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DB37山 東 省 地 方 標 準DB37/T3629—2019飼料中氟蟲腈的測定液相色譜—串聯(lián)質譜法20192019072320190823山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布目 次前言 II范圍 1規(guī)性用件 1原理 1試或料 1儀設備 2樣品 2試步驟 222準作線制備 2器定 29精度 4附錄9精度 4附錄A（料附）蟲標溶圖譜 5前 言GB/T1.1—2009本標準由山東省畜牧業(yè)標準化技術委員會歸口。本標準負責起草單位：山東省飼料質量檢驗所，青島市華測檢測技術有限公司。本標準主要起草人：張蕓、劉濤、劉雪芹、孫延軍、莫貞峰、李斌、李俊玲。飼料中氟蟲腈的測定液相色譜—串聯(lián)質譜法范圍本標準規(guī)定了飼料中氟蟲腈的測定方法。本標準適用于配合飼料、濃縮飼料、添加劑預混合飼料和植物源飼料原料中氟蟲腈的測定。本標準氟蟲腈的檢出限為0.002mg/kg，定量限為0.005mg/kg。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T20195動物飼料試樣的制備原理樣品用乙腈提取，經C18固相萃取柱、液液分配凈化后，液相色譜串聯(lián)質譜儀測定，外標法定量。除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。水：GB/T66828080mL20mL8080mL20mL0.1（4mmol/L）0.308g1mL，1000mL。（1mg/mL）（CAS：120068-37-398.7%）10mg0.01mg10mL4.2-181年。(100μg/mL（4.8）1mL10mL2～81(1μg/mL（4.9）0.1mL10mL2～81C181000mg/6mL0.22μm（ESI）0.0001g0.01mg。10000r/min。樣品按GB/T20195200g0.42提取20.01g）50mL25乙腈(4.3min，4500r/min5min2.5mL于15mL0.5mL凈化C186mL6mL50mLmL804.61.5gNaCl500r/min5min4mL804.70.22μm濾膜，待測。準確量取適量標準工作液，用80%甲醇水溶液(4.7)稀釋成濃度分別為0.1、0.2、0.5、1.0、5.0μg/L的標準溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配，供液相色譜-串級質譜儀測定。對于基質效應較大的樣品，采用基質空白溶液配制標準溶液進行定量。色譜柱：BEHC18柱，長50mm，內徑2.1mm，粒徑1.7μm，或性能相當者。柱溫：40℃。流速：0.3mL/min。進樣量：1μL。流動相：A為甲醇（4.2）；B為0.1%甲酸水溶液（4.8），梯度洗脫條件見表1。表1梯度洗脫程序表時間，min流速,mL/minA，%B，%1initial0.3109021.50.395533.50.395543.510.31090離子化模式及掃描方式：電噴霧負離子掃描（ESI-）。檢測方式：多反應檢測（MRM）。氣簾氣(CurtainGAS)35Psi。碰撞氣(CollisionGAS)8Psi。噴霧電壓(IonSprayVoltage)-2500V。霧化源溫度(Temperature)400℃。霧化氣(IonSourceGAS1)55Psi。輔助加熱氣（IonSourceGAS2)55Psi。定性離子對、定量離子對及電壓、碰撞能量見表2。7.4.3定性測定2.57.4.3定性測定2.5%之表3定性確證時相對離子豐度的最大允許誤差7.4.4定量測定（80（4.7）適當稀釋后再進樣分析。在上述色譜-質譜條件下，氟蟲腈標準工作液特征離子的多反應監(jiān)測（MRM）色譜圖參見附錄A。名稱離子對（m/z）DP(V)CE（V）氟蟲腈定量離子434.9＞329.9-65-24定性離子434.9＞249.9-65-36相對離子豐度（%）＞50＞20～50＞10～20≤10允許的相對偏差（%）±20±25±30±50試樣中氟蟲腈的含量以質量分數(shù)ω計，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，多點校準按式(1)計算：................................(1)式中：C——從標準曲線查得的試樣溶液中氟蟲腈的濃度，單位為微克每升（μg/L）；V——上機液定容體積，單位為毫升（mL）；V1——提取液體積，單位為毫升（mL）；V2——分取體積，單位為毫升（mL）；m——試樣的質量，單位為克（g）；n——上機測定的試樣溶液超出線性范圍后，進一步稀釋的倍數(shù)。測定結果用平行測定的算術平均值表示，結果保留3位有效數(shù)字。精密度在重復性條件下兩次獨立測試結果與其算術平均