各章復(fù)習(xí)內(nèi)容和要求

第一章

緒論要求1.了解儀器分析方法的特點(diǎn)、應(yīng)用；2.了解儀器分析的分類（光、電、色）3.定量分析方法的評(píng)價(jià)指標(biāo)(一元線性回歸、相關(guān)系數(shù)、靈敏度、精密度、準(zhǔn)確度、檢出限)儀器分析各章復(fù)習(xí)內(nèi)容和要求課件1儀器分析方法的分類儀器分析方法光學(xué)分析法電化學(xué)分析法色譜分析法其它儀器分析法根據(jù)儀器測(cè)量原理和信號(hào)特點(diǎn)可分成四大類儀器分析方法的分類儀器分析方法光學(xué)分析法色譜分析法其它儀器分2光學(xué)分析法光譜分析法非光譜分析法原子光譜分析法分子光譜分析法折射法圓二色性法X射線衍射法干涉法旋光法原子吸收光譜原子發(fā)射光譜原子熒光光譜X射線熒光光譜紫外可見光譜法紅外光譜法分子熒光光譜法分子磷光光譜法化學(xué)發(fā)光譜法AESAASAFSUV-VISIR(FTIR)光學(xué)分析法光譜分析法非光譜分析法原子光譜分析法分子光譜分析法3電化學(xué)分析電導(dǎo)分析法伏安分析庫(kù)侖分析法電解(電重量)分析法電位分析法極譜分析電化學(xué)分析電導(dǎo)分析法伏安分析庫(kù)侖分析法電解(電重量)分析法電4第二章光學(xué)分析法導(dǎo)論要求1.深入理解電磁輻射基本概念；2.電磁波譜區(qū)；3.掌握原子光譜（線狀光譜）和分子光譜（帶狀光譜）基本概念；4.了解光譜項(xiàng)符號(hào)表示意義：n2S+1LJ；5.能熟練地寫出各原子基態(tài)和激發(fā)態(tài)的光譜項(xiàng)；

6.了解光譜選擇定則。光譜項(xiàng)42S1/2---42D3/2間能否發(fā)生躍遷?為什么?E＝hν

＝h·c/λ第二章光學(xué)分析法導(dǎo)論要求光譜項(xiàng)42S1/2---42D5第三章紫外-可見吸收光譜法要求：1.掌握紫外可見吸收光譜法的基本原理：有機(jī)化合物的紫外可見吸收光譜的產(chǎn)主（電子躍遷的類型、生色團(tuán)、助色團(tuán)）；影響紫外光譜的因素（共軛作用、溶劑）。2.熟悉紫外可見分光光度計(jì)的基本組成及構(gòu)造3.了解紫外可見吸收光譜的應(yīng)用范圍，能應(yīng)用紫外可見吸收光譜進(jìn)行定性、定量和結(jié)構(gòu)分析。純度的檢驗(yàn)；有機(jī)物結(jié)構(gòu)測(cè)定；異構(gòu)體的確定；催化動(dòng)力學(xué)光度法。定量分析依據(jù)（A=kbc)第三章紫外-可見吸收光譜法6

第四章紅外吸收光譜法要求：1.掌握紅外吸收光譜法基本原理（特點(diǎn)）紅外光譜的產(chǎn)生（條件）；雙原子分子的振動(dòng)（虎克定律）；多原子分子的振動(dòng)；紅外吸收譜帶的強(qiáng)度及影響因素；影響吸收峰位移的因素。2.了解紅外吸收光譜儀的基本原理和結(jié)構(gòu)（主要部件、構(gòu)造及作用）3.掌握紅外光譜的基本區(qū)域（基頻區(qū)和指紋區(qū)）定性基礎(chǔ)。第四章紅外吸收光譜法7第五章分子發(fā)光分析法1、熒光分析法、磷光分析法的基本原理；2、熒光效率及其影響因素；3、熒光激發(fā)光譜和熒光光譜；4、熒光分析法為具有高靈敏度的原因；5、熒光分析儀器組成部件及其作用；6、熒光與磷光的區(qū)別；第五章分子發(fā)光分析法8第六章原子發(fā)射光譜法要求：1.掌握原子發(fā)射光譜法基本原理(原子能級(jí)和光譜；譜線的強(qiáng)度；譜線的自吸與自蝕);2.掌握發(fā)射光譜儀器的原理、組成及功能，ICP光源工作原理。3.了解原子發(fā)射光譜法的應(yīng)用范圍（定量分析的基本關(guān)系式；內(nèi)標(biāo)法原理；譜線強(qiáng)度的測(cè)量；定性分析方法；原子線、離子線、共振線、非共振線、靈敏線、最后線、分析線、內(nèi)標(biāo)線。第六章原子發(fā)射光譜法9第七章原子吸收與原子熒光光譜法要求：1.掌握原子吸收光譜法的基本原理(原子吸收光譜的產(chǎn)生；譜線的輪廓；峰值吸收及其測(cè)量)與原子熒光光譜法的基本原理；2.掌握原子吸收分光光度計(jì)的基本構(gòu)造；光源；火焰原子化器：石墨爐原子化器（石墨爐原子化程序升溫）：?jiǎn)紊珒x及檢測(cè)系統(tǒng)。3.了解原子熒光分光光度計(jì)的基本構(gòu)造。4.掌握原子吸收光譜法的定量分析方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；標(biāo)準(zhǔn)加入法；內(nèi)標(biāo)法。5、原子吸收光譜法的靈敏度和檢測(cè)限6.原子吸收中的干擾及消除光譜干擾；物理干擾、化學(xué)干擾；電離干擾。第七章原子吸收與原子熒光光譜法10光學(xué)光譜儀五大組成部分：1.光源（輻射源）

2.單色器3.樣品池4.檢測(cè)器5.信號(hào)顯示系統(tǒng)光學(xué)光譜儀五大組成部分：1.光源（輻射源）

2.單色器11名稱光源單色器吸收池檢測(cè)器紫外可見光譜儀可見：鎢燈紫外：氘燈棱鏡和光柵玻璃或石英光電轉(zhuǎn)化器紅外吸收光譜儀能斯特?zé)艉凸杼及艄鈻呕騅Br大晶體作棱鏡KBr或NaCl無機(jī)鹽晶體熱電偶熱電量熱計(jì)光電導(dǎo)管分子熒光光譜儀高壓汞燈兩個(gè)光柵單色器四面透光的石英光電轉(zhuǎn)化器分子磷光光譜儀高壓汞燈切光裝置試樣低溫放在杜瓦瓶?jī)?nèi)光電轉(zhuǎn)化器原子發(fā)射光譜儀激發(fā)光源（直流電弧低壓交流電弧高壓火花和ICP等）棱鏡和光柵光電轉(zhuǎn)換器，感光板，圖像檢測(cè)器（電荷偶合器件CCD電荷注人器件CID）原子吸收光譜銳線光源（空心陰極燈）光柵原子化器光電轉(zhuǎn)化器名稱光源單色器吸收池檢測(cè)器紫外可見光譜儀可見：鎢燈棱鏡和光柵12方法名稱主要研究對(duì)象應(yīng)用原子發(fā)射光譜AAS無機(jī)物、元素分析1.定性分析2.定量分析原子吸收光譜AES無機(jī)物、元素分析1.定量分析紫外可見光譜UV-Vis不飽和有機(jī)物，尤其是含共軛體系的有機(jī)化學(xué)物及某些無機(jī)物，不適合飽和的有機(jī)物1.定性分析:初步確定化合物的歸屬2.判斷順反異構(gòu)體3.化合物純度判定4.定量分析紅外吸收光譜IR振動(dòng)中伴隨有偶極距變化的的有機(jī)化合物，主要用于確定化合物的官能團(tuán)1.定性分析：已知物確定或純度判定；未知物結(jié)構(gòu)確定2.定量分析分子發(fā)光（熒光、磷光）光譜能產(chǎn)生熒光（磷光）的化合物（含超共軛脂肪族化合物和芳香族化合物）1.定量分析：無機(jī)化合物分析（配位）；有機(jī)物含量分析（很多化合物幾乎同時(shí)發(fā)生光致發(fā)光，故熒光很少用于定性方法名稱主要研究對(duì)象應(yīng)用原子發(fā)射光譜AAS無機(jī)物、13

畫出UV-Vis,IR,分子熒光,AAS,AES分析儀器結(jié)構(gòu)方框圖。分析其異同及為什么?如AAS銳線光源—原子化器—分光系統(tǒng)—檢測(cè)系統(tǒng)—光源與檢出信號(hào)電源同步調(diào)制系統(tǒng)

分別指出在通常情況下，以光柵為分光元件的單色器在UV-Vis分光光度計(jì)、原子吸收分光光度計(jì)和紅外光譜儀中的位置，這樣的安排分別出于什么考慮？答：UV-VIS：?jiǎn)紊髦糜跇悠烦厍埃杀苊鈴?qiáng)紫外線對(duì)樣品產(chǎn)生可能的光解作用AAS：?jiǎn)紊髦糜跇悠烦睾?，可減小火焰背景發(fā)射對(duì)測(cè)定的干擾；IR：?jiǎn)紊髦糜跇悠烦刂?，可避免雜散光的干擾。

畫出UV-Vis,IR,分子熒光,AAS,14UV-VisAASIR

空心陰極燈W燈Nernst燈H燈氘燈直流電弧交流電弧火花ICP硅碳棒UV-VisAASIRAESAFSNMR照相干板

熱電偶

吸收光譜

發(fā)射光譜UV-Vis

空心陰極燈UV-Vis照相干板151.

Na原子基態(tài)的光譜項(xiàng)是：

A、32S

B、33PC、31P2.

屬于禁戒躍遷的譜項(xiàng)是：A、32S1/2-32P3/2

B、31S0-31D1C、31S1-31P1

3.

在經(jīng)典AES分析中，激發(fā)溫度最高的光源是：A、直流電弧B、交流電弧C、火花4.下列哪兩種方法同是由外層電子躍遷引起的？A、原子發(fā)射光譜和紫外吸收光譜；B、原子發(fā)射光譜和紅外光譜C、紅外光譜和可見光譜5.原子化器的作用是什么？A.把待測(cè)元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)激發(fā)態(tài)原子；B.把待測(cè)元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)激發(fā)態(tài)離子；C.把待測(cè)元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)基態(tài)原子；1.

Na原子基態(tài)的光譜項(xiàng)是：166.下列哪兩種光源同是連續(xù)光源：A）W燈和空心陰極燈B）氘燈和W燈C）激光和空心陰極燈7.IR光譜使用哪種檢測(cè)器？

A）真空熱電偶B）光電倍培管C）光電管8.與火焰原子吸收法相比，石墨爐原子吸收法有以下特點(diǎn)：A）靈敏度高且重現(xiàn)性好B）基體效應(yīng)大但重現(xiàn)性好C）原子化效率高，因而絕對(duì)檢出限低9.GFAAS分析中，石墨爐升溫順序是：A）凈化-干燥-灰化-原子化B）干燥-灰化-凈化-原子化C）干燥-灰化-原子化-凈化10.為提高分析方法的檢出能力，可采取的措施是：A）提高方法靈敏度B）考慮A)的同時(shí)，降低儀器噪聲

C）擴(kuò)大讀數(shù)標(biāo)尺6.下列哪兩種光源同是連續(xù)光源：1711.在AES中,定量分析的依據(jù)羅馬金公式.I與c的函數(shù)關(guān)系(以下各式中a在一定條件下為常數(shù)，b為自吸系數(shù))。A）c=abI;B）c=bIa

;C）I=acb.12.在發(fā)生→*、n→*、n→π*和π→π*四種能級(jí)躍遷中，下列哪種表述是正確的？

A）→*有最高的能量B）π→π*有最高的能量C）n→π*有最低的能量13.在有機(jī)化合物的紅外吸收光譜分析中，出現(xiàn)在4000~1350cm-1頻率范圍的吸收峰可用于鑒定官能團(tuán)，這一段頻率范圍稱為______。A）指紋區(qū)B）基團(tuán)頻率區(qū)C）可見光區(qū)14.在紫外可見分光光度計(jì)中，用于紫外波段的光源是（）。A.鎢燈B.鹵鎢燈C.氘燈15.下列哪種去激發(fā)過程是分子熒光發(fā)射過程？A.分子從第一激發(fā)單重態(tài)的各振動(dòng)能級(jí)躍遷回基態(tài)；

B.分子從第一激發(fā)單重態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)躍遷回基態(tài)；

C.分子從第一激發(fā)三重態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)躍遷回基態(tài)；11.在AES中,定量分析的依據(jù)羅馬金公式.I與c的函數(shù)1816.紅外光譜中，已知C=C鍵的力常數(shù)k=9.6N/cm,則其振動(dòng)波數(shù)為：A、5228cm-1B、1610cm-1

C、1653cm-1

17.原子發(fā)射光譜的自吸現(xiàn)象是由于下述哪種原因引起的：

A、同類冷原子的作用B、外部電場(chǎng)的作用C、外部磁場(chǎng)的作用18.下列化合物中，有σ→σ*，n→π*，π→π*?躍遷的化合物是：A、甲醇B、丁烷C、丙酮19.在紫外可見吸收光譜中，含有π鍵的不飽和基團(tuán)稱為A.生色團(tuán)B.助色團(tuán)C.飽和基團(tuán)20.分子吸收紅外輻射必須同時(shí)滿足以下兩個(gè)條件的條件是：A.輻射應(yīng)具有剛好滿足振動(dòng)躍遷所需的能量；B.能使偶極矩發(fā)生變化的分子振動(dòng)形式；C.同時(shí)滿足A和B.16.紅外光譜中，已知C=C鍵的力常數(shù)k=9.6N/cm,則1921.原子吸收法測(cè)定5ug/mL的Cu2+溶液，測(cè)得光透過率為13%，問：該儀器測(cè)定Cu的靈敏度是多少？A.0.025μg/mLB.0.25μg/mLC.0.025mg/mL

22.分子的紫外－可見吸收光譜呈帶狀光譜，其原因是什么？A.分子振動(dòng)能級(jí)的躍遷伴隨著轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷；B.分子電子能級(jí)的躍遷伴隨著振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷;C.分子中價(jià)電子能級(jí)的相互作用.23.計(jì)算分子式為C6H6NCl的不飽和度為：A、5B、3C、4

21.原子吸收法測(cè)定5ug/mL的Cu2+溶液，測(cè)得光透過率201、某非溶性化合物，在200—400nm有吸收，當(dāng)測(cè)定其紫外---可見光譜是，應(yīng)選用的合適溶劑是：A、正丁烷B、丙酮C、甲酸甲脂2、下列化合物中，有σ→σ*，n→π*，π→π*?躍遷的化合物是：A、乙醇B、苯C、苯酚3、在紫外吸收測(cè)定中，下列化合物吸收波長(zhǎng)最大的是：A、苯B、苯酚C、酚鹽離子（C6H5O-）4.溶解在己烷中的某一化合物,具有λmax=305nm.當(dāng)溶解在乙醇中,λmax=307nm.可以判斷該吸收是由A、σ→σ*B、n→π*C、π→π*1、某非溶性化合物，在200—400nm有吸收，當(dāng)測(cè)定其紫外21第八章電分析法導(dǎo)論要求：1.熟悉電分析化學(xué)的分類、電極（指示電極、工作電極和參比電極、輔助電極、極化電極和去極化電極）的種類。2.掌握化學(xué)電池（原電池和電解池）表述方法、電池電動(dòng)勢(shì)、電極電位（能斯特公式）與液體接界電位、極化（濃差極化和電化學(xué)極化）和去極化的基本概念。第八章電分析法導(dǎo)論22第九章電位分析法1、電位分析法的依據(jù)、基本原理；2、pH玻璃電極的使用；3、利用電位選擇性系數(shù)估算電極的測(cè)量誤差；4、pH值、離子活度的測(cè)定（電極的性能、攪拌、TISAB）；5、TISAB組成及其作用；6、電位分析法用于測(cè)低價(jià)離子原因；7、電位滴定法的原理（滴定終點(diǎn)的確定）。第九章電位分析法23

第十章極譜分析法1、極譜波的形成；2、極譜過程的特殊性；3、滴汞電極特點(diǎn)；4、極譜定量分析依據(jù)和方法(擴(kuò)散電流方程式)；5、極譜干擾電流及其消除辦法(殘余電流及其扣除；遷移電流和支持電解質(zhì)；極譜極大，氧波及除氧)

；6、基本概念：可逆波、不可逆波、還原波、氧化波；7、循環(huán)伏安法（CV）和溶出伏安法（ASV、CSV）的基本原理、及其主要應(yīng)用。第十章極譜分析法24第十一章電解及庫(kù)侖分析法1、基本概念：電解、分析電壓、析出電位；2、控制電位電解法：陰極電位、離子析出的次序3、庫(kù)侖分析基本依據(jù)：法拉第電解定律；4、庫(kù)侖滴定指示終點(diǎn)的方法。第十一章電解及庫(kù)侖分析法25

伏安法-電位分析-電解分析區(qū)別：

方法

測(cè)量物理量

電極極化

電池電流

待測(cè)物消耗量

定量依據(jù)影響因素電位分析

電位、電動(dòng)勢(shì)

無濃差極化

原電池趨于0

極小

電解、庫(kù)侖分析電重量電量

盡量減小極化

電解池有電流

完全消耗

伏安或極譜法

電流

完全濃差極化

電解池有電流

極小

伏安法-電位分析-電解分析區(qū)別：方法測(cè)量物理量電極261.pH玻璃電極在使用前一般要在

中浸泡24小時(shí)，其目的是

.2.在電位滴定中，以Δ2E/ΔV2～V（E為電位，V為滴定劑體積）作圖繪制滴定曲線，滴定終點(diǎn)為（）A.Δ2E/ΔV2為最正值時(shí)的點(diǎn)B.Δ2E/ΔV2為最負(fù)值時(shí)的點(diǎn)C.Δ2E/ΔV2為零時(shí)的點(diǎn)D.Δ2E/ΔV2接近零時(shí)的點(diǎn)3.常通過()來縮短離子選擇電極響應(yīng)時(shí)間A.攪拌溶液B.浸泡電極C.稀釋溶液4．用離子選擇電極標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí)，對(duì)加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求為(

)

A體積要大，其濃度要高

B體積要小，其濃度要低

C體積要大，其濃度要低

D體積要小，其濃度要高5.直接電位法中，加入TISAB的目的是為了(

)A.

