關(guān)于綜合實(shí)驗(yàn)二IC陽離子第1頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五1

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

學(xué)習(xí)離子色譜儀和N2000中文版色譜工作站的簡單操作。了解離子交換色譜法分離各種陽離子的原理。使用DX-120型離子色譜儀測定自來水中陽離子的含量。第2頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五2實(shí)驗(yàn)原理和儀器結(jié)構(gòu)離子交換色譜柱的分離原理離子交換色譜分離柱常用低交換容量的離子交換樹脂，其表面具有交換基團(tuán)。帶有負(fù)電荷的交換基團(tuán)（如磺酸基或羧酸基）可用于陽離子的分離。不同的樣品離子與交換基團(tuán)的作用力大小不同，電荷密度大的離子與交換基團(tuán)的作用力強(qiáng)，因而在柱子上的保留時(shí)間長，于是不同的離子就會(huì)因?yàn)楦髯缘淖杂呻姾擅芏炔煌嗷シ珠_。第3頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五第4頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五H2OH2OH+

+O2H2OH2

+OH-H2O廢液/氣體廢液H2OSO42-Y+

X-H+MSA-(樣品e,淋洗液）OH-OH-MSA-SO42-X-OH-MSA-SO42-X-H+MSA-,O2H2O,H2H++OH-Y++OH-

H+

抑制器的工作原理(陽離子)

至檢測器H2OY+OH-X-:

樣品中的陰離子Y+:

樣品中的陽離子電極（＋）電極（－）陰離子交換膜陰離子交換膜純水或來自檢測器的液體

第5頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五

離子色譜的基本流程圖淋洗液

泵色譜柱檢測器

泵液分離

檢測

記錄進(jìn)樣閥抑制器檢測池進(jìn)樣保護(hù)柱第6頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五3儀器設(shè)備、試劑及溶液

儀器美國戴安公司DX-120離子色譜儀配備電導(dǎo)檢測器；N2000中文版色譜工作站；BS210S型電子分析天平；1mL注射器；微孔過濾系統(tǒng)。試劑與樣品二級(jí)水；鹽酸、氯化納、氯化銨均為優(yōu)級(jí)純；氯化鋰、氯化鉀、鎂屑、二水氯化鈣、氯化鍶均為分析純；自來水樣品。溶液分別配制7種陽離子1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液第7頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五7種陽離子混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制用移液管分別取0.5mLLiCl、2mLNaCl、5mLNH4Cl、5mLKCl、3mLMg2+、5mLCaCl2、10mLSrCl2儲(chǔ)備液配置于同一100mL容量瓶中用二級(jí)水定容即得7種陽離子混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

7種陽離子混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度（Li+：5mg/L；Na+：20mg/L；NH4+：50mg/L；K+：50mg/L；Mg2+：30mg/L；Ca2+：50mg/L；Sr2+：100mg/L）。第8頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五根據(jù)樣品和分析目的(陽離子)，確認(rèn)使用安裝的自身再生抑制器、保護(hù)柱、分析柱。依次按離子色譜儀操作面板的EluentPressure、Pump、SRS鍵。系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，必要時(shí)開啟主機(jī)前門，打開排液閥，排凈氣泡。關(guān)閉排液閥時(shí)，務(wù)必按下Pressure觀察壓力變化，壓力能夠持續(xù)上升且不漏液即可，嚴(yán)禁用力過猛扭斷塑料閥芯。打開主機(jī)前門，調(diào)整高壓泵上的手輪，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)提高流速，逆時(shí)針相反，按Flowsetting，觀察調(diào)整并確認(rèn)流速后，輕輕按回手輪。90min內(nèi)無任何操作時(shí)，高壓泵流量將自動(dòng)減低至設(shè)定值流量的1/20。第9頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五3.1準(zhǔn)備開機(jī)和基本操作第10頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五3.2離子色譜儀的流程及原理第11頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五3.3啟動(dòng)N-2000中文版在線色譜工作站采集數(shù)據(jù)第12頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五第13頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五在“N2000在線工作站”中點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)信息，填寫“實(shí)驗(yàn)標(biāo)題”、“實(shí)驗(yàn)人姓名”、“實(shí)驗(yàn)單位”、“實(shí)驗(yàn)簡介”；點(diǎn)擊方法，選擇“采樣結(jié)束自動(dòng)積分”，文件保存方式選擇“手動(dòng)方式”（切記文件存盤及保存路徑），填寫“采樣結(jié)束時(shí)間（min）”，點(diǎn)擊采用；點(diǎn)擊數(shù)據(jù)采集選項(xiàng)卡，點(diǎn)擊查看基線、零點(diǎn)校正，觀察基線是否平穩(wěn)。進(jìn)樣分析：首先觀察顯示屏左下角的Load狀態(tài)。在規(guī)定的分析色譜條件下，待基線平穩(wěn)后，用1mL注射器連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)準(zhǔn)混和工作溶液，直至相鄰兩針的峰面積變化小于1.5%時(shí)，按照進(jìn)樣規(guī)則的順序（標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液）進(jìn)樣分析。樣品過濾后用進(jìn)樣器吸取樣品溶液插入前門進(jìn)樣孔，注入3倍于定量管容量的試樣溶液；按Load/Inject鍵，系統(tǒng)開始分析樣品。第14頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五4離子色譜儀的操作條件色譜柱：美國戴安公司CS12A型號(hào)陽離子分析柱；淋洗液：在1L二級(jí)水中加入0.6mLH2SO4，搖勻，然后通過水系微孔濾膜（0.22μm）抽濾，貯存?zhèn)溆?；流速?.80mL/min；電導(dǎo)檢測器溫度：室溫；定量管：25μL；保留時(shí)間：Li+：約3.8min；Na+：約4.6min；NH4+：約5.3min；K+：約6.7min；Mg2+：約9.9min；Ca2+：約11.9min；Sr2+：約13.7min。

