng)液中加入9mL二氯甲烷和2.5mL冰醋酸，將全部溶液轉(zhuǎn)移入分液漏斗中，加入50ml蒸催水，充分震蕩，靜置，分離出所有水層溶液，再加入25mL高碘酸,充分搖勻，蓋上瓶塞z靜置30mino加入10mlKI溶液，稀釋樣品至125mL,用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定，當(dāng)橘

7、紅色快要褪去的時候,加入2mL淀粉指示劑繼續(xù)滴定，直至藍色消失。重復(fù)試驗兩次。五、實驗結(jié)果C*V*M1、自由脂肪酸含=0.0835*1.10*10-3*282.47/15=0.173%C為KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；V為消耗的KOH的體積;M為油酸的摩爾質(zhì)量，282.47g/mol;m為加入的菜油的質(zhì)量。得到的產(chǎn)品質(zhì)2、生物柴油的產(chǎn)加入菜油的質(zhì)=36.72/35*100%=104.9%3、游離甘油、總甘油的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(V0甘油(%)=W*4*100VO為空白試驗消耗Na2S2O3m,ml;V為試樣消耗NazSzd體積，ml;C為Na2S26標(biāo)準(zhǔn)濃度，mol/L;M為甘油摩爾質(zhì)量92.09g/mol;W為取樣量。實驗自由甘油含量的測定總甘油含量的測定空白VO/mL23.39V/mL22.8023.0824.6123.9