提高溶液酸度；

B.恒定指示電極電位；C.

固定溶液中離子強(qiáng)度和消除共存離子干擾；

D.配位被測(cè)離子使用總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液有三個(gè)方面的作用：（1）保持試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液有相同的總離于強(qiáng)度及活度系數(shù)；（2）含有緩沖劑，可控制溶液的pH值；（3）含有絡(luò)合劑，可以掩蔽干擾離子。1.pH玻璃電極在使用前一般要在中浸泡24小276.下列敘述中，錯(cuò)誤的是(

)A.

電位選擇系數(shù)愈大，則離子選擇性電極的選擇性愈好；B.一支氟電極的電極電位無法直接測(cè)量；C.電位選擇系數(shù)的大小可估量干擾離子對(duì)測(cè)定所造成的誤差；D.

pH玻璃電極膜電位的產(chǎn)生是由于膜內(nèi)外物質(zhì)的電子得失;E.用電位法以pH計(jì)測(cè)定溶液的pH值時(shí)，可以直接在pH計(jì)上讀出待測(cè)溶液的pH值，而不必用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液先定位。7.pH玻璃電極產(chǎn)生的不對(duì)稱電位來源于

A.

內(nèi)外玻璃膜表面特性不同

B.內(nèi)外溶液中H+濃度不同

C.內(nèi)外溶液的H+活度系數(shù)不同

D.

內(nèi)外參比電極不一樣6.下列敘述中，錯(cuò)誤的是(

)288.在直接電位法中的指示電極，其電位與被測(cè)離子的活度的關(guān)系為

(1)無關(guān)

(2)成正比

(3)與其對(duì)數(shù)成正比

(4)符合能斯特公式9.用氯化銀晶體膜離子選擇電極測(cè)定氯離子時(shí)，如以飽和甘汞電極作為參比電極，應(yīng)選用的鹽橋?yàn)椋?/p>

(1)KNO3

(2)KCl

(3)KBr

(4)KI10.

利用氟離子選擇性電極時(shí)，待測(cè)溶液的pH需控制在

。8.在直接電位法中的指示電極，其電位與被測(cè)離子的活度的關(guān)系為291.極譜分析中由于擴(kuò)散電流公式：id=607nD1/2m2/3t1/6c可知：A.id與汞柱高度無關(guān)B.id與溫度無關(guān)C.id與汞柱高度有關(guān)2.直流極譜分析中，使用的兩支電極，其性質(zhì)為：A．都是去極化電極B.都是極化電極C．滴汞電極為極化電極，飽和甘汞電極為去極化電極D．滴汞電極為去極化電極，飽和甘汞電極為極化電極3.還原極譜波的半波電位是：

A.擴(kuò)散電流為極限擴(kuò)散電流一半時(shí)的電極電位；B.溶液里氧化態(tài)離子的濃度減少到一半時(shí)的電位；C.電極表面還原態(tài)的濃度是溶液里氧化態(tài)的一半時(shí)的電位；D.從極譜波起始電位到終止電位一半處的電極電位。4.極譜分析中，氧波的干擾可通過向試液中__而得到消除。A通入氮?dú)猓?/p>

B.通入氧氣；C.加入硫酸鈉固體5.陽(yáng)極溶出伏安法的靈敏度高的主要原因是A．預(yù)電解B．溶液的攪拌C．溶液的加熱1.極譜分析中由于擴(kuò)散電流公式：id=607nD1/2m306、在經(jīng)典極譜分析中不攪拌溶液的目的是：

A、有利于形成濃差極化B、消除遷移電流C、減小殘余電流7.極譜定性分析的依據(jù)是：A、分解電壓B、半波電位1/2

C、遷移電流8．在加入支持電解質(zhì)、極大抑制劑和除氧劑后，極譜分析中的極限電流指A．殘余電流和擴(kuò)散電流B．殘余電流、遷移電流和擴(kuò)散電流C．遷移電流和擴(kuò)散電流9．極譜法的產(chǎn)生是由于在電極反應(yīng)過程中出現(xiàn)了A.電化學(xué)極化B.遷移C.濃差極化

10．嚴(yán)重限制經(jīng)典極譜法檢測(cè)限的因素是A.遷移電流B.擴(kuò)散電流C.充電電流D.極限電流11.

先電解富集，后電解溶出的電分析方法是

A.電導(dǎo)分析法

B.電重量分析法C.電位分析法

D.溶出伏安法儀器分析各章復(fù)習(xí)內(nèi)容和要求課件311．陰極析出電位是指使物質(zhì)在陰極上還原析出時(shí)所需的最

的陰極電位，析出電位越

者，越難在陰極上還原。陽(yáng)極析出電位是指使物質(zhì)在陽(yáng)極上氧化時(shí)所需的最

的陽(yáng)極電位，析出電位越

者，越易在陽(yáng)極上氧化。2．在陰極上越容易被還原的物質(zhì)是：A．析出電位越負(fù)越容易B．析出電位越正越容易C．陰極電位越正，析出電位越負(fù)越容易D．在陰極上的過電位越大，越容易3.在庫(kù)侖分析中，為了得到準(zhǔn)確的結(jié)果，必須：A.控制試液溫度的恒定B.控制試液的離子強(qiáng)度恒定C.使被測(cè)物質(zhì)以100%的電流效率進(jìn)行電解4.在控制電位電解過程中，為了保持電極電位恒定，必須：A.保持外加電壓不變B.不斷改變外加電壓C.保持電解電流恒定正負(fù)負(fù)負(fù)1．陰極析出電位是指使物質(zhì)在陰極上還原析出時(shí)所需的正負(fù)負(fù)負(fù)325．下列哪種電化學(xué)測(cè)量中，測(cè)量體系不需要攪拌：A.直流極譜法測(cè)定鎘離子B.水溶液pH測(cè)量C.電位法指示滴定終點(diǎn)D.控制陰極電位電解法6用庫(kù)侖滴定法測(cè)定有機(jī)弱酸時(shí)，可選用能在陰極產(chǎn)生滴定劑的物質(zhì)為A.H20B.H+C.Cl2D.Fe3+