第15頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五4.1淋洗液、標(biāo)樣溶液配制、樣品采集和實(shí)驗(yàn)條件選擇第16頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五4.2進(jìn)樣及注意事項(xiàng)第17頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五4.3各種陽離子的分離第18頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五1Li+；2Na+；3NH4+；4K+；5Mg2+；6Ca2+；7Sr2+7種常見陽離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液離子色譜分離圖1234567第19頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五t/minE/mV1Li+；2Na+；3NH4+；4K+；5Mg2+；6Ca2+；7Sr2+化工學(xué)院自來水中陽離子的離子色譜分離圖2456第20頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五4.4

關(guān)機(jī)

樣品測試完畢，用淋洗液沖洗30min后，依次關(guān)閉SRS、Pump、EluentPressure、鋼瓶氣閥、主機(jī)電源。用N2000離線工作站處理數(shù)據(jù)，關(guān)閉計(jì)算機(jī)和總電源。第21頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五5

數(shù)據(jù)處理及報(bào)告用N2000色譜離線工作站處理采集的數(shù)據(jù)第22頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五第23頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五用N2000中文版色譜離線工作站自動(dòng)建立工作曲線并計(jì)算試樣中各組分的濃度含量

點(diǎn)擊“打開”，打開混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液譜圖；第24頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五

點(diǎn)擊“報(bào)告編輯”選項(xiàng)卡，分別點(diǎn)擊“譜圖顯示”、“報(bào)告內(nèi)容”、“顯示設(shè)置”、“實(shí)驗(yàn)信息”并根據(jù)需要選擇和填寫相關(guān)內(nèi)容；

第25頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五注意輸入第26頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五

點(diǎn)擊“積分方法”選項(xiàng)卡，選擇“面積”、“外標(biāo)法”，點(diǎn)擊“采用”；

第27頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五

點(diǎn)擊“組分表”選項(xiàng)卡，點(diǎn)擊“全選”，將無關(guān)的峰刪掉，輸入各離子峰名，點(diǎn)擊“采用”；點(diǎn)擊“校正”；

第28頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五

點(diǎn)擊“標(biāo)準(zhǔn)含量”，根據(jù)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中相對(duì)應(yīng)的濃度值輸入，點(diǎn)擊“OK”；

第29頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五

點(diǎn)擊“加入標(biāo)樣”；打開輸入的混合離子標(biāo)準(zhǔn)含量所對(duì)應(yīng)的標(biāo)樣文件。注意必須一致，否則無法校正；

第30頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五點(diǎn)擊“校正完畢”按鈕；

第31頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五

查看每種離子的校正曲線，點(diǎn)擊“輸出”按鈕，確認(rèn)路徑，將“方法文件”保存在硬盤中。

第32頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五

點(diǎn)擊“打開”，找到并打開被測樣品溶液譜圖；點(diǎn)擊“加載”按鈕，選擇上述保存的“方法文件”；第33頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五

點(diǎn)擊“報(bào)告編輯”選項(xiàng)卡，即可查看到被測樣品的計(jì)算結(jié)果。確認(rèn)無誤后點(diǎn)擊“打印”按鈕打印報(bào)告（注意要雙面打印，標(biāo)樣與樣品各占一面）。第34頁，共37頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)55分，星期五6注意事項(xiàng)

離子交換柱的型號(hào)、規(guī)格不同時(shí)，色譜條件會(huì)有很大不同。仔細(xì)閱讀并理解離子色譜儀操作規(guī)程之后再開始進(jìn)行儀器操作。進(jìn)樣時(shí)，應(yīng)避免將進(jìn)樣器中的氣泡注入色譜系統(tǒng)中。進(jìn)樣后，即使發(fā)現(xiàn)錯(cuò)誤，也一定要等到所有組分流出后，才能開始下次進(jìn)樣分析。無論是淋洗液的儲(chǔ)備液還是混標(biāo)的儲(chǔ)備液在冷藏室保