本文格式為Word版，下載可任意編輯——X射線衍射實驗報告中南大學XX射線衍射試驗報告

材料科學與工程學院材料國際專業(yè)1401班級姓

名蔡云偉學號18同組者

試驗日期2022年05月18日指導教師黃繼武評分

分評閱人

評閱日期

一、

試驗目得

1)把握X射線衍射儀得工作原理、操作方法;2)把握X射線衍射試驗得樣品制備方法;3)學會X射線衍射試驗方法、試驗參數(shù)設置,獨立完成一個衍射試驗測試;4)學會MDIJade6得基本操作方法;5)學會物相定性分析得原理與利用Jade進行物相鑒定得方法;6)學會物相定量分析得原理與利用Jade進行物相定量得方法。

本試驗由衍射儀操作、物相定性分析、物相定量分析三個獨立得試驗組成,試驗報告包含以上三個試驗內(nèi)容。

二、

試驗原理

根據(jù)布拉格定律,我們可以知道,只有在特別得入射角度時我們才能得到衍射圖像。所以,根據(jù)這一原理,我們在使用了把X射線與探測器放在環(huán)形導軌上得方法,把每個方向得結(jié)果都探測一遍,最終收集到能發(fā)生衍射得衍射峰。根據(jù)結(jié)果,推算晶面,判斷晶體構型,判斷元素種類。

三、

儀器與材料

1)儀器:18KW轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀2)數(shù)據(jù)處理軟件:數(shù)據(jù)采集與處理終端與數(shù)據(jù)分析軟件MDIJade63)試驗材料:WC(碳化鎢)、LiCoOSi四、

試驗步驟

1測量數(shù)據(jù)

1)準備樣品;2)開啟X射線衍射儀;3)按下"Door'按鈕,聽到報警;4)向右拉開"常規(guī)衍射儀門',裝好樣品;5)向左輕拉"常規(guī)衍射儀門',使之合上;6)開啟"操縱測量'程序,輸入試驗條件與樣品名,開始測量;

表1試驗參數(shù)設定:儀器掃描范圍掃描度電壓電流D/max2500型X射線衍射儀10808/min

40KV250mA7)按一致得試驗條件測量其它樣品得衍射數(shù)據(jù)。

2物相鑒定

1)開啟Jade,讀入衍射數(shù)據(jù)文件;2)鼠標右鍵點擊S/M工具按鈕,進入"Search/Match'對話界面;3)選擇"Chemistryfilter',進入元素限定對話框,選中樣品中得元素名稱,然后點擊OK返回對話框,再點擊OK;4)從物相匹配表中選中樣品中存在得物相。在所選定得物相名稱上雙擊鼠標,顯示PDF卡片,按下Save按鈕,保存PDF卡片數(shù)據(jù);5)在主要相鑒定完成后,對剩余未鑒定得衍射峰涂峰,做"Search/Match',直至全部物相鑒定出來。

6)鼠標右鍵點擊"打印機'圖標,顯示打印結(jié)果,按下"Save'按鈕,輸出物相鑒定結(jié)果。

7)以同樣得方法標定其它樣品得物相,物相鑒定試驗完成。

3物相定量分析

1)在Jade窗口中,開啟一個多相樣品得衍射譜;2)完成多相樣品得物相鑒定,物相鑒定時,選擇有RIR值得PDF卡片;3)選擇每個物相得主要未重疊得衍射峰進行擬合,求出衍射峰面積;4)選擇菜單"Options|EasyQuantitative',按絕熱法計算樣品中兩相得重量百分數(shù);5)按下"Save'按鈕,保存定量分析結(jié)果,定量分析數(shù)據(jù)處理完成。

計算公式:

,

五

試驗數(shù)據(jù)處理

1物相鑒定結(jié)果

2定量分析結(jié)果(1)WCUSER:userJADE:QuantitativeAnalysisfromProPeaksDATE:Thursday,Jan01,202201:16aFILE:[005WC、raw]

SCAN:25、0/125、0/0、02/1(sec),Cu(40kV,250mA),I(max)=40668,10281013:19

PROC:[NewQuantitativeAnalysis]PhaseID(2)

ChemicalFormula

RIR

Dx

MAC

LAC

Wt%

Wt(n)%

Vol(n)%

#L

I%I(r)

