ICS67.050X04

DB37山 東 省 地 方 標 準DB37/T3991—2020Determinationofcyantraniliproleresidueinfoods—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry2020Determinationofcyantraniliproleresidueinfoods—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry2020060820200708山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布前言本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由青島海關(guān)提出、歸口并組織實施。本標準起草單位：青島海關(guān)技術(shù)中心、黃島海關(guān)。本標準主要起草人：崔淑華、郭慶龍、張謙、劉宏玉、張雪琰、劉成帥、崔偉佳、李洲、辛文。食品中溴氰蟲酰胺殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法范圍本標準規(guī)定了食品中溴氰蟲酰胺殘留量的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜檢測方法。GB2763食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法原理試樣經(jīng)乙腈提取，分散固相萃取凈化（油脂含量高的樣品須先用乙腈飽和正己烷去脂和冷凍去脂）后，用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測定，外標法定量。除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為符合GB/T6682中規(guī)定的一級水。試劑4.1.1乙腈（CH3CN，75-05-8）4.1.2甲醇（CH3OH，67-56-1）4.1.3（C6H14，110-54-3）：4.1.4乙酸（C2H7NO2，631-61-8）4.1.5（NaCl，7647-14-5）：450h，4.1.6（MgSO4，7487-88-9）650h（5mmol/L）0.385g1標準品溴氰蟲酰胺（Cyantraniliprole，C19H14BrClN6O2，CAS號：736994-63-1），純度≥98.0%。0.1mg）1000μg/mL-1810μg/mL40.0020.0050.010.020.05、0.1mg/L材料N-（Primarysecondaryamine，PSA）40～60μm（C18）：40～60μm0.22μm（ESI）5.50.01mg0.01g8000r/min50mL，10mL6試樣制備與保存取500g代表性樣品，用高速粉碎機處理至粉狀，均分成兩份，分別裝入潔凈容器作為試樣，密封并做好標識。于-18℃以下保存。取500g代表性樣品，用勻漿機制成勻漿，均分成兩份，分別裝入潔凈容器作為試樣，密封并做好標識。于-18℃以下保存。取500g代表性樣品，用高速組織搗碎機制成糊狀，均分成兩份，分別裝入潔凈容器作為試樣，密封并做好標識。于-18℃以下保存。6.4牛奶、雞蛋取500g代表性樣品，充分混勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器作為試樣，密封并做好標識。于-18℃以下保存。提取稱取4g0.01g）50mL5mL30min20.0mL205min3g2g1000r/min離心5min稱取10g試樣（精確至0.01g）于50mL具塞離心管中。準確加入20.0mL乙腈振蕩提取20min，超聲提取5min后加入3g無水硫酸鎂和2g氯化鈉，渦旋振蕩1min，8000r/min離心5min后，待凈化。干辣椒稱取4g0.01g）于50mL15mLmin20.0mL205min3g2g1000r/min離心5min稱取4（0.01g）于50mL5mL），放置30min20.0mL20min，5min321min，8000r/min5min10mLmLmLmin10mL1830min2mL凈化稱取0.15g無水硫酸鎂，0.10gPSA和0.10gC18置于10mL離心管，將2mL上述提取液至此離心管中，渦旋1min，5000r/min離心5min。取上清液過0.22μm有機微孔濾膜后，供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定。測定條件如下：C18150mm2.1μm流速：0.25mL/min；5μL；d)柱溫：30℃；e)流動相及梯度洗脫條件見表1。表1流動相及梯度洗脫條件時間min甲醇%乙酸銨溶液%025750.525752.590106.090106.12575102575條件如下：（ESI）；4.0kV；c)干燥氣溫度：350℃；（（到檢測要求；表2多反應(yīng)監(jiān)測條件4.4minMRM中圖A.1A.2定性中文名稱英文名稱母離子m/z子離子m/z駐留時間s裂解電壓V碰撞能量eV溴氰蟲酰胺Cyantraniliprole475.0285.8a0.211010443.90.211015a為定量子離子表3定性測定時相對離子豐度的最大允許偏差相對離子豐度＞50%20%～50%10%～20%≤10%允許的相對偏差±20%±25%±30%±50%除不稱取試樣外，均按上述步驟進行。試樣中溴氰蟲酰胺的含量按式（1）計算：XV1000 (1)m1000式中：X——試樣中溴氰蟲酰胺的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；ρ（μg/mL）；V（mL）；m——最終樣液所代表的試樣質(zhì)量，單位為克（g）。計算結(jié)果應(yīng)扣除空白值，保留兩位有效數(shù)字。精密度（）C（）D定量限大米、玉米、干辣椒、豬肉、雞肝、牛奶、雞蛋中溴氰蟲酰胺定量限為0.01mg/kg，甘藍、番茄、洋蔥、蘋果中溴氰蟲酰胺定量限為0.004mg/kg?；厥章什煌瑯悠分袖迩柘x酰胺添加水平及回收率參見附錄B。附錄A（）溴氰蟲酰胺標準品MRM總離子流圖見圖A.1，選擇離子流圖見圖A.2。圖A.1溴氰蟲酰胺標準品MRM總離子流圖圖A.2溴氰蟲酰胺標準品MRM選擇離子流圖附錄B（資料性附錄）樣品的添加濃度及回收率的實驗數(shù)據(jù)樣品的添加濃度及回收率的實驗數(shù)據(jù)見表B.1。表B.1樣品的添加濃度及回收率的實驗數(shù)據(jù)樣品名稱添加濃度/（mg/kg）回收率范圍/%大米0.0186.5～101.90.283.2～102.50.490.4～98.6玉米0.0179.6～95.40.0281.5～105.30.0585.2～102.1甘藍0.00486.1～108.70.583.9～105.2190.5～109.0番茄0.00492.6～104.50.294.9～106.70.490.6～98.2洋蔥0.00479.9～94.30.0583.8～97.5180.2～91.9蘋果0.00490.9～100.70.888.3～98.41.691.6～104.2干辣椒0.0188.4～95.2582.8～100.71078.3～90.7豬肉0.0183.2～113.80.285.1～104.20.480.5～98.3表B.1樣品的添加濃度及回收率的實驗數(shù)據(jù)（續(xù)）樣品名稱添加濃度/（mg/kg）回收率范圍/%雞肝0.0188.6～108.40.1586.0～99.90.383.5～105.3牛奶0.0184.4～115.30.686.1～103.21.279.2～99.2雞蛋0.0182.5～112.40.1586.9～104.90.378.0～97.6附錄C（）實驗室內(nèi)重復(fù)性要求見表C.1。表C.1實驗室內(nèi)重復(fù)性要求被測組分含量mg/kg精密度%≤0.001/r/