1、儀器分析實(shí)驗(yàn)基本要求與注意事項(xiàng)儀器分析實(shí)驗(yàn)基本要求與注意事項(xiàng)一、實(shí)驗(yàn)教學(xué)的基本情況（2019級(jí)）二、實(shí)驗(yàn)教學(xué)的特點(diǎn)三、實(shí)驗(yàn)教學(xué)的基本要求與規(guī)定四、實(shí)驗(yàn)課程成績(jī)的評(píng)定講 解 提 綱一、實(shí)驗(yàn)教學(xué)的基本情況（2019級(jí)）二、實(shí)驗(yàn)教學(xué)的特點(diǎn)三1. 專業(yè)與人數(shù)：15人 環(huán)境工程專業(yè)一、實(shí)驗(yàn)教學(xué)的基本情況(2019級(jí))實(shí)驗(yàn)時(shí)數(shù)與學(xué)分 時(shí)數(shù)： 學(xué)分：23. 參考教材 儀器分析實(shí)驗(yàn)張濟(jì)新 孫海霖 高等教育出版社 1. 專業(yè)與人數(shù)：15人一、實(shí)驗(yàn)教學(xué)的基本情況(2019級(jí))二、實(shí)驗(yàn)教學(xué)的目的與特點(diǎn) 1.實(shí)驗(yàn)教學(xué)的重要、必要性分析化學(xué)：化學(xué)分析與儀器分析。 化學(xué)分析：化學(xué)成分及其含量。 儀器分析：化學(xué)成分及其含量

2、(微量、痕量) 結(jié)構(gòu)分析 狀態(tài)分析 表面分析 微區(qū)分析 在線分析 生命過(guò)程 分離分析 化學(xué)反應(yīng)參數(shù)等現(xiàn)代儀器分析不僅提供了的分析測(cè)試技術(shù)，而且是自然科學(xué)領(lǐng)域重要的科學(xué)研究手段。二、實(shí)驗(yàn)教學(xué)的目的與特點(diǎn) 1.實(shí)驗(yàn)教學(xué)的重要、必要性分析2. 實(shí)驗(yàn)教學(xué)的目的 實(shí)驗(yàn)課教學(xué)應(yīng)該使學(xué)生： 盡量涉及較新和較多的儀器分析方法； 盡量有效地利用每個(gè)實(shí)驗(yàn)單元的時(shí)間； 盡量做一些設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)。 教學(xué)中不僅要鞏固和提高學(xué)生儀器分析方法的理論知識(shí)水平和實(shí)驗(yàn)操作技能，而且要著重培養(yǎng)學(xué)生分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力。 通過(guò)儀器分析實(shí)驗(yàn)課的教學(xué)，應(yīng)基本達(dá)到：鞏固和加深對(duì)各類常用儀器分析方法基本原理的理解.了解常用儀器的基本結(jié)構(gòu)、測(cè)

3、試原理與重要部件的功能.學(xué)會(huì)各類常用儀器使用方法和定性、定量測(cè)試方法.掌握與各類常用儀器分析方法相關(guān)聯(lián)的實(shí)驗(yàn)操作技術(shù).了解各類常用儀器分析方法的分析對(duì)象、應(yīng)用與檢測(cè)范圍.培養(yǎng)對(duì)實(shí)驗(yàn)中所產(chǎn)生的各種誤差的分析與判斷能力.掌握實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的正確處理方法與各類圖譜的解析方法.2. 實(shí)驗(yàn)教學(xué)的目的 通過(guò)儀器分析實(shí)驗(yàn)課的教學(xué)，應(yīng)基3. 實(shí)驗(yàn)教學(xué)的特點(diǎn) 儀器種類多、儀器臺(tái)數(shù)少、投入費(fèi)用高、維持費(fèi)用高、維護(hù)人員技術(shù)性強(qiáng)。 采用大輪轉(zhuǎn)的方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)教學(xué)。 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容多，涉及知識(shí)面廣 15種儀器分析方法，21個(gè)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。 無(wú)機(jī)、有機(jī)、物化、結(jié)構(gòu)方面的化學(xué)知識(shí)； 光學(xué)、電子學(xué)、數(shù)學(xué)、 計(jì)算機(jī)科學(xué)等學(xué)科的知識(shí)。實(shí)驗(yàn)課與理論

4、課不同步，實(shí)驗(yàn)課比理論課超前 只有充分的預(yù)習(xí)才能達(dá)到教學(xué)效果。三、實(shí)驗(yàn)教學(xué)的基本要求與規(guī)定規(guī)章制度 3. 實(shí)驗(yàn)教學(xué)的特點(diǎn) 儀器種類多、儀器臺(tái)數(shù)少、投四、實(shí)驗(yàn)成績(jī)的評(píng)定單個(gè)實(shí)驗(yàn)成績(jī)實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)報(bào)告預(yù)習(xí)操作技能實(shí)驗(yàn)條理20%20%10%40%10%60%100%實(shí)驗(yàn)總成績(jī)實(shí)驗(yàn)平均成績(jī)(100分)閉卷筆試成績(jī)(100分)70%30%100%優(yōu)、良、及格、不及格實(shí)驗(yàn)報(bào)告的等級(jí)評(píng)定實(shí)驗(yàn)成績(jī)報(bào)告評(píng)定 90A 80B 70C 60D 60E四、實(shí)驗(yàn)成績(jī)的評(píng)定單個(gè)實(shí)驗(yàn)成績(jī)實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)報(bào)告預(yù)習(xí)操實(shí)驗(yàn)成績(jī)?cè)u(píng)定的補(bǔ)充規(guī)定1. 實(shí)驗(yàn)課遲到，該實(shí)驗(yàn)成績(jī)降一級(jí)；遲到10分鐘以上者,該實(shí)驗(yàn)成績(jī)以不及格處理。

5、2. 對(duì)沒(méi)有預(yù)習(xí)或無(wú)預(yù)習(xí)報(bào)告的同學(xué)，指導(dǎo)教師有權(quán)終止其實(shí)驗(yàn)(不補(bǔ)做)。3. 實(shí)驗(yàn)報(bào)告遲交一周以上者，該實(shí)驗(yàn)成績(jī)成績(jī)降一級(jí)；沒(méi)交報(bào)告, 該實(shí)驗(yàn)成績(jī)不及格。4. 實(shí)驗(yàn)理論筆試成績(jī)不及格者, 個(gè)人實(shí)驗(yàn)總成績(jī)要相應(yīng)地降級(jí)。5. 實(shí)驗(yàn)成績(jī)有1/3不及格或無(wú)故曠課兩次以上，實(shí)驗(yàn)總成績(jī)不及格(要重修)。 實(shí)驗(yàn)成績(jī)?cè)u(píng)定的補(bǔ)充規(guī)定1. 實(shí)驗(yàn)課遲到，該實(shí)驗(yàn)成績(jī)降一級(jí)；單個(gè)實(shí)驗(yàn)成績(jī)實(shí)驗(yàn)操作預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)情況、回答問(wèn)題能力、獨(dú)立實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?。操作?shí)驗(yàn)技能、儀器的操作、實(shí)驗(yàn)條件控制、分析問(wèn)題與解決問(wèn)題的能力、數(shù)據(jù)的記錄、協(xié)作精神。條理性實(shí)驗(yàn)習(xí)慣、整潔衛(wèi)生、器皿的洗滌實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度、精密度、圖譜的解析能力實(shí)驗(yàn)報(bào)告簡(jiǎn)要原理、實(shí)驗(yàn)

6、條件、數(shù)據(jù)處理(圖表化、計(jì)算、解析)、問(wèn)題討論、思考題解答單個(gè)實(shí)驗(yàn)成績(jī)實(shí)驗(yàn)操作預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)情況、回答問(wèn)題能力、獨(dú)立實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一 火焰原子吸收分光光度法測(cè) 定自來(lái)水中鈣、鎂的含量實(shí)驗(yàn)一 火焰原子吸收分光光度法測(cè) 定自來(lái)水中鈣、鎂的含一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)原子吸收光譜法的基本原理；2、了解原子吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)及其操作方法；3、掌握應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定自來(lái)水中鈣、鎂含量的方法。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)原子吸收光譜法的基本原理；二、原子吸收光譜法的基本原理 由待測(cè)元素空心陰極燈發(fā)射出一定強(qiáng)度和一定波長(zhǎng)的光，當(dāng)它通過(guò)含有待測(cè)元素基態(tài)原子蒸氣的火焰時(shí)，其中部分特征譜線的光被吸收，而未被吸收的光經(jīng)單色器，照射

7、到光電檢測(cè)器上被檢測(cè)，根據(jù)該特征譜線光強(qiáng)被吸收的程度，即可測(cè)得試樣中待測(cè)元素的含量。二、原子吸收光譜法的基本原理 由待測(cè)元素定量分析依據(jù) 物質(zhì)產(chǎn)生的原子蒸氣中，待測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)光源特征輻射譜線的吸收符合朗伯-比爾定律 圖1 基態(tài)原子對(duì)光的吸收 定量分析依據(jù) 圖1 基態(tài)原子對(duì)光的吸收特點(diǎn)：檢出限低準(zhǔn)確度高選擇性高 （一般情況下共存元素不干擾）應(yīng) 用 廣 （可測(cè)定70多種元素）局限性：難熔元素、非金屬元素測(cè)定困難、不能同時(shí)多元素測(cè)定。特點(diǎn)：。原子吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)圖2 361CRT原子吸收分光光度計(jì) 原子吸收分光光度計(jì)主要由光源、原子化器、單色器與檢測(cè)系統(tǒng)組成。原子吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)

8、構(gòu)圖2 361CRT原子吸收分光光圖3 原子吸收分光光度計(jì)示意圖光源原子化系統(tǒng)分光系統(tǒng)檢測(cè)顯示系統(tǒng)空心陰極燈反射鏡旋轉(zhuǎn)斬光器廢液光束反射鏡半反射鏡狹縫反射鏡吸光度空氣光柵原子吸收光譜儀主要部件圖3 原子吸收分光光度計(jì)示意圖光源原子化系統(tǒng)分光檢測(cè)顯空心空心陰極燈提供待測(cè)元素的特征光譜。獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。光源應(yīng)滿足如下要求；能發(fā)射待測(cè)元素的共振線；能發(fā)射銳線光源；輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好?？招年帢O燈提供待測(cè)元素的特征光譜。獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。定量分析方法 標(biāo)準(zhǔn)曲線法適用于組成簡(jiǎn)單、干擾較少的試樣。 配制與試樣溶液相同或相近基體的含有不同濃度的待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別測(cè)定吸光度值，作 吸

9、光度-濃度曲線。 測(cè)定試樣溶液吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上就可查得 其濃度值。定量分析方法 空心陰極燈工作原理施加適當(dāng)電壓時(shí)，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽(yáng)極;與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場(chǎng)作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊; 使陰極表面的金屬原子濺射出來(lái)，濺射出來(lái)的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。 用不同待測(cè)元素作陰極材料，可 制成相應(yīng)空心陰極燈。 空心陰極燈的輻射強(qiáng)度與燈的工 作電流有關(guān)。 圖4 空心陰極燈結(jié)構(gòu)示意圖優(yōu)缺點(diǎn)：輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定，譜線窄，燈容易更換。每測(cè)一種元素需更換相應(yīng)的燈?？招年帢O燈工作原理施加

10、適當(dāng)電壓時(shí)，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽(yáng)原子化系統(tǒng)作用- 將試樣中離子轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。原子化方法- 火焰法無(wú)火焰法電熱高溫石墨管，激光?；鹧嬖踊b置霧化器和燃燒器。圖6 霧化器結(jié)構(gòu)示意圖原子化系統(tǒng)作用- 將試樣中離子轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。圖6 霧三、儀器設(shè)備1）原子吸收分光光度計(jì)2）50mL容量瓶3）250mL容量瓶4）分析天平5）鈣、鎂的空心陰極燈三、儀器設(shè)備1）原子吸收分光光度計(jì)四、試劑1）鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000ug/mL） 準(zhǔn)確稱取已在110下烘干2h的無(wú)水碳酸鈣0.6250g于100mL燒杯中，用少量純水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，滴加1mol/L鹽酸溶液，直至完全溶解，然后把溶液轉(zhuǎn)到250ml容量瓶

11、中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。四、試劑1）鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000ug/mL）2）鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ug/mL） 準(zhǔn)確吸取10mL上述鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度線，搖勻備用。3）鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000ug/mL） 準(zhǔn)確稱取金屬鎂0.2500g于100mL燒杯中，蓋上表面皿，滴加5mL1mol/L鹽酸溶液溶解之，然后把溶液轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。2）鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ug/mL）4）鎂標(biāo)準(zhǔn)使用也（50ug/mL） 準(zhǔn)確吸取5mL上述鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度線，搖勻備用。4）鎂標(biāo)準(zhǔn)使用也（50ug/mL）五、試驗(yàn)步驟配制標(biāo)

