大豆磷脂檢測方法A一、水分及揮發(fā)物的測定：按GB/T5528規(guī)定的方法測定，采用空氣烘箱法。方法改變一：統(tǒng)一使用鋁盒（或坩堝）加脫脂棉測定水分。要求首先將鋁盒（或坩堝）加脫脂棉處理至恒重，然后再進行稱量、測定。（注意：稱量要迅速）二、已烷不溶物測定。（方法不變）測定結(jié)果計作 X1。三、酸值測定（方法不變）。四、丙酮不溶物測定：1．稱取混合均勻的試樣約2.0g（精確至0.0002g）于已恒重的100ml燒杯中，記作M；加入約30ml的丙酮（0℃～5℃最佳）置于磁力攪拌器上攪拌。待試樣中大部分油溶出后，停止攪拌，不用取出磁力棒，待燒杯中混合物靜置分層。2．將靜置分層的混合物上清液于快速定性濾紙（用丙酮處理過的快速定性濾紙，并干燥至恒重，質(zhì)量記作W0）上進行過濾，同時用抽提瓶收集濾液（以備測定過氧化值用）。3．用60ml丙酮分三次將沉淀物攪拌、靜置、過濾、收集濾液，經(jīng)少量多次洗滌后，直至試樣中的油幾乎全部溶出為止，濾液一并收集于抽提瓶中。4．將過濾完畢后的丙酮不容物和濾紙一同放入烘箱中烘至恒重。（大約30分鐘）取出后于干燥器中冷卻至室溫，稱重，記W。1/55．如100ml燒杯中沾有未沖洗干凈的丙酮不溶物，可以將燒杯一同放置烘箱中烘至恒重。觀察燒杯增重的數(shù)量。如有增重，冷卻稱量后，增重的數(shù)量記作M1。6．將稱量完畢的丙酮不溶物和濾紙以及擦拭 100ml燒杯壁的脫脂棉一并放入抽提器中進行抽提，測定出不溶物中的殘留含油數(shù)量。記作 M2。7．丙酮不溶物計算公式：X=（W+M1-M2）-W0∕M×100％-X1式中：X-------試樣中丙酮不溶物含量（％）M-------試樣的質(zhì)量，單位為克（ g）M1-----100ml燒杯增重的數(shù)量，單位為克（ g）M2-----過濾后的丙酮不溶物中殘留油的數(shù)量，單位為克（ g）W------干燥后的濾紙和沉淀物的總質(zhì)量，（ g）W0----橫重后的濾紙的重量，單位為克（ g）2/5X1-----試樣己烷不溶物的含量（％）五．過氧化值的測定；將收集完全的濾液進行抽提，并回收丙酮。將抽提瓶至于60℃烘箱中完全揮發(fā)去丙酮后，冷卻，與丙酮不溶物、濾紙以及擦拭100ml燒杯壁的脫脂棉中抽提出的殘留油一并用于測定過氧化值。操作過程中可以用三氯甲烷和冰乙酸分次將少量的殘留含油洗至多量的回收液含抽提瓶中，完全溶解后，再轉(zhuǎn)移至250ml磨口錐形瓶中。余下操作步驟與GB/T5538方法相同。中間過程過氧化值測定方法：鑒于中間過程過樣氧化值測定與丙酮不溶物無關(guān)，可簡化為：先洗后抽，回收與提抽同步進行。1.稱取混勻試樣2g（精確0.0002g）置于100ml燒杯中，加入丙酮30ml置于磁力攪拌器上攪拌，大部分油溶出后，停止攪拌。靜置分層，直接用快速定性濾紙過濾，濾紙無須處理。無須恒重，無須稱量。層下沉淀物繼續(xù)加入20ml丙酮、攪拌、靜置、過濾、反復(fù)進行三次。2.將抽提瓶完全收集濾液后，濾紙和不溶物一并防如抽提筒中，連同收丙酮帶抽提不溶物，回流兩次后，即可取出，于烘箱中烘凈丙酮。即可測定過氧化值。（一句話：只要有，別的東西不要。這樣兩各油可以同時收集于一個抽提瓶中。既節(jié)省了時間，又節(jié)省了一個水浴鍋的位置）C．油腳含量的測定；一、首先測定油腳水分及揮發(fā)物。統(tǒng)一使用鋁盒（或坩堝）加脫脂棉測定水分。要求首先將鋁盒（或坩堝）加脫脂棉處理至恒重，然后在進行稱量、測定。（稱量要迅速）。測定方法與GB/T5528-2008空氣烘箱法測定動物油脂水分及揮發(fā)物含量方法相同。3/5二、將測定完水分的試樣，按 GB/T5512-2008索氏抽提含油方法測定含油。做對比用。三、然后再測定油腳中丙酮不溶物的含量1.將濾紙用丙酮潤洗后和100ml燒杯一同放置烘箱中，烘至恒重。冷卻后稱量記下重量數(shù)W。濾紙至于干燥器中備用。2.稱量混合均勻的油腳試樣約2g（精確至0.0002g）于100ml燒杯中，記做M；加入約30ml的丙酮（0℃～5℃最佳）至于磁力攪拌器上攪拌。待試樣中大部分油溶出后，停止攪拌，取出磁力棒，沖洗干凈后，將燒杯中混合物靜置分層。3.將靜置分層好的混合物上清液于濾紙上進行過濾，余下的沉淀物用 60ml丙酮分三次重新攪拌、靜置、過濾、直至試樣中的油幾乎全部溶出為止。（洗至無油跡）4.將過濾后的丙酮不溶物和濾紙以及100ml燒3杯一并放入烘箱中、烘至恒3重。與干燥器中冷卻至室溫，稱重。記做W。5.將稱量完后的丙酮不溶物和濾紙以及擦拭 100ml燒杯壁的脫脂棉一并放入抽提器中進行抽提，測定出不溶物中殘留含油數(shù)量。記做 M26.計算：油腳含油量（干基）％ =100％－（W－M2－W0）∕M×100％－水分％×100（1－水分％）4/5式中：W------干燥后沉淀物、濾紙以及 100ml燒杯總重量。單位為克（ g）W0-----/r/