{Area}

{Height}

TungstenCarbide

WC

15、71

15、672

161、73

2534、7

82、0(4、2)

82、0(4、2)

83、3(5、7)

1

0、0

479781(21469)

30158(1046)Tungstencarbide

$epsilon

W2C

10、80

17、162

166、70

2861、0

18、0(0、9)

18、0(0、9)

16、7(1、1)

1

0、0

72427(1893)

6967(142)2Theta

FWHM

Height

Height%

Area(a1)

Area%

I(r)

I(p)

I%I(r)

(hkl)

35、616(0、004)

0、213(0、012)

30158(1046)

100、0

479781(21469)

100、0

100、0

100、0

0、0

(100)2Theta

FWHM

Height

Height%

Area(a1)

Area%

I(r)

I(p)

I%I(r)

(hkl)

39、547(0、002)

0、148(0、005)

6967(142)

100、0

72427(1894)

100、0

100、0

100、0

0、0

(111)(2)LiCoOSiUSER:userJADE:QuantitativeAnalysisfromProPeaksDATE:Thursday,Jan01,202201:04aFILE:[LiCoOSi(39)、raw]

SCAN:10、0/80、0/0、02/1(sec),Cu(40kV,250mA),I(max)=8718,08271313:27PROC:[NewQuantitativeAnalysis]PhaseID(2)

ChemicalFormula

RIR

Dx

MAC

LAC

Wt%

Wt(n)%

Vol(n)%

#L

I%I(r)

{Area}

{Height}

Lithiumcobalt(III)oxide

LiCoO2

4、38

5、049

192、28

970、8

48、3(4、1)

48、3(4、1)

30、1(3、2)

1

0、0

44727(2619)

5010(263)Silicon

Si

4、55

2、329

60、60

141、1

51、7(4、4)

51、7(4、4)

69、9(7、5)

1

0、0

49763(3069)

6558(343)2Theta

FWHM

Height

Height%

Area(a1)

Area%

I(r)

I(p)

I%I(r)

(hkl)

18、897(0、005)

0、144(0、007)

5010(263)

100、0

44727(2620)

100、0

100、0

100、0

0、0

(003)2Theta

FWHM

Height

Height%

Area(a1)

Area%

I(r)

I(p)

I%I(r)

(hkl)

28、409(0、005)

0、131(0、006)

6558(343)

100、0

49763(3070)

100、0

100、0

100、0

0、0

(111)3點陣常數(shù)準確測定結(jié)果

TungstenCarbide=82.0%W2C=18.0%Wt%TungstenCarbide-WCWt%=82.0(4.2)W2CWt%=18.0(0.9)QuantitativeAnalysisfromProfile-FittedPeaksLiCoO2=48.3%Silicon=51.7%Wt%LiCoO2Wt%=48.3(4.1)Silicon-SiWt%=51.7(4.4)QuantitativeAnalysisfromProfile-FittedPeaks具體FPDF卡片結(jié)果::

11、WC

PDF#790743:QM=Calculated(C);d=Calculated;I=CalculatedTungstenCarbideW2C

Radiation=CuKa1Lambda=1、54060Filter=Calibration=2T=18、76989、599I/Ic(RIR)=10、80Ref:CalculatedfromICSDusingPOWD12++(1997)Hexagonal

PowderDiffraction,

P31m(162)Z=3mp=CELL:5、19x5、19x4、72490、0x90、0x120、0P、S=hP9($GE)(C5W12)Density(c)=17、162Density(m)=17、27AMwt=379、71Vol=110、20F(23)=999、9(、0000,32/0)Ref:Epicier,T、,Dubois,J、,Esnouf,C、,Fantozzi,G、,Convert,P、ActaMetall、,v36p1903(1988)

StrongLines:2、27/X2、36/22、60/21、50/21、35/21、27/21、75/21、25/11、14/11、18/1FIZ=065700:ITFTEMMentioned、NeutronpowderdiffractionstudiesoftransitionmetalhemicarbidesM2C1x

II、InsituhightemperaturestudyonW2C1xandMo2C1xkdcba(P31M)NO22Theta

d(?)