12、準(zhǔn)溶液系列 （1）鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液系列 準(zhǔn)確吸取2.00，4.00，6.00，8.00，10.0mL上述鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于5只25mL容量瓶中，用水稀釋至可底線，搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)溶液系列鈣的濃度分別為8.00，16.0，24.0，32.0，40.0ug/mL。五、試驗(yàn)步驟配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列（2）鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列 準(zhǔn)確吸取1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL上述鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于5只25mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)溶液系列鈣的濃度分別為2.00，4.00，6.00，8.00，10.0ug/mL。（2）鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列 2 . 配制自來(lái)水樣溶液 準(zhǔn)確吸取適量（視未知鈣

13、、鎂的濃度而定）自來(lái)水置于25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 3. 根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，將原子吸收分光光度計(jì)按儀器操作步驟進(jìn)行調(diào)節(jié)，待儀器電路和氣路系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定，即可進(jìn)樣。測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液系列溶液的吸光度。 2 . 配制自來(lái)水樣溶液4. 在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，分別測(cè)定自來(lái)水樣溶液中鈣、鎂的吸光度。4. 在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，分別測(cè)定自來(lái)水樣溶液中鈣、鎂的吸六、數(shù)據(jù)及處理1. 記錄實(shí)驗(yàn)條件（1）儀器型號(hào)（2）吸收線波長(zhǎng)（nm）（3）空心陰極燈電流（mA）（4）狹縫寬度（mm）（5）燃燒器高度（mm）（6）負(fù)高壓（檔）（7）量程擴(kuò)展（檔）六、數(shù)據(jù)及處理1. 記錄實(shí)驗(yàn)條件（8）時(shí)間常數(shù)（檔）（9）乙炔流量

14、（L/min）（10）空氣流量（L/min）（11）燃助比（8）時(shí)間常數(shù)（檔）列表記錄測(cè)量鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度（nm），然后以吸光度為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)量自來(lái)水樣溶液的吸光度（mm），然后在上述標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水樣中鈣、鎂的濃度（ug/mL）。若經(jīng)稀釋需乘上倍數(shù)求得原始自來(lái)水中鈣、鎂含量。列表記錄測(cè)量鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度（nm），然后以吸光度七、注意事項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)時(shí)，要打開(kāi)通風(fēng)設(shè)備，使金屬蒸汽及時(shí)排除室外點(diǎn)火時(shí)，先打開(kāi)空氣，后開(kāi)乙炔，熄火時(shí)，先關(guān)乙炔，后關(guān)空氣，室內(nèi)若有乙炔氣味，應(yīng)立即關(guān)閉乙炔起源，開(kāi)通風(fēng)，排除問(wèn)題后，再繼續(xù)實(shí)驗(yàn)。更換空心陰極燈時(shí)，要將燈電流

15、開(kāi)關(guān)關(guān)掉，以防觸電和造成電源短路點(diǎn)火前，必須檢查排液管水封是否有水，以防止回火。鋼瓶附近嚴(yán)禁煙火。七、注意事項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)時(shí)，要打開(kāi)通風(fēng)設(shè)備，使金屬蒸汽及時(shí)排除室外八、思考題1. 簡(jiǎn)述原子吸收分光光度分析的基本原理。2. 原子吸收分光光度分析為何要用待測(cè)元素的空心陰極燈作為光源？能否用氫燈或鎢燈代替，為什么？八、思考題1. 簡(jiǎn)述原子吸收分光光度分析的基本原理。實(shí)驗(yàn)二 原子吸收分光光度法測(cè)定黃酒中銅標(biāo)準(zhǔn)加入法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求（1）學(xué)習(xí)使用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析；（2）掌握黃酒中有機(jī)物質(zhì)的消解方法；（3）熟悉原子吸收分光光度計(jì)的基本方法。實(shí)驗(yàn)二 原子吸收分光光度法測(cè)定黃酒中銅標(biāo)準(zhǔn)加入法一、二、基本原理

16、 取等體積的試樣兩份，分別置于相同體積的兩種容量瓶中，其中一只加入一定量待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別用水稀釋至刻度，搖勻，分別測(cè)定其吸光度，則： Ax=kcx A0=k(c0+cx) 二、基本原理 取等體積的試樣兩份，分別置于 式中cx為待測(cè)元素的濃度，c0為加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后溶液濃度的增量，Ax,A0分別為兩次測(cè)量的吸光度，將以上兩式整理得： 式中cx為待測(cè)元素的濃度，c0為加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后溶三、實(shí)驗(yàn)儀器1）原子吸收分光光度計(jì)2）銅的空心陰極燈三、實(shí)驗(yàn)儀器1）原子吸收分光光度計(jì)四、實(shí)驗(yàn)試劑1. 金屬銅 （優(yōu)級(jí)純）2. 濃鹽酸、濃硝酸、濃硫酸 （均為分析純）3. 純水 （去離子水或蒸餾水）4. 稀鹽酸溶