7．下列那種儀器分析方法不需要基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液？A.UV-Vis光度法B.熒光和磷光光度法C.電解分析法D.電位分析法8.下列電化學(xué)分析方法中，不需要標(biāo)準(zhǔn)物的方法是A.電位分析法B.極譜法C.庫(kù)侖滴定法D.伏安法9.在電解分析中關(guān)于實(shí)際外加電壓描述正確的是（）A.E外=E陽(yáng)（平）-E陰（平）B.E外=E陰（平）—E陽(yáng)（平）C.E外=E陽(yáng)（平）-E陰（平）+iR內(nèi)

D.E外=（E陽(yáng)（平）+η陽(yáng)（平））-（E陰（平）+η陰）+iR內(nèi)5．下列哪種電化學(xué)測(cè)量中，測(cè)量體系不需要攪拌：3310.庫(kù)侖分析與一般滴定分析相比

A.需要標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行滴定劑的校準(zhǔn)

B.很難使用不穩(wěn)定的滴定劑C.測(cè)量精度相近D.不需要制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，不穩(wěn)定試劑可以就地產(chǎn)生11．與法拉第電解定律有關(guān)的因素是

A.溫度和壓力

B.電極材料和性質(zhì)

C.粒子擴(kuò)散系數(shù)

D.電子轉(zhuǎn)移數(shù)

10.庫(kù)侖分析與一般滴定分析相比

344．已知：EθAg+/Ag=0.80V，EθCu2+/Cu=0.34V。用控制陰極電位法電解Ag+(1mol/L)和Cu2+(1mol/L)的混合溶液，忽略過電位，在25℃時(shí)，（1）在陰極上析出的離子的次序如何？（2）若陰極電位控制為+0.29V，此時(shí)陰極上有那些反應(yīng)發(fā)生？（3）能否使兩種離子完全分離？若可以完全分離，陰極電位控制在多少？4．已知：EθAg+/Ag=0.80V，EθCu2+/Cu=35各章復(fù)習(xí)內(nèi)容和要求

第一章

緒論要求1.了解儀器分析方法的特點(diǎn)、應(yīng)用；2.了解儀器分析的分類（光、電、色）3.定量分析方法的評(píng)價(jià)指標(biāo)(一元線性回歸、相關(guān)系數(shù)、靈敏度、精密度、準(zhǔn)確度、檢出限)儀器分析各章復(fù)習(xí)內(nèi)容和要求課件36儀器分析方法的分類儀器分析方法光學(xué)分析法電化學(xué)分析法色譜分析法其它儀器分析法根據(jù)儀器測(cè)量原理和信號(hào)特點(diǎn)可分成四大類儀器分析方法的分類儀器分析方法光學(xué)分析法色譜分析法其它儀器分37光學(xué)分析法光譜分析法非光譜分析法原子光譜分析法分子光譜分析法折射法圓二色性法X射線衍射法干涉法旋光法原子吸收光譜原子發(fā)射光譜原子熒光光譜X射線熒光光譜紫外可見光譜法紅外光譜法分子熒光光譜法分子磷光光譜法化學(xué)發(fā)光譜法AESAASAFSUV-VISIR(FTIR)光學(xué)分析法光譜分析法非光譜分析法原子光譜分析法分子光譜分析法38電化學(xué)分析電導(dǎo)分析法伏安分析庫(kù)侖分析法電解(電重量)分析法電位分析法極譜分析電化學(xué)分析電導(dǎo)分析法伏安分析庫(kù)侖分析法電解(電重量)分析法電39第二章光學(xué)分析法導(dǎo)論要求1.深入理解電磁輻射基本概念；2.電磁波譜區(qū)；3.掌握原子光譜（線狀光譜）和分子光譜（帶狀光譜）基本概念；4.了解光譜項(xiàng)符號(hào)表示意義：n2S+1LJ；5.能熟練地寫出各原子基態(tài)和激發(fā)態(tài)的光譜項(xiàng)；

6.了解光譜選擇定則。光譜項(xiàng)42S1/2---42D3/2間能否發(fā)生躍遷?為什么?E＝hν

＝h·c/λ第二章光學(xué)分析法導(dǎo)論要求光譜項(xiàng)42S1/2---42D40第三章紫外-可見吸收光譜法要求：1.掌握紫外可見吸收光譜法的基本原理：有機(jī)化合物的紫外可見吸收光譜的產(chǎn)主（電子躍遷的類型、生色團(tuán)、助色團(tuán)）；影響紫外光譜的因素（共軛作用、溶劑）。2.熟悉紫外可見分光光度計(jì)的基本組成及構(gòu)造3.了解紫外可見吸收光譜的應(yīng)用范圍，能應(yīng)用紫外可見吸收光譜進(jìn)行定性、定量和結(jié)構(gòu)分析。純度的檢驗(yàn)；有機(jī)物結(jié)構(gòu)測(cè)定；異構(gòu)體的確定；催化動(dòng)力學(xué)光度法。定量分析依據(jù)（A=kbc)第三章紫外-可見吸收光譜法41