I(f)

(hkl)

Theta

1/(2d)

2pi/d

n^2

18、769

4、7240

0、1

(001)

9、384

0、1058

1、3301

19、736

4、4947

0、1

(100)

9、868

0、1112

1、3979

27、366

3、2563

0、1

(101)

13、683

0、1535

1、9296

34、535

2、5950

21、9

(110)

17、267

0、1927

2、4213

38、066

2、3620

23、6

(002)

19、033

0、2117

2、6601

39、592

2、2744

100、0

(111)

19、796

0、2198

2、7625

43、234

2、0909

0、1

(102)

21、617

0、2391

3、0051

44、613

2、0294

0、1

(201)

22、306

0、2464

3、0961

52、332

1、7468

15、0

(112)

26、166

0、2862

3、5971

56、472

1、6281

0、1

(202)

28、236

0、3071

3、8591

57、612

1、5986

0、1

(211)

28、806

0、3128

3、9304

61、879

1、4982

16、2

(300)

30、939

0、3337

4、1938

65、281

1、4281

0、1

(301)

32、641

0、3501

4、3996

69、805

1、3462

15、2

(113)

34、903

0、3714

4、6673

72、835

1、2975

2、0

(220)

36、417

0、3854

4、8425

75、011

1、2652

15、2

(302)

37、505

0、3952

4、9663

75、999

1、2512

11、5

(221)

37、999

0、3996

5、0219

79、443

1、2053

0、1

(311)

39、721

0、4148

5、2128

81、419

1、1810

2、1

(004)

40、710

0、4234

5、3202

83、670

1、1549

0、1

(213)

41、835

0、4330

5、4406

85、272

1、1372

2、8

(222)

42、636

0、4397

5、5250

88、643

1、1025

0、1

(312)

44、322

0、4535

5、6992

89、599

1、0932

0、1

(401)

44、800

0、4574

5、7477

PDF#892727:QM=Calculated(C);d=Calculated;I=CalculatedTungstenCarbideWC

Radiation=CuKa1Lambda=1、54060Filter=Calibration=2T=31、50984、081I/Ic(RIR)=15、71Ref:CalculatedfromICSDusingPOWD12++Hexagonal

PowderDiffraction,

P6m2(187)Z=1mp=CELL:2、906x2、906x2、83790、0x90、0x120、0P、S=hP2(?)Density(c)=15、672Density(m)=15、13AMwt=195、86Vol=20、75F(9)=999、9(、0000,9/0)Ref:Parthe,E、,Sadagopan,V、Monatsh、Chem、,v93p263(1962)StrongLines:2、52/X1、88/92、84/41、29/21、45/21、24/21、15/11、26/11、42/10、00/1FIZ=043380:PDF000251047、

MDescribedalsoasmineralfromMengyin,ShadongandDaSichuan,China、AtleastoneTFimplausible、ITFSeePDF010720227、NeutronenundRoentgenbeugungsuntersuchungenueberdieStrukturdesWolframcarbidesWCundVergleichmitaelterenElektronenbeugungsdatenda(P6M2)NO2Theta

d(?)

I(f)

(hkl)

Theta

1/(2d)

2pi/d

n^2

31、509

2、8370

44、0

(001)

15、754

0、1762

2、2147

35、645

2、5167

100、0

(100)

17、823

0、1987

2、4966

48、302

1、8827

88、2

(101)

24、151

0、2656

3、3374

64、029

1、4530

17、9

(110)

32、014

0、3441

4、3243

65、780

1、4185

5、4

(002)

32、890

0、3525

4、4295

73、113

1、2932

18、8

(111)

36、557

0、3866

4、8584

75、489

1、2583

9、0

(200)

37、745

0、3974

4、9933

77、121

1、2357

16、6

(102)

38、560

0、4046

5、0846

84、081

1、1503

13、9

(201)

42、041

0、4347

5、4624

22、

LiCoOSi

PDF#750532:QM=Calculated(C);d=Calculated;I=CalculatedLithiumCobaltOxideLiCoO2

Radiation=CuKa1Lambda=1、54060Filter=Calibration=2T=18、93087、020I/Ic(RIR)=4、38Ref:CalculatedfromICSDusingPOWD12++(1997)Rhombohedral

(Unknown),

R3m(166)Z=3mp=CELL:2、8166x2、8166x14、05290、0x90、0x120、0P、S=hR4(?)Density(c)=5、049Density(m)=4、71AMwt=97、87Vol=96、54F(19)=999、9(、0000,19/0)Ref:Johnston,W、D、,Heikes,R、R、,Sestrich,D、J、Phys、Chem、Solids,v7p1(1958)StrongLines:4、68/X2、00/52、40/31、41/11、43/12、30/11、55/11、84/11、35/11、15/1FIZ=029225:AtleastoneTFmissing、ThePreparation,Crystallography,andMagneticPropertiesoftheLixCo1xOSystemhba(R3MH)ABX22Theta

d(?)

