白屈菜配方顆粒BaiqucaiPeifangkeli【來源】本品為罌粟科植物白屈菜ChelidoniummajusL.的干燥全草經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳“浊孙嬈?500g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為14.3%~23.6%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞樽攸S色至深棕色的顆粒；氣微，味苦?！捐b別】取本品1g，研細(xì)，加鹽酸-甲醇（0.5∶100）混合溶液20ml，加熱回流45分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用石油醚（60～90℃）振搖提取2次，每次10ml，棄去石油醚液，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至7～8，用二氯甲烷振搖提取2次，每次20ml，合并二氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取白屈菜對照藥材1g，加水25ml回流煎煮30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)欲}酸-甲醇（0.5∶100）混合溶液20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（10∶2∶0.2）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm)；以乙腈為流動相A，以0.005mol/L磷酸二氫鉀溶液（每1L中加十二烷基硫酸鈉1.0g，再以磷酸調(diào)節(jié)pH值為4.0）為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為25℃；檢測波長為210nm。理論板數(shù)按鹽酸黃連堿峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0~640→5060→506~850→8050→208~128020參照物溶液的制備取白屈菜對照藥材1g，置具塞錐形瓶中，加入水50ml，煎煮30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取氫化原阿片堿對照品、鹽酸黃連堿對照品、四氫黃連堿對照品適量，分別加甲醇制成每1ml含氫化原阿片堿50μg、鹽酸黃連堿20μg、四氫黃連堿50μg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同〔含量測定〕項(xiàng)。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)4個(gè)特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物圖譜中4個(gè)特征峰的保留時(shí)間相對應(yīng)，其中3個(gè)峰應(yīng)與對照品參照物峰的保留時(shí)間相對應(yīng)。與鹽酸黃連堿參照物相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算峰2與S峰的相對保留時(shí)間，其相對保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)，規(guī)定值為：0.96（峰2）。對照特征圖譜峰1：氫化原阿片堿；峰3(S)：鹽酸黃連堿；峰4：四氫黃連堿色譜柱：ZORBAXEclipsePlusC18RRHD，2.1mm×100mm，1.8μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于10.0%。【含量測定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm)；以乙腈為流動相A，以0.005mol/L磷酸二氫鉀溶液（每100ml中加十二烷基硫酸鈉0.1g，再以磷酸調(diào)節(jié)pH值為4.0）為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為25℃；檢測波長為360nm。理論板數(shù)按鹽酸黃連堿峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0~640→5060→506~850→8050→208~128020對照品溶液的制備取鹽酸黃連堿對照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，作為對照品溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）45分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1μ