17、液 （1:1和1:100） 5. 稀硝酸溶液（ 1:1和1:100 ）四、實(shí)驗(yàn)試劑1. 金屬銅 （優(yōu)級(jí)純）6. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（1）銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000ug/mL）：準(zhǔn)確稱取0.5000 g金屬銅于100mL燒杯中，加入10mL濃硝酸溶液溶解，然后轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中，用1:100硝酸稀釋至刻度，搖勻備用。 （2）銅標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ug/mL）：吸取上述銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液10mL與100mL容量瓶中，用1:100硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻備用。 6. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制五、實(shí)驗(yàn)步驟1. 黃酒試樣的消化： 量取200mL黃酒試樣于500mL高筒燒杯中，加熱蒸發(fā)至漿液狀，慢慢加入20mL濃硫酸，并攪拌

18、，加熱消化，若一次消化步完全，可再加入20mL濃硫酸繼續(xù)消化，然后加入10mL濃硝酸，加熱，若溶液呈黑色，再加入5mL濃硝酸，繼續(xù)加熱，如此反復(fù)直至溶液呈淡黃色，此時(shí)黃酒中的有機(jī)物質(zhì)全部被消化完，漿消化液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，再用去離子水稀釋至刻度，搖勻備用。五、實(shí)驗(yàn)步驟1. 黃酒試樣的消化：2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制（1）銅標(biāo)準(zhǔn)溶液系列 取5只100mL容量瓶，各加入10mL上述黃酒消化液，然后分別加入0.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL上述銅標(biāo)準(zhǔn)使用液，再用水稀釋至刻度，搖勻，該系列溶液加入銅濃度分別為0.00，2.00，4.00，6.00，8.00ug/mL。2. 標(biāo)準(zhǔn)溶

19、液系列配制六、數(shù)據(jù)處理1. 記錄實(shí)驗(yàn)條件2. 列表記錄測(cè)量的銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度（mm），然后以吸光度為縱坐標(biāo)，銅標(biāo)準(zhǔn)系列加入濃度為橫坐標(biāo)，繪制銅的工作曲線。3. 延長(zhǎng)銅工作曲線與濃度軸相交，交點(diǎn)cx，根據(jù)求得的cx，分別換算為黃酒消化液中銅的濃度（ug/mL）。4. 根據(jù)黃酒試樣被稀釋的情況，計(jì)算黃酒中銅的含量。六、數(shù)據(jù)處理1. 記錄實(shí)驗(yàn)條件七、思考題1. 采用標(biāo)準(zhǔn)加入法定量應(yīng)注意哪些問(wèn)題？2. 以標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析有什么優(yōu)點(diǎn)？七、思考題1. 采用標(biāo)準(zhǔn)加入法定量應(yīng)注意哪些問(wèn)題？實(shí)驗(yàn)三 紅外分光測(cè)油儀測(cè)定水體中油的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)紅外測(cè)油的基本原理；2、了解紅外測(cè)油儀的基本結(jié)構(gòu)及

20、其操作方法；3、掌握應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定水樣中油的含量的方法。實(shí)驗(yàn)三 紅外分光測(cè)油儀測(cè)定水體中油的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理 用四氯化碳萃取水中油類物質(zhì)，測(cè)定總萃取物，總萃取物的含量波數(shù)分別為2930cm-1（CH2基團(tuán)中CH鍵的伸縮振動(dòng)）2960cm-1（CH3基團(tuán)中CH鍵的伸縮振動(dòng)）和3030cm-1（ 芳香環(huán)中CH鍵的伸縮振動(dòng)）譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030進(jìn)行計(jì)算。二、實(shí)驗(yàn)原理 用四氯化碳萃取水中油類物質(zhì)，三、實(shí)驗(yàn)儀器1. 紅外分光測(cè)油儀2.分液漏斗：1000mL，活塞上不得使用油性潤(rùn)滑劑。3. 容量瓶（50mL）三、實(shí)驗(yàn)儀器1. 紅外分光測(cè)油儀四、實(shí)驗(yàn)試劑1. CC