第四章紅外吸收光譜法要求：1.掌握紅外吸收光譜法基本原理（特點(diǎn)）紅外光譜的產(chǎn)生（條件）；雙原子分子的振動(dòng)（虎克定律）；多原子分子的振動(dòng)；紅外吸收譜帶的強(qiáng)度及影響因素；影響吸收峰位移的因素。2.了解紅外吸收光譜儀的基本原理和結(jié)構(gòu)（主要部件、構(gòu)造及作用）3.掌握紅外光譜的基本區(qū)域（基頻區(qū)和指紋區(qū)）定性基礎(chǔ)。第四章紅外吸收光譜法42第五章分子發(fā)光分析法1、熒光分析法、磷光分析法的基本原理；2、熒光效率及其影響因素；3、熒光激發(fā)光譜和熒光光譜；4、熒光分析法為具有高靈敏度的原因；5、熒光分析儀器組成部件及其作用；6、熒光與磷光的區(qū)別；第五章分子發(fā)光分析法43第六章原子發(fā)射光譜法要求：1.掌握原子發(fā)射光譜法基本原理(原子能級(jí)和光譜；譜線的強(qiáng)度；譜線的自吸與自蝕);2.掌握發(fā)射光譜儀器的原理、組成及功能，ICP光源工作原理。3.了解原子發(fā)射光譜法的應(yīng)用范圍（定量分析的基本關(guān)系式；內(nèi)標(biāo)法原理；譜線強(qiáng)度的測(cè)量；定性分析方法；原子線、離子線、共振線、非共振線、靈敏線、最后線、分析線、內(nèi)標(biāo)線。第六章原子發(fā)射光譜法44第七章原子吸收與原子熒光光譜法要求：1.掌握原子吸收光譜法的基本原理(原子吸收光譜的產(chǎn)生；譜線的輪廓；峰值吸收及其測(cè)量)與原子熒光光譜法的基本原理；2.掌握原子吸收分光光度計(jì)的基本構(gòu)造；光源；火焰原子化器：石墨爐原子化器（石墨爐原子化程序升溫）：?jiǎn)紊珒x及檢測(cè)系統(tǒng)。3.了解原子熒光分光光度計(jì)的基本構(gòu)造。4.掌握原子吸收光譜法的定量分析方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；標(biāo)準(zhǔn)加入法；內(nèi)標(biāo)法。5、原子吸收光譜法的靈敏度和檢測(cè)限6.原子吸收中的干擾及消除光譜干擾；物理干擾、化學(xué)干擾；電離干擾。第七章原子吸收與原子熒光光譜法45光學(xué)光譜儀五大組成部分：1.光源（輻射源）

2.單色器3.樣品池4.檢測(cè)器5.信號(hào)顯示系統(tǒng)光學(xué)光譜儀五大組成部分：1.光源（輻射源）

2.單色器46名稱光源單色器吸收池檢測(cè)器紫外可見光譜儀可見：鎢燈紫外：氘燈棱鏡和光柵玻璃或石英光電轉(zhuǎn)化器紅外吸收光譜儀能斯特?zé)艉凸杼及艄鈻呕騅Br大晶體作棱鏡KBr或NaCl無機(jī)鹽晶體熱電偶熱電量熱計(jì)光電導(dǎo)管分子熒光光譜儀高壓汞燈兩個(gè)光柵單色器四面透光的石英光電轉(zhuǎn)化器分子磷光光譜儀高壓汞燈切光裝置試樣低溫放在杜瓦瓶?jī)?nèi)光電轉(zhuǎn)化器原子發(fā)射光譜儀激發(fā)光源（直流電弧低壓交流電弧高壓火花和ICP等）棱鏡和光柵光電轉(zhuǎn)換器，感光板，圖像檢測(cè)器（電荷偶合器件CCD電荷注人器件CID）原子吸收光譜銳線光源（空心陰極燈）光柵原子化器光電轉(zhuǎn)化器名稱光源單色器吸收池檢測(cè)器紫外可見光譜儀可見：鎢燈棱鏡和光柵47方法名稱主要研究對(duì)象應(yīng)用原子發(fā)射光譜AAS無機(jī)物、元素分析1.定性分析2.定量分析原子吸收光譜AES無機(jī)物、元素分析1.定量分析紫外可見光譜UV-Vis不飽和有機(jī)物，尤其是含共軛體系的有機(jī)化學(xué)物及某些無機(jī)物，不適合飽和的有機(jī)物1.定性分析:初步確定化合物的歸屬2.判斷順反異構(gòu)體3.化合物純度判定4.定量分析紅外吸收光譜IR振動(dòng)中伴隨有偶極距變化的的有機(jī)化合物，主要用于確定化合物的官能團(tuán)1.定性分析：已知物確定或純度判定；未知物結(jié)構(gòu)確定2.定量分析分子發(fā)光（熒光、磷光）光譜能產(chǎn)生熒光（磷光）的化合物（含超共軛脂肪族化合物和芳香族化合物）1.定量分析：無機(jī)化合物分析（配位）；有機(jī)物含量分析（很多化合物幾乎同時(shí)發(fā)生光致發(fā)光，故熒光很少用于定性方法名稱主要研究對(duì)象應(yīng)用原子發(fā)射光譜AAS無機(jī)物、48

畫出UV-Vis,IR,分子熒光,AAS,AES分析儀器結(jié)構(gòu)方框圖。分析其異同及為什么?如AAS銳線光源—原子化器—分光系統(tǒng)—檢測(cè)系統(tǒng)—光源與檢出信號(hào)電源同步調(diào)制系統(tǒng)

分別指出在通常情況下，以光柵為分光元件的單色器在UV-Vis分光光度計(jì)、原子吸收分光光度計(jì)和紅外光譜儀中的位置，這樣的安排分別出于什么考慮？答：UV-VIS：?jiǎn)紊髦糜跇悠烦厍?，可避免?qiáng)紫外線對(duì)樣品產(chǎn)生可能的光解作用AAS：?jiǎn)紊髦糜跇悠烦睾螅蓽p小火焰背景發(fā)射對(duì)測(cè)定的干擾；IR：?jiǎn)紊髦糜跇悠烦刂?，可避免雜散光的干擾。

畫出UV-Vis,IR,分子熒光,AAS,49UV-VisAASIR

空心陰極燈W燈Nernst燈H燈氘燈直流電弧交流電弧火花ICP硅碳棒UV-VisAASIRAESAFSNMR照相干板

熱電偶

吸收光譜

發(fā)射光譜UV-Vis

空心陰極燈UV-Vis照相干板501.

Na原子基態(tài)的光譜項(xiàng)是：

A、32S

B、33PC、31P2.

屬于禁戒躍遷的譜項(xiàng)是：A、32S1/2-32P3/2

B、31S0-31D1C、31S1-31P1

3.

在經(jīng)典AES分析中，激發(fā)溫度最高的光源是：A、直流電弧B、交流電弧C、火花4.下列哪兩種方法同是由外層電子躍遷引起的？A、原子發(fā)射光譜和紫外吸收光譜；B、原子發(fā)射光譜和紅外光譜C、紅外光譜和可見光譜5.原子化器的作用是什么？A.把待測(cè)元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)激發(fā)態(tài)原子；B.把待測(cè)元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)激發(fā)態(tài)離子；C.把待測(cè)元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)基態(tài)原子；1.

Na原子基態(tài)的光譜項(xiàng)是：516.下列哪兩種光源同是連續(xù)光源：A）W燈和空心陰極燈B）氘燈和W燈C）激光和空心陰極燈7.IR光譜使用哪種檢測(cè)器？

A）真空熱電偶B）光電倍培管C）光電管8.與火焰原子吸收法相比，石墨爐原子吸收法有以下特點(diǎn)：A）靈敏度高且重現(xiàn)性好B）基體效應(yīng)大但重現(xiàn)性好C）原子化效率高，因而絕對(duì)檢出限低9.GFAAS分析中，石墨爐升溫順序是：A）凈化-干燥-灰化-原子化B）干燥-灰化-凈化-原子化C）干燥-灰化-原子化-凈化10.為提高分析方法的檢出能力，可采取的措施是：A）提高方法靈敏度B）考慮A)的同時(shí)，降低儀器噪聲

C）擴(kuò)大讀數(shù)標(biāo)尺6.下列哪兩種光源同是連續(xù)光源：5211.在AES中,定量分析的依據(jù)羅馬金公式.I與c的函數(shù)關(guān)系(以下各式中a在一定條件下為常數(shù)，b為自吸系數(shù))。A）c=abI;B）c=bIa

;C）I=acb.12.在發(fā)生→*、n→*、n→π*和π→π*四種能級(jí)躍遷中，下列哪種表述是正確的？

A）→*有最高的能量B）π→π*有最高的能量C）n→π*有最低的能量13.在有機(jī)化合物的紅外吸收光譜分析中，出現(xiàn)在4000~1350cm-1頻率范圍的吸收峰可用于鑒定官能團(tuán)，這一段頻率范圍稱為______。A）指紋區(qū)B）基團(tuán)頻率區(qū)C）可見光區(qū)14.在紫外可見分光光度計(jì)中，用于紫外波段的光源是（）。A.鎢燈B.鹵鎢燈C.氘燈15.下列哪種去激發(fā)過程是分子熒光發(fā)射過程？A.分子從第一激發(fā)單重態(tài)的各振動(dòng)能級(jí)躍遷回基態(tài)；

B.分子從第一激發(fā)單重態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)躍遷回基態(tài)；

C.分子從第一激發(fā)三重態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)躍遷回基態(tài)；11.在AES中,定量分析的依據(jù)羅馬金公式.I與c的函數(shù)5316.紅外光譜中，已知C=C鍵的力常數(shù)k=9.6N/cm,則其振動(dòng)波數(shù)為：A、5228cm-1B、1610cm-1

C、1653cm-1

17.原子發(fā)射光譜的自吸現(xiàn)象是由于下述哪種原因引起的：

A、同類冷原子的作用B、外部電場(chǎng)的作用C、外部磁場(chǎng)的作用18.下列化合物中，有σ→σ*，n→π*，π→π*?躍遷的化合物是：A、甲醇B、丁烷C、丙酮19.在紫外可見吸收光譜中，含有π鍵的不飽和基團(tuán)稱為A.生色團(tuán)B.助色團(tuán)C.飽和基團(tuán)20.分子吸收紅外輻射必須同時(shí)滿足以下兩個(gè)條件的條件是：A.輻射應(yīng)具有剛好滿足振動(dòng)躍遷所需的能量；B.能使偶極矩發(fā)生變化的分子振動(dòng)形式；C.同時(shí)滿足A和B.16.紅外光譜中，已知C=C鍵的力常數(shù)k=9.6N/cm,則5421.原子吸收法測(cè)定5ug/mL的Cu2+溶液，測(cè)得光透過率為13%，問：該儀器測(cè)定Cu的靈敏度是多少？A.0.025μg/mLB.0.25μg/mLC.0.025mg/mL

22.分子的紫外－可見吸收光譜呈帶狀光譜，其原因是什么？A.分子振動(dòng)能級(jí)的躍遷伴隨著轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷；B.分子電子能級(jí)的躍遷伴隨著振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷;C.分子中價(jià)電子能級(jí)的相互作用.23.計(jì)算分子式為C6H6NCl的不飽和度為：A、5B、3C、4