I(f)

(hkl)

Theta

1/(2d)

2pi/d

n^2

18、930

4、6840

100、0

(003)

9、465

0、1067

1、3414

37、387

2、4033

28、8

(101)

18、694

0、2080

2、6144

38、404

2、3420

3、7

(006)

19、202

0、2135

2、6828

39、057

2、3043

9、2

(012)

19、528

0、2170

2、7267

45、219

2、0036

51、9

(104)

22、609

0、2495

3、1359

49、435

1、8421

7、7

(015)

24、717

0、2714

3、4108

59、122

1、5613

1、0

(009)

29、561

0、3202

4、0243

59、597

1、5500

8、4

(107)

29、798

0、3226

4、0536

65、422

1、4254

10、4

(018)

32、711

0、3508

4、4080

66、317

1、4083

10、7

(110)

33、159

0、3550

4、4615

69、660

1、3487

6、7

(113)

34、830

0、3707

4、6588

78、487

1、2176

1、2

(1010)

39、243

0、4106

5、1603

78、683

1、2151

2、0

(021)

39、342

0、4115

5、1711

79、320

1、2069

1、8

(116)

39、660

0、4143

5、2061

79、736

1、2022

0、9

(202)

39、868

0、4161

5、2288

82、264

1、1710

1、2

(0012)

41、132

0、4270

5、3657

83、911

1、1522

3、8

(024)

41、955

0、4340

5、4534

85、791

1、1317

2、1

(0111)

42、896

0、4418

5、5522

87、020

1、1188

0、8

(205)

43、510

0、4469

5、6160

PDF#892955:QM=Calculated(C);d=Calculated;I=CalculatedSiliconSi

Radiation=CuKa1Lambda=1、54060Filter=Calibration=2T=28、44588、041I/Ic(RIR)=4、55Ref:CalculatedfromICSDusingPOWD12++Cubic

(Unknown),

Fd3m(227)Z=8mp=CELL:5、43029x5、43029x5、4302990、0x90、0x90、0P、S=cF8(?)Density(c)=2、330Density(m)=2、329Mwt=28、09Vol=160、13F(7)=999、9(、0000,7/0)Ref:Straumanis,M、E、,Borgeaud,P、,James,W、J、J、Appl、Phys、,v32p1382(1961)StrongLines:3、14/X1、92/61、64/31、11/11、25/11、36/11、57/10、00/10、00/10、00/1FIZ=043610:MMeasuredatunetchedcrystalfragments、MCellforetchedcrystalbar:5、43048(Dm=2、3289)、MCellforpowder,unheated:5、43081、MCellforpowder,heated:5、43070、MPDF000271402、NoRvaluegiven、AtleastoneTFmissing、SeePDF010750589、Perfectionofthelatticeofdislocationfreesilicon,studiesbythelatticeconstantanddensitymethoda(FD3MS)N2Theta

d(?)

I(f)

(hkl)

Theta

1/(2d)

2pi/d

n^2

28、445

3、1352

100、0

(111)

14、223

0、1595

2、0041

3

47、307

1、9199

55、4

(220)

23、654

0、2604

3、2727

8

56、128

1、6373

30、0

(311)

28、064

0、3054

3、8376

11

58、862

1、5676

0、1

(222)

29、431

0、3190

4、0082

12

69、138

1、3576

6、9

(400)

34、569

0、3683

4、6283

16

76、385

1、2458

9、5

(331)

38、193

0、4014

5、0435

19

88、041

1、1085

11、5

(422)

44、021

0、4511

5、6684

24六

結(jié)果與探討

一、試驗原理

本次試驗采用得儀器為X射線衍射儀,它就是依照晶體對X射線衍射得幾何原理設計制造得。

布拉格方程就是X射線衍射儀最基本得理論基礎,也就是進行X射線檢測最根本與重要得理論依據(jù)之一。由知,確定了一組