21、I4：在26003300cm-1之間掃描，其吸光度不超過(guò)0.03（1cm比色皿、空氣池作參比）2. 無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）:在高溫爐內(nèi)300加熱2h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，于干燥器內(nèi)保存。3. 氯化鈉（NaCI)。四、實(shí)驗(yàn)試劑1. CCI4：在26003300cm-1之間1 萃 取 直接萃取: 將一定體積的水樣全部倒入分液漏斗中，加硫酸酸化至pH2，用20ml四氯化碳洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中，加入約20g氯化鈉，充分振蕩2min，并經(jīng)常開(kāi)起活塞排氣。靜置分呈后，將萃取液經(jīng)10mm厚度無(wú)水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶?jī)?nèi)。用20ml四氯化碳重復(fù)萃取一次。取適量的四氯化碳洗滌玻璃砂芯漏斗，

22、洗滌液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀釋至標(biāo)線定容，并搖勻。五、實(shí)驗(yàn)步驟1 萃 取五、實(shí)驗(yàn)步驟2. 儀器調(diào)試點(diǎn)擊【測(cè)量目標(biāo)】中的【測(cè)量水體中的油】進(jìn)入測(cè)量界面。用鼠標(biāo)點(diǎn)擊【調(diào)整滿度】，進(jìn)入【調(diào)整滿度】對(duì)話框，波長(zhǎng)自動(dòng)調(diào)整到3.2753.285um左右。打開(kāi)暗盒，滿度顯示為0（T%），如果不為0 （T%），請(qǐng)調(diào)整儀器后面的零點(diǎn)調(diào)整電位器，順時(shí)針是增大，逆時(shí)針是減小，直到屏幕顯示滿度0（T%）為止（平時(shí)不必調(diào)整）。2. 儀器調(diào)試零點(diǎn)調(diào)整完成后，放入裝有合格的四氯化碳的比色皿，蓋上暗盒調(diào)整滿度，滿度調(diào)整到80%85%之間，如果顯示不是這個(gè)范圍，調(diào)整對(duì)話框中的升降按鈕。滿度調(diào)整完后，推出滿度調(diào)整功能。零點(diǎn)

23、調(diào)整完成后，放入裝有合格的四氯化碳的比色皿，蓋上暗盒調(diào)整3. 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線 測(cè)量高濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，油標(biāo)準(zhǔn)液為5、10、20、40、80mg/L。 測(cè)量低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，油標(biāo)準(zhǔn)液為0.4、0.8、1.6、3.2、6.4mg/L。4. 測(cè)量樣品 將萃取后的四氯化碳直接掃描測(cè)量。3. 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線實(shí)驗(yàn)四 氣相色譜定性分析純物質(zhì)對(duì)照法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求1. 學(xué)習(xí)利用保留值和相對(duì)保留值進(jìn)行色譜對(duì)照的定性方法。2. 熟悉色譜儀器操作。實(shí)驗(yàn)四 氣相色譜定性分析純物質(zhì)對(duì)照法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求二、實(shí)驗(yàn)原理 各物質(zhì)在一定得色譜條件（一定得固定相與操作條件等）下游各自確定的保留值，因此保留值可作為一種定性指標(biāo)。對(duì)于較簡(jiǎn)

24、單的多組分混合物，若其中所有待測(cè)組分均為已知，他們的色譜峰均能分開(kāi)，則可將各個(gè)色譜峰的保留值與各相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品在同一條件下所得的保留值進(jìn)行對(duì)照比較，就能確定各色譜峰所代表的物質(zhì)，這就是純物質(zhì)對(duì)照法定性的原理。二、實(shí)驗(yàn)原理 各物質(zhì)在一定得色譜條件（一定得 該法是氣相色譜分析中最常用的一種定性方法。以保留值作為定性指標(biāo)，雖然簡(jiǎn)便，但由于保留值的測(cè)定，受色譜操作條件的影響較大，而相對(duì)保留值，僅與所用的固定相和溫度有關(guān)，不受其他色譜操作條件的影響，因而更適合用于色譜定性分析。相對(duì)保留值ris定義為：式中分別為死時(shí)間、被測(cè)組分i及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)s的調(diào)整保留時(shí)間。 該法是氣相色譜分析中最常用的一種定性方法三、實(shí)驗(yàn)儀器1. 氣相色譜儀2. 氮?dú)饣驓錃怃撈?. 色譜柱4. 微量進(jìn)樣器 （10uL，10