21.原子吸收法測(cè)定5ug/mL的Cu2+溶液，測(cè)得光透過率551、某非溶性化合物，在200—400nm有吸收，當(dāng)測(cè)定其紫外---可見光譜是，應(yīng)選用的合適溶劑是：A、正丁烷B、丙酮C、甲酸甲脂2、下列化合物中，有σ→σ*，n→π*，π→π*?躍遷的化合物是：A、乙醇B、苯C、苯酚3、在紫外吸收測(cè)定中，下列化合物吸收波長(zhǎng)最大的是：A、苯B、苯酚C、酚鹽離子（C6H5O-）4.溶解在己烷中的某一化合物,具有λmax=305nm.當(dāng)溶解在乙醇中,λmax=307nm.可以判斷該吸收是由A、σ→σ*B、n→π*C、π→π*1、某非溶性化合物，在200—400nm有吸收，當(dāng)測(cè)定其紫外56第八章電分析法導(dǎo)論要求：1.熟悉電分析化學(xué)的分類、電極（指示電極、工作電極和參比電極、輔助電極、極化電極和去極化電極）的種類。2.掌握化學(xué)電池（原電池和電解池）表述方法、電池電動(dòng)勢(shì)、電極電位（能斯特公式）與液體接界電位、極化（濃差極化和電化學(xué)極化）和去極化的基本概念。第八章電分析法導(dǎo)論57第九章電位分析法1、電位分析法的依據(jù)、基本原理；2、pH玻璃電極的使用；3、利用電位選擇性系數(shù)估算電極的測(cè)量誤差；4、pH值、離子活度的測(cè)定（電極的性能、攪拌、TISAB）；5、TISAB組成及其作用；6、電位分析法用于測(cè)低價(jià)離子原因；7、電位滴定法的原理（滴定終點(diǎn)的確定）。第九章電位分析法58

第十章極譜分析法1、極譜波的形成；2、極譜過程的特殊性；3、滴汞電極特點(diǎn)；4、極譜定量分析依據(jù)和方法(擴(kuò)散電流方程式)；5、極譜干擾電流及其消除辦法(殘余電流及其扣除；遷移電流和支持電解質(zhì)；極譜極大，氧波及除氧)

；6、基本概念：可逆波、不可逆波、還原波、氧化波；7、循環(huán)伏安法（CV）和溶出伏安法（ASV、CSV）的基本原理、及其主要應(yīng)用。第十章極譜分析法59第十一章電解及庫(kù)侖分析法1、基本概念：電解、分析電壓、析出電位；2、控制電位電解法：陰極電位、離子析出的次序3、庫(kù)侖分析基本依據(jù)：法拉第電解定律；4、庫(kù)侖滴定指示終點(diǎn)的方法。第十一章電解及庫(kù)侖分析法60

伏安法-電位分析-電解分析區(qū)別：

方法

測(cè)量物理量

電極極化

電池電流

待測(cè)物消耗量

定量依據(jù)影響因素電位分析

電位、電動(dòng)勢(shì)

無濃差極化

原電池趨于0

極小

電解、庫(kù)侖分析電重量電量

盡量減小極化

電解池有電流

完全消耗

伏安或極譜法

電流

完全濃差極化

電解池有電流

極小

伏安法-電位分析-電解分析區(qū)別：方法測(cè)量物理量電極611.pH玻璃電極在使用前一般要在

中浸泡24小時(shí)，其目的是

.2.在電位滴定中，以Δ2E/ΔV2～V（E為電位，V為滴定劑體積）作圖繪制滴定曲線，滴定終點(diǎn)為（）A.Δ2E/ΔV2為最正值時(shí)的點(diǎn)B.Δ2E/ΔV2為最負(fù)值時(shí)的點(diǎn)C.Δ2E/ΔV2為零時(shí)的點(diǎn)D.Δ2E/ΔV2接近零時(shí)的點(diǎn)3.常通過()來縮短離子選擇電極響應(yīng)時(shí)間A.攪拌溶液B.浸泡電極C.稀釋溶液4．用離子選擇電極標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí)，對(duì)加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求為(

)

A體積要大，其濃度要高

B體積要小，其濃度要低

C體積要大，其濃度要低

D體積要小，其濃度要高5.直接電位法中，加入TISAB的目的是為了(

)A.

提高溶液酸度；

B.恒定指示電極電位；C.

固定溶液中離子強(qiáng)度和消除共存離子干擾；

D.配位被測(cè)離子使用總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液有三個(gè)方面的作用：（1）保持試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液有相同的總離于強(qiáng)度及活度系數(shù)；（2）含有緩沖劑，可控制溶液的pH值；（3）含有絡(luò)合劑，可以掩蔽干擾離子。1.pH玻璃電極在使用前一般要在中浸泡24小626.下列敘述中，錯(cuò)誤的是(

)A.

電位選擇系數(shù)愈大，則離子選擇性電極的選擇性愈好；B.一支氟電極的電極電位無法直接測(cè)量；C.電位選擇系數(shù)的大小可估量干擾離子對(duì)測(cè)定所造成的誤差；D.

pH玻璃電極膜電位的產(chǎn)生是由于膜內(nèi)外物質(zhì)的電子得失;E.用電位法以pH計(jì)測(cè)定溶液的pH值時(shí)，可以直接在pH計(jì)上讀出待測(cè)溶液的pH值，而不必用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液先定位。7.pH玻璃電極產(chǎn)生的不對(duì)稱電位來源于

A.

內(nèi)外玻璃膜表面特性不同

B.內(nèi)外溶液中H+濃度不同

C.內(nèi)外溶液的H+活度系數(shù)不同

D.

內(nèi)外參比電極不一樣6.下列敘述中，錯(cuò)誤的是(

)638.在直接電位法中的指示電極，其電位與被測(cè)離子的活度的關(guān)系為

(1)無關(guān)

(2)成正比

(3)與其對(duì)數(shù)成正比

(4)符合能斯特公式9.用氯化銀晶體膜離子選擇電極測(cè)定氯離子時(shí)，如以飽和甘汞電極作為參比電極，應(yīng)選用的鹽橋?yàn)椋?/p>

(1)KNO3

(2)KCl

(3)KBr

(4)KI10.

利用氟離子選擇性電極時(shí)，待測(cè)溶液的pH需控制在

。8.在直接電位法中的指示電極，其電位與被測(cè)離子的活度的關(guān)系為641.極譜分析中由于擴(kuò)散電流公式：id=607nD1/2m2/3t1/6c可知：A.id與汞柱高度無關(guān)B.id與溫度無關(guān)C.id與汞柱高度有關(guān)2.直流極譜分析中，使用的兩支電極，其性質(zhì)為：A．都是去極化電極B.都是極化電極C．滴汞電極為極化電極，飽和甘汞電極為去極化電極D．滴汞電極為去極化電極，飽和甘汞電極為極化電極3.還原極譜波的半波電位是：