遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-20210193萹蓄配方顆粒BianxuPeifangkeli本品為蓼科植物萹蓄PolygonumaviculareL.的干燥地上部分經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的顆粒。【制法】取萹蓄飲片5000g，加水煎煮兩次，濾過，合并濾液，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為10.0%~17.0%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加輔料適量，混勻，制粒，制成1000g顆粒，即得。【性狀】本品為黃棕色至棕褐色的顆粒；氣微，味微苦。【鑒別】取本品約0.5g，研細(xì)，加60%乙醇25ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取萹蓄對照藥材1g，加水50ml，煎煮30min，濾過，蒸干，殘?jiān)?0%乙醇25ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液。再取楊梅苷對照品，加60%乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述供試品、對照品溶液溶液各4μl、對照藥材溶液10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（20:5:2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，熱風(fēng)吹干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；柱溫為25℃；檢測波長為352nm。理論板數(shù)按楊梅苷峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～512885～2012→17.588→82.520～3517.582.535～9017.5→3082.5→70參照物溶液的制備取萹蓄對照藥材1g，置于錐形瓶中，加60%乙醇25ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液作為對照藥材參照物溶液。另取【含量測定】項(xiàng)下的對照品溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同[含量測定]項(xiàng)。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)10個(gè)特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的10個(gè)特征峰保留時(shí)間相對應(yīng)，與楊梅苷對照品參照物峰相對應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對保留時(shí)間，其相對保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.574（峰1），0.684（峰2），0.731（峰3），0.842（峰4），1.470（峰6），1.534（峰7），1.902（峰8），1.952（峰9），2.404（峰10）。對照特征圖譜峰4：異牡荊素峰5（S）：楊梅苷峰6：萹蓄苷峰7：槲皮苷峰10：槲皮素參考色譜柱5TCC18，250mm×4.6mm，5μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于20.0%。【含量測定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈：0.5%磷酸（14：86）為流動(dòng)相；檢測波長為352nm。理論板數(shù)按楊梅苷計(jì)算應(yīng)不低于5000。對照品溶液的制備取楊梅苷對照品適量，精密稱定，加60%乙醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加60%乙醇25ml，稱定重量，密塞，超聲處理（功率600W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用60%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl