73/73一.目的：建立磺胺喹噁啉鈉可溶性粉檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。二.范圍：適用于磺胺喹噁啉鈉可溶性粉的檢驗(yàn)操作。三.責(zé)任者：QC主管、檢驗(yàn)人員四.正文1.性狀取本品觀看，本品為白色或微黃色粉末。具有以上任何一種性狀均符合規(guī)定。2.鑒不2.1芳香第一胺類的鑒不反應(yīng)2.1.1儀器及試劑天平、刻度吸管、漏斗、恒溫干燥箱、可控溫電爐、燒杯、滴管、漏斗架；醋酸、稀鹽酸、亞硝酸鈉溶液（0.1mol/L）、堿性β-萘酚試液。2.1.2操作方法及結(jié)果推斷取本品約1g，加水25ml溶解后，加醋酸2ml，即析出黃色沉淀；濾過，沉淀用水洗滌，在105℃干燥1小時(shí)，取干燥后沉淀50mg，加稀鹽酸1ml，必要時(shí)緩緩煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液3滴，滴加堿性β-萘酚試液3滴，生成由橙黃到猩紅色沉淀，則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。2.2最大汲取2.2.1儀器及試劑紫外分光光度計(jì)、容量瓶、電子天平、燒杯、0.01mol/L氫氧化鈉溶液。2.2.2操作方法及結(jié)果判定取2.1.2項(xiàng)下105℃干燥1小時(shí)的沉淀，加0.01mol/L氫氧化鈉溶液制成每1ml中含5μg的溶液，照紫外分光光度法操作規(guī)程（SOP-JT00200）測定，在230～350nm的波長范圍內(nèi)測定，在252nm的波長處有最大汲取，汲取度約0.55。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。2.3鈉鹽鑒不反應(yīng)2.3.1儀器及試劑鉑絲、酒精燈、鑷子、試管、滴管、試管架；鹽酸、醋酸氧鈾鋅試液。2.3.2操作方法及結(jié)果推斷2.3.2.1取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取本品的水溶液在無色火焰中燃燒，火焰顯鮮黃色。則判符文件名稱磺胺喹噁啉鈉可溶性粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼2/3文件編碼SOP-CP00100文件類不SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號00合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。2.3.2.2取本品水溶液，加醋酸氧鈾鋅試液，生成黃色沉淀，則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。3.檢查3.1干燥失重3.1.1儀器與用具扁形稱量瓶（干燥至恒重）、電子天平、干燥箱、干燥器。3.1.2操作方法照干燥失重測定法操作規(guī)程（SOP-JT00500）依法檢查，取本品1g，置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，周密稱定，放入105℃的恒溫干燥箱中進(jìn)行干燥4小時(shí)，干燥后取出置干燥器中放冷至室溫一般約30分鐘，周密稱定，記錄數(shù)據(jù)。3.1.3計(jì)算公式W1-WW1-W2×100%干燥失重%=W1-W0式中：W0為空稱量瓶重（g）W1為干燥前稱量瓶和供試品總重（g）W2為干燥后稱量瓶和供試品總重（g）3.1.4結(jié)果判定若減失重量≤8.0%，則判符合規(guī)定，若＞8.0%，則判不符合規(guī)定。（法定為減失重量不得過10.0%）。3.2外觀均勻度取供試品適量，置光滑紙面上，平鋪約成5cm2，將其表面壓平，在亮的背景下觀看，應(yīng)呈均勻的色澤、無花紋與色斑。3.3溶解性取供試品0.5g，置納氏比色管中，加水至50ml，在25℃±2℃上下翻轉(zhuǎn)10次，供試品應(yīng)全部溶解，靜置30分鐘，不得有渾濁或沉淀生成。3.4裝量差異3.4.1儀器與用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.4.2操作方法及結(jié)果判定文件名稱磺胺喹噁啉鈉可溶性粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼3/3文件編碼SOP-CP00100文件類不SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號00按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOP-JT02400）依法檢查，取供試品3個(gè)，分不稱定重量，除去內(nèi)容物，容器內(nèi)壁用純化水洗凈并干燥，再分不稱定容器的重量，求出每個(gè)容器內(nèi)容物的裝量與平均裝量，均應(yīng)符合規(guī)定。如有1個(gè)容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個(gè)復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定。否則判該批產(chǎn)品不合格。內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)每袋裝量應(yīng)不低于98g（法定為：每個(gè)容器的裝量許多于標(biāo)示裝量的97%；平均裝量應(yīng)許多于標(biāo)示裝量）4.含量測定4.1儀器電子天平、量筒、永停滴定儀、電熱恒溫干燥箱。4.2試劑溴化鉀、甘油、硫酸、亞硝酸鈉、無水碳酸鈉、對氨基苯磺酸基準(zhǔn)試劑、濃氨溶液、鹽酸。4.3操作方法取本品適量（約相當(dāng)于磺胺喹噁啉鈉0.5g），周密稱定，加水20ml與溴化鉀5g，溶解后，加甘油15ml，硫酸（1→2）20ml，照永停滴定法操作規(guī)程（SOP-JT02000），用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于32.23mg的C14H11N4NaO2S。4.4結(jié)果計(jì)算F·T 磺胺喹噁啉鈉%=————————×100%1000×W×10%式中：F為校正因子T為滴定度W為稱取的供試品量（g）4.5結(jié)果判定若含磺胺喹噁啉鈉為標(biāo)示量的91.0～110.0%，則判符合規(guī)定，若含量＜91.0%或＞110.0%，則判不符合規(guī)定。(法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)為標(biāo)示量的90.0～110.0%)。5.規(guī)格：100g：10g6.有效期：2年7.成品編碼：C0018.編制依據(jù)：《磺胺喹噁啉鈉可溶性粉內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》《中國獸藥典》2005年版一部附錄《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版文件名稱阿莫西林可溶性粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼1/3文件編碼SOP-CP00200文件類不SOP起草人：起草日期：年月日修訂號00審核人：審核日期：年月日頒發(fā)部門質(zhì)量治理部批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：年月日生效日期：年月日接收部門：質(zhì)量治理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定一.目的：建立阿莫西林可溶性粉檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。二.范圍：適用于阿莫西林可溶性粉的檢驗(yàn)操作。三.責(zé)任者：QC主管、檢驗(yàn)人員四.正文1.性狀取本品觀看，本品為白色或類白色粉末。具有以上任何一種性狀均符合規(guī)定。2.鑒不2.1色譜鑒不2.1.1儀器液相色譜儀2.1.2操作方法及結(jié)果判定在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)刻應(yīng)與對比品溶液主峰的保留時(shí)刻一致。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。3.檢查3.1溶解性取本品50mg，置燒杯中，加水100ml，攪拌，應(yīng)溶解。3.2水分3.2.1儀器及試劑具塞玻瓶、天平、無水甲醇、費(fèi)休氏試液。3.2.2操作方法照水分測定法（SOP-JT00600）測定。取供試品適量置干燥的具塞玻璃種，加無水乙醇2～5ml，在不斷振搖下用費(fèi)休氏試液滴定至溶液由淺黃色變成紅棕色，另作空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算。水份%=(A-B)·水份%=(A-B)·FW×100%式中：A：為樣品所消耗費(fèi)休氏試液的容積（ml）B：為空白所消耗費(fèi)休氏試液的容積（ml）F：為每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水重量(mg)W：為供試品的量（mg）文件名稱阿莫西林可溶性粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼2/3文件編碼SOP-CP00200文件類不SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號003.2.4結(jié)果推斷若含水量≤4.0%，則判符合規(guī)定，若＞4.0%，則判不符合規(guī)定。（法定為減失重量不得過5.0%）。3.3外觀均勻度取供試品適量，置光滑紙上，平鋪約成5cm2，將其表面壓平，在亮的背景下觀看，應(yīng)呈均勻的色澤、無花紋與色斑。則判為符合規(guī)定,反之則不符合規(guī)定。3.4裝量差異3.4.1儀器與用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.4.2操作方法及結(jié)果判定按最低裝量檢查法（SOP-JT02400）檢查，取試品三個(gè)，分不周密稱定重量，除去內(nèi)容物，容器內(nèi)壁用純化水洗凈并干燥，再分不稱定容器的重量，求出每個(gè)容器內(nèi)容物的裝量與平均裝量，均應(yīng)符合規(guī)定。如有1個(gè)容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個(gè)復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定。否則判該批產(chǎn)品不合格。每個(gè)容器裝量應(yīng)不低于同意的最低裝量，即每袋裝量應(yīng)不低于48g。（法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定每個(gè)容器的裝量許多于標(biāo)示裝量的95%；平均裝量應(yīng)許多于標(biāo)示裝量）（袋裝規(guī)格50g/袋）。4.含量測定4.1儀器及試劑高效液相色譜儀、十八烷基鍵合硅膠、磷酸二氫鉀溶液、氫氧化鉀溶液、磷酸鹽緩沖液（PH5.0）、乙腈、天平。4.2操作方法照高效液相色譜法(SOP-JT04200)測定。色譜條件與系統(tǒng)使用性試驗(yàn)用十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/l磷酸二氫鉀溶液(用2mol/l氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)PH值至5.0±0.1)-乙腈(96:4)為流淌相；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按阿莫西林峰計(jì)算不低于1700。測定法周密稱量本品適量，加磷酸鹽緩沖液（PH5.0）溶解并稀釋成每1ml中約含0.6mg的溶液，濾過，周密量取續(xù)濾液20μl,注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿莫西林對比品適量，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算出供試品中阿莫西林（C16H19N3O5S）的含量，含阿莫西林（C16H19N3O5S）應(yīng)為標(biāo)示量的91.0%～110.0%。[標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定含阿莫西林（C16H19N3O5S）應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%～110.0%。]S樣S樣×W對×對比品標(biāo)示量×樣品稀釋倍數(shù)S對×WS對×W樣×樣品標(biāo)示量×對比品稀釋倍數(shù)含量(%)=式中：S樣：樣品的峰面積文件名稱阿莫西林可溶性粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼3/3文件編碼SOP-CP00200文件類不SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號00W對：對比品的取樣量S對：對比品的峰面積W樣：樣品的取樣量4.4結(jié)果判定含阿莫西林（C16H19N3O5S）應(yīng)為標(biāo)示量的91.0%～110.0%,則判符合規(guī)定，若含量＜91.0%或＞110.0%，則判不符合規(guī)定。(標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定含阿莫西林（C16H19N3O5S）應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%～110.0%)。5.規(guī)格50g：5g（按C16H19N3O5S計(jì)算）6.有效期2年7.成品編碼C0028.編制依據(jù)《阿莫西林可溶性粉內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》《中國獸藥典》2005年版一部附錄《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版文件名稱甲砜霉素粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼1/3文件編碼SOP-CP00300文件類不SOP起草人：起草日期：年月日修訂號00審核人：審核日期：年月日頒發(fā)部門質(zhì)量治理部批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：年月日生效日期：年月日接收部門：質(zhì)量治理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定一.目的：建立甲砜霉素粉檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。二.范圍：適用于甲砜霉素粉的檢驗(yàn)操作。三.責(zé)任者：QC主管、檢驗(yàn)人員四.正文1.性狀取本品觀看,本品為白色粉末。2.鑒不在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)刻應(yīng)與對比品溶液主峰的保留時(shí)刻一致。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。3.檢查3.1有關(guān)物質(zhì)3.1.1儀器與試劑液相色譜儀、電子天平、量瓶、燒杯。3.1.2操作方法及結(jié)果判定取本品，加流淌相制成每1ml中含甲砜霉素1mg的溶液，搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液；周密量取1ml，置100ml量瓶中，用流淌相稀釋至刻度，搖勻，作為對比溶液。照甲砜霉素項(xiàng)下的方法測定。單個(gè)雜峰面積不得大于對比溶液主峰面積（1.0%）；各雜峰面積的和不得大于對比溶液主峰面積的2倍（2.0%）。（供試品溶液色譜圖中任何小于對比溶液主峰面積0.05倍的峰可忽略不計(jì)），則判符合規(guī)定，反之不符合規(guī)定。3.2干燥失重3.2.1儀器與用具扁形稱量瓶（干燥至恒重）、電子天平、干燥箱、干燥器。3.2.2操作方法依（SOP-JT00500）測定。取本品1g，置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，周密稱定，放入105℃的恒溫干燥箱中進(jìn)行干燥4小時(shí)，干燥后取出置干燥器中放冷至室溫一般約30分鐘，周密稱定，記錄數(shù)據(jù)。3.2.3計(jì)算公式W1-WW1-W2×100%干燥失重%=W1-W0文件名稱甲砜霉素粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼2/3文件編碼SOP-CP00300文件類不SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號00式中：W0為空稱量瓶重（g）W1為干燥前稱量瓶和供試品總重（g）W2為干燥后稱量瓶和供試品總重（g）3.2.4結(jié)果判定若減失重量≤7.0%，則判符合規(guī)定，若＞7.0%，則判不符合規(guī)定。（法定為減失重量不得過8.0%）。3.3外觀均勻度取供試品適量，置光滑紙上，平鋪約成5cm2，將其表面壓平，在亮的背景下觀看，應(yīng)呈均勻的色澤、無花紋與色斑。3.4裝量3.4.1儀器與用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.4.2操作方法及結(jié)果判定按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOP-JT02400）依法檢查，取供試品3個(gè)，分不稱定重量，除去內(nèi)容物，容器內(nèi)壁用純化水洗凈并干燥，再分不稱定容器的重量，求出每個(gè)容器內(nèi)容物的裝量與平均裝量，均應(yīng)符合規(guī)定。如有1個(gè)容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個(gè)復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定，否則判該批產(chǎn)品不合格。內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)每瓶裝量應(yīng)不低于98g（法定為：每個(gè)容器的裝量許多于標(biāo)示裝量的97%；平均裝量應(yīng)許多于標(biāo)示裝量）。4.含量測定4.1儀器與試劑液相色譜儀、十八烷基硅烷鍵合硅膠、乙腈、冰醋酸。4.2操作方法周密稱取本品適量（約相當(dāng)于甲砜霉素50mg），置50ml量瓶中，加流淌相振搖使甲砜霉素溶解，并用流淌相稀釋至刻度，搖勻，濾過；周密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，用流淌相稀釋至刻度，搖勻。照甲砜霉素項(xiàng)下的方法測定。4.3計(jì)算公式S對×W樣×樣品標(biāo)示量×對比品稀釋倍數(shù)含量(CX)%=S對×W樣×樣品標(biāo)示量×對比品稀釋倍數(shù)含量(CX)%=式中：S樣：樣品的峰面積W對：對比品的取樣量S對：對比品的峰面積W樣：樣品的取樣量文件名稱甲砜霉素粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼3/3文件編碼SOP-CP00300文件類不SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號004.4結(jié)果推斷按無水物計(jì)算,若含C12H15CL2NO5S在91.0%～110.0%范圍內(nèi)，則判為符合規(guī)定；反之，則判為不符合規(guī)定。5.規(guī)格按C12H15Cl2NO5S計(jì)算100g：15g6.有效期2年7.成品編碼C0038.編制依據(jù)《甲砜霉素粉內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》《中國獸藥典》2000年版一部附錄《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版。文件名稱氟苯尼考粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼1/3文件編碼SOP-CP00400文件類不SOP起草人：起草日期：年月日修訂號00審核人：審核日期：年月日頒發(fā)部門質(zhì)量治理部批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：年月日生效日期：年月日接收部門：質(zhì)量治理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定一.目的：建立氟苯尼考粉檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。二.范圍：適用于氟苯尼考粉的檢驗(yàn)操作。三.責(zé)任者：QC主管、檢驗(yàn)人員四.正文1.性狀取本品觀看，本品為白色或類白色粉末。具有以上任何一種性狀均符合規(guī)定。2.鑒不2.1在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)刻應(yīng)與對比品溶液主峰的保留時(shí)刻一致。2.2最大汲取2.2.1儀器試劑紫外分光光度計(jì)、分析天平、容量瓶（50ml）、刻度吸管、甲醇。2.2.2操作方法及結(jié)果判定取本品適量，加甲醇制成每1ml中約含氟苯尼考0.2mg的溶液，濾過，取濾液照分光光度法（SOP-JT00200）測定在266nm的波長處有最大汲取。則符合規(guī)定，反之，則不符合規(guī)定。3.檢查3.1干燥失重3.1.1儀器與用具扁形稱量瓶（干燥至恒重）、電子天平、干燥箱、干燥器。3.1.2操作方法依（SOP-JT00500）測定。取本品1g，置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，周密稱定，放入105℃的恒溫干燥箱中進(jìn)行干燥4小時(shí)，干燥后取出置干燥器中放冷至室溫一般約30分鐘，周密稱定，記錄數(shù)據(jù)。W1W1-W2×100%干燥失重%=W1-W0式中：W0為空稱量瓶重（g）W1為干燥前稱量瓶和供試品總重（g）W2為干燥后稱量瓶和供試品總重（g）文件名稱氟苯尼考粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼2/3文件編碼SOP-CP00400文件類不SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號003.1.4結(jié)果判定若減失重量≤8.0%，則判符合規(guī)定，若＞8.0%，則判不符合規(guī)定。（法定為減失重量不得過10.0%）。3.2外觀均勻度取供試品適量，置光滑紙上，平鋪約成5cm2，將其表面壓平，在亮的背景下觀看，應(yīng)呈均勻的色澤、無花紋與色斑。則判為符合規(guī)定；反之，則判為不符合規(guī)定。3.3裝量差異3.3.1儀器與用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.3.2操作方法及結(jié)果判定按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOP-JT02400）依法檢查，取供試品3個(gè)，分不稱定重量，除去內(nèi)容物，容器內(nèi)壁用純化水洗凈并干燥，再分不稱定容器的重量，每袋裝量符合不低于內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)98g，判為符合規(guī)定。如有1個(gè)容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個(gè)復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定，否則判該批產(chǎn)品不合格。（法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定每個(gè)容器的裝量許多于標(biāo)示裝量的97%；平均裝量應(yīng)許多于標(biāo)示裝量）（袋裝規(guī)格100g/袋）。4.含量測定4.1儀器及試劑液相色譜儀、十八烷基硅烷鍵合硅膠、乙腈、冰醋酸。4.2操作方法照高效液相色譜法（SOP-JT04200）測定。色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水-冰醋酸（500：985：15）為流淌相；檢測波長為224nm。取氟苯尼考和甲砜霉素對比品適量，加流淌相溶解制成每1ml中含氟苯尼考0.05mg和甲砜霉素0.03mg的溶液，取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按氟苯尼考峰計(jì)算應(yīng)不低于2500，甲砜霉素峰和氟苯尼考峰的分離度應(yīng)不低于4.0。測定法取本品約250mg，周密稱定，置50ml量瓶中，加流淌相適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻；周密量取5ml置50ml量瓶中，用流淌相稀釋至刻度，搖勻；周密量取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取氟苯尼考對比品適量，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。4.3計(jì)算公式S對×W樣×樣品標(biāo)示量×對比品稀釋倍數(shù)含量(CX)%=S對×W樣×樣品標(biāo)示量×對比品稀釋倍數(shù)含量(CX)%=式中：S樣：樣品的峰面積W對：對比品的取樣量文件名稱氟苯尼考粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼3/3文件編碼SOP-CP00400文件類不SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號00S對：對比品的峰面積W樣：樣品的取樣量4.4結(jié)果推斷含氟苯尼考（C12H14Cll2FNO4S）應(yīng)為標(biāo)示量的91.0%～110.0%，則判為符合規(guī)定；反之，則判為不符合規(guī)定。(法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%～110.0%)。5.規(guī)格100g：氟苯尼考20g6.有效期2年7.成品編碼C0048.編制依據(jù)：《氟苯尼考粉內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》農(nóng)業(yè)部600號公告《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版文件名稱肥豬散檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼1/2文件編碼SOP-CP00500文件類不SOP起草人：起草日期：年月日修訂號00審核人：審核日期：年月日頒發(fā)部門質(zhì)量治理部批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：年月日生效日期：年月日接收部門：質(zhì)量治理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定一.目的：建立肥豬散檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。二.范圍：適用于肥豬散的檢驗(yàn)操作。三.責(zé)任者：QC主管、檢驗(yàn)人員四.正文1.性狀取本品觀看，本品為淺黃色的粉末；氣微香，味微甜。2.顯微鑒不2.1儀器及試劑顯微鏡、酒精燈、甘油醋酸試液、載玻片。2.2操作方法及結(jié)果判定取本品粉末少量，置載玻片上，攤平，用甘油醋酸處理后觀看：間隙腺毛類圓形或長卵形，直徑23～48μm，基部延長似柄狀，有的含黃色或黃棕色分泌物。草酸鈣簇晶直徑約至80μm。果皮細(xì)胞縱列，常有1個(gè)長細(xì)胞與2個(gè)短細(xì)胞相間連接，長細(xì)胞壁厚，波狀彎曲，木化。種皮支持細(xì)胞側(cè)面觀呈啞鈴狀或骨狀，長26～170μm，寬20～73μm，縊縮部分寬12～26μm。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。3.檢查3.1外觀均勻度取供試品適量，置光滑紙面上，平鋪約成5cm2，將其表面壓平，在亮的背景下觀看，應(yīng)呈均勻的色澤、無花紋與色斑。3.2水分（烘干法）3.2.1儀器扁形稱量瓶、干燥器、分析天平。3.2.2操作方法及結(jié)果判定照水分測定法（SOP-JT00700）測定。取供試品3g,平鋪于干燥至恒重扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,周密稱定,打開瓶蓋在105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移至干燥器中,冷卻30分鐘,周密稱定,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱重,至連續(xù)稱重的差異不超過5mg為止。依照減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%）。W2W2―W1干燥失重％=W2―W3×100%式中W1為稱量瓶重（g）；文件名稱肥豬散檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼2/2文件編碼SOP-CP00500文件類不SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號00W2為干燥前樣品+稱量瓶重（g）；W3為干燥后樣品+稱量瓶的恒重（g）。3.2.4結(jié)果判定含水分≤8.0％，則判符合規(guī)定，若＞8.0％，則判不符合規(guī)定。(法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得過10.0％)3.3粒度應(yīng)全部通過二號篩（24目）。3.4裝量差異3.4.1儀器與用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.4.2操作方法及結(jié)果判定按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOP-JT02400）依法檢查，取供試品3個(gè)，分不稱定重量，除去內(nèi)容物，容器內(nèi)壁用純化水洗凈并干燥，再分不稱定容器的重量，求出每個(gè)容器內(nèi)容物的裝量與平均裝量，均應(yīng)符合規(guī)定。如有1個(gè)容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個(gè)復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定。否則判該批產(chǎn)品不合格。內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)每袋裝量應(yīng)不低于98g（法定為：每個(gè)容器的裝量許多于標(biāo)示裝量的97%；平均裝量應(yīng)許多于標(biāo)示裝量）。4.規(guī)格：100g5.有效期：2年6.成品編碼：C0057.編制依據(jù)：《肥豬散內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》《中國獸藥典》2005年版二部附錄《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版。文件名稱強(qiáng)壯散檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼1/2文件編碼SOP-CP00600文件類不SOP起草人：起草日期：年月日修訂號00審核人：審核日期：年月日頒發(fā)部門質(zhì)量治理部批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：年月日生效日期：年月日接收部門：質(zhì)量治理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定一.目的：建立強(qiáng)壯散檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。二.范圍：適用于強(qiáng)壯散的檢驗(yàn)操作。三.責(zé)任者：QC主管、檢驗(yàn)人員四.正文1.性狀取本品觀看，本品為淺黃色的粉末；氣香，味微甘、微苦。2.鑒不：顯微鑒不2.1儀器及試劑顯微鏡、分析天平、水浴鍋、濾紙、燒杯、白紙、稱量瓶、電熱鼓風(fēng)干燥箱、載玻片、蓋玻片、酒精燈、藥匙、大頭針；水合氯醛試液、甘油醋酸試液。2.2操作方法及結(jié)果判定用藥匙取供試品少許，置載玻片上，滴加水合氯醛試液兩滴，用大頭針涂勻，酒精燈外焰加熱，再滴加甘油醋酸試液兩滴，酒精燈外焰加熱。蓋好蓋玻片，備用。將制好的涂片置顯微鏡目鏡下，調(diào)節(jié)焦距，觀看：石細(xì)胞類斜方形或多角形，一端稍尖，壁較厚，紋孔稀疏。果皮細(xì)胞縱列，常有1個(gè)長細(xì)胞與2個(gè)短細(xì)胞相間連接，長細(xì)胞壁厚，波狀彎曲，木化。果皮石細(xì)胞淡紫紅色、紅色或黃棕色，類圓形或多角形，直徑約至125μm。纖維成束或散離，壁厚，表面有縱裂紋，兩端斷裂成帚狀或較平截。草酸鈣針晶細(xì)小，長10～32μm，不規(guī)則地充塞于薄壁細(xì)胞中。不規(guī)則分枝狀團(tuán)塊無色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無色或淡棕色，直徑4～6μm。種皮表皮細(xì)胞表面觀呈長條形，直徑約至30μm，壁稍厚，常與下皮細(xì)胞上下層垂直排列；下皮細(xì)胞表面觀長多角形或類長方形。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。3.檢查3.1外觀均勻度取供試品適量，置光滑紙面上，平鋪約成5cm2，將其表面壓平，在亮的背景下觀看，應(yīng)呈均勻的色澤、無花紋與色斑。3.2水分（烘干法）3.2.1儀器扁形稱量瓶、干燥器、分析天平。3.2.2操作方法照水分測定法（SOP-JT00700）測定。取供試品3g,平鋪于干燥至恒重扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,周密稱定,打開瓶蓋在105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移至干燥器中,冷卻30分鐘,周密稱定,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱重,至連續(xù)稱重文件名稱強(qiáng)壯散檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼2/2文件編碼SOP-CP00600文件類不SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號00的差異不超過5mg為止。依照減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%）。W2W2―W1干燥失重％=W2―W3×100%式中W1為稱量瓶重（g）；W2為干燥前樣品+稱量瓶重（g）；W3為干燥后樣品+稱量瓶的恒重（g）。3.2.4結(jié)果判定含水分≤8.0％，則判符合規(guī)定，若＞8.0％，則判不符合規(guī)定。(法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得過10.0％)3.3粒度應(yīng)全部通過二號篩（24目）。3.4裝量差異3.4.1儀器與用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.4.2操作方法及結(jié)果判定按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOP-JT02400）依法檢查，取供試品3個(gè)，分不稱定重量，除去內(nèi)容物，容器內(nèi)壁用純化水洗凈并干燥，再分不稱定容器的重量，求出每個(gè)容器內(nèi)容物的裝量與平均裝量，均應(yīng)符合規(guī)定。如有1個(gè)容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個(gè)復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定。否則判該批產(chǎn)品不合格。內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)每瓶裝量應(yīng)不低于98g（法定為：每個(gè)容器的裝量許多于標(biāo)示裝量的97%；平均裝量應(yīng)許多于標(biāo)示裝量）。4.規(guī)格：100g5.有效期：2年6.成品編碼：C0067.編制依據(jù)：《強(qiáng)壯散內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》《中國獸藥典》2005年版二部《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版。文件名稱甲磺酸培氟沙星顆粒檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼1/3文件編碼SOP-CP00700文件類不SOP起草人：起草日期：年月日修訂號00審核人：審核日期：年月日頒發(fā)部門質(zhì)量治理部批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：年月日生效日期：年月日接收部門：質(zhì)量治理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定一.目的：建立甲磺酸培氟沙星顆粒檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。二.范圍：適用于甲磺酸培氟沙星顆粒的檢驗(yàn)操作。三.責(zé)任者：QC主管、檢驗(yàn)人員四.正文1.性狀取本品觀看，本品為白色或類白色顆粒。具有上述任何一種性狀的均符合規(guī)定。2.鑒不2.1分光光度法2.1.1儀器分光光度計(jì)2.1.2操作方法及結(jié)果判定取含量測定項(xiàng)下的溶液，照分光光度法（SOP-JT00200）測定，在276、318nm波長處有最大汲取，在332nm波長處有一肩峰。則判為符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。2.2薄層鑒不2.2.1儀器及試劑硅膠GF254薄層板、層析缸、微量進(jìn)樣器、分析天平、烘箱、刻度管、量筒、甲醇、蒸餾水、氯仿、甲醇、氨·氯化氨緩沖液。2.2.2操作方法及結(jié)果判定取本品與甲磺酸培氟沙星對比品，分不加甲醇－水（4：1）制成每1ml中含2mg的溶液。照薄層色譜法（SOP-JT00800）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分不點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以氯仿－甲醇－氨·氯化銨緩沖液（pH10.0）（6：4：1）為展開劑，展開后，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色與位置應(yīng)與對比品溶液的主斑點(diǎn)相同。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。3.檢查3.1粒度3.1.1儀器及試劑電子天平、藥篩、稱量瓶。文件名稱甲磺酸培氟沙星顆粒檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼2/3文件編碼SOP-CP00700文件類不SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號003.1.2操作方法取本品，照粒度和粒度分布測定法（SOP-JT02500，第二法雙篩分法）檢查，計(jì)算，即得。3.1.3計(jì)算公式M1未通過量%=×100%M2式中：M1為不能通過一號篩（2000μm）與能通過五號篩（180μm）的量（mg）；M2為供試量（mg）。3.1.4結(jié)果判定不能通過一號篩（2000μm）與能通過五號篩（180μm）的總和不得超過供試量的14%。（法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得超過供試量的15%）。3.2干燥失重3.2.1儀器與用具扁形稱量瓶、干燥箱、干燥器、電子天平。3.2.2操作方法依（SOP-JT00500）測定，計(jì)算即得。取本品1g，置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，周密稱定，放入105℃的恒溫干燥箱中進(jìn)行干燥3小時(shí)，干燥后取出置干燥器中放冷至室溫一般約30分鐘，周密稱定，記錄數(shù)據(jù)。3.2.3干燥失重%=干燥失重%=W1-W0W1-W2×100%式中：W0為干燥稱量瓶重(g)；W1為干燥前稱量瓶和供試品總重(g)；W2為干燥后稱量瓶和供試品總重(g)。3.2.4結(jié)果判定若減失重量≤8.0%，則判符合規(guī)定，若>8.0%，則判不符合規(guī)定。(法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定減失重量不得過10.0%)。3.3溶化性取供試品10g，加熱水200ml，攪拌5分鐘，可溶顆粒應(yīng)全部溶化或輕微渾濁，但不得有異物。則判為符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。3.4裝量差異3.4.1儀器與用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.4.2操作方法及結(jié)果判定按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOP-JT02400）依法檢查，取供試品3個(gè)，分不稱定重量，除去內(nèi)容物，容器內(nèi)壁用純化水洗凈并干燥，再分不稱定容器的重量，求文件名稱甲磺酸培氟沙星顆粒檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼3/3文件編碼SOP-CP00700文件類不SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號00出每個(gè)容器內(nèi)容物的裝量與平均裝量，均應(yīng)符合規(guī)定。如有1個(gè)容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個(gè)復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定。否則判該批產(chǎn)品不合格。內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)每袋裝量應(yīng)不低于98g（法定為：每個(gè)容器的裝量許多于標(biāo)示裝量的97%；平均裝量應(yīng)許多于標(biāo)示裝量）。4.含量測定4.1儀器及試劑分光光度計(jì)、容量瓶、移液管、分析天平、量瓶、鹽酸液（0.1mol/L）。4.2操作方法對比品溶液的制備取甲磺酸培氟沙星對比品約50mg，周密稱定，置200ml量瓶中，加鹽酸液（0.1mol/L），振搖使溶解，用鹽酸液（0.1mol/L）稀釋至刻度，搖勻。供試品溶液的制備取本品適量（約相于甲磺酸培氟沙星50mg），周密稱定，置200ml量瓶中，加鹽酸液（0.1mol/L）適量，超聲15分鐘使溶解，放冷，用鹽酸液（0.1mol/L）稀釋至刻度，搖勻，濾過。測定法周密量取上述兩種溶液各2ml，置100ml量瓶中，用鹽酸液（0.1mol/L）稀釋至刻度，搖勻。照分光光度法（SOP-JT00200），在276nm波長處測定汲取度，計(jì)算，即得。4.3計(jì)算公式含量%=含量%=A樣×W對×對比品稀釋倍數(shù)A對×W樣×樣品稀釋倍數(shù)×標(biāo)示量×100%式中：A樣為樣品汲取度；W樣樣品的稱重（mg）；A對對比品的吸光度；W對對比品的稱重（mg）4.4結(jié)果判定含甲磺酸培氟沙星（C17H20FN3O3·CH4O3S）應(yīng)為標(biāo)示量的91.0%～110.0%。(法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%～110.0%)。5.規(guī)格100g：2g6.有效期2年7.成品編碼C0078.編制依據(jù)《甲磺酸培氟沙星顆粒內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》《中國獸藥典》2005年版一部附錄《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版文件名稱板青顆粒檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼1/3文件編碼SOP-CP00800文件類不SOP起草人：起草日期：年月日修訂號00審核人：審核日期：年月日頒發(fā)部門質(zhì)量治理部批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：年月日生效日期：年月日接收部門：質(zhì)量治理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定一.目的：建立板青顆粒檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。二.范圍：適用于板青顆粒的檢驗(yàn)操作。三.責(zé)任者：QC主管、檢驗(yàn)人員四.正文1.性狀取本品觀看，本品為淺黃色或黃褐色顆粒；味甜，微苦。2.鑒不2.1取本品0.5g，加水5ml，使溶解，靜置，取上清液點(diǎn)于濾紙上，晾干，置紫外光燈（365nm）下觀看，顯藍(lán)色熒光。判為符合規(guī)定；反之，判為不符合規(guī)定。2.2薄層鑒不2.2.1儀器及試劑硅膠G薄層板、層析缸、分析天平、烘箱、刻度管、量筒、稀乙醇、茚三酮試液、正丁醇、冰醋酸。2.2.2操作方法及結(jié)果判定取本品適量，研細(xì)，取細(xì)粉0.5g，加稀乙醇20ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)酉∫掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取精氨酸對比品，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對比品溶液。照薄層色譜法（SOP-JT00800）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分不點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（15：7：7）為展開劑，展開，取出，熱風(fēng)吹干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對比品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。3.檢查3.1粒度3.1.1儀器及試劑電子天平、藥篩、稱量瓶。3.1.2操作方法取本品，照粒度和粒度分布測定法（SOP-JT02500，第二法雙篩分法）檢查，計(jì)算，即得。文件名稱板青顆粒檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼2/3文件編碼SOP-CP00800文件類不SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號003.1.3計(jì)算公式M1未通過量%=×100%M2式中：M1為不能通過一號篩（2000μm）與能通過五號篩（180μm）的量（mg）；M2為供試量（mg）。3.1.4結(jié)果判定不能通過一號篩（2000μm）與能通過五號篩（180μm）的總和不得超過供試量的14%。（法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得超過供試量的15%）。3.2水分（烘干法）3.2.1儀器扁形稱量瓶、干燥器、分析天平。3.2.2操作方法照水分測定法（SOP-JT00700）測定。取供試品3g,平鋪于干燥至恒重扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,周密稱定,打開瓶蓋在105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移至干燥器中,冷卻30分鐘,周密稱定,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱重,至連續(xù)稱重的差異不超過5mg為止。依照減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%）。W2W2―W1干燥失重％=W2―W3×100%式中:W1為稱量瓶重（g）；W2為干燥前樣品+稱量瓶重（g）；W3為干燥后樣品+稱量瓶的恒重（g）。3.2.4結(jié)果判定若減失重量≤5.0%，則判符合規(guī)定，若>5.0%，則判不符合規(guī)定。(法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定減失重量不得過6.0%)。3.3溶化性取供試品10g，加熱水200ml，攪拌5分鐘，可溶顆粒應(yīng)全部溶化或輕微渾濁，但不得有異物。則判為符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。3.4裝量差異3.4.1儀器與用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.4.2操作方法及結(jié)果判定按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOP-JT02400）依法檢查，取供試品3個(gè)，分不稱定重量，除去內(nèi)容物，容器內(nèi)壁用純化水洗凈并干燥，再分不稱定容器的重量，求出每個(gè)容器內(nèi)容物的裝量與平均裝量，均應(yīng)符合規(guī)定。如有1個(gè)容器裝量不符合規(guī)定，則另取文件名稱板青顆粒檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼3/3文件編碼SOP-CP00800文件類不SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號003個(gè)復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定。否則判該批產(chǎn)品不合格。內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)每袋裝量應(yīng)不低于98g（法定為：每個(gè)容器的裝量許多于標(biāo)示裝量的97%；平均裝量應(yīng)許多于標(biāo)示裝量）。4.規(guī)格100g5.有效期2年6.成品編碼C0087.編制依據(jù)《板青顆粒內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》《中國獸藥典》2005年版二部《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版文件名稱大黃碳酸氫鈉片檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼1/3文件編碼SOP-CP00900文件類不SOP起草人：起草日期：年月日修訂號00審核人：審核日期：年月日頒發(fā)部門質(zhì)量治理部批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：年月日生效日期：年月日接收部門：質(zhì)量治理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定一.目的：建立大黃碳酸氫鈉片檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。二.范圍：適用于大黃碳酸氫鈉片的檢驗(yàn)操作。三.責(zé)任者：QC主管、檢驗(yàn)人員四.正文1.性狀取本品觀看，本品為黃色或棕褐色片。具有以上任何一種性狀均符合規(guī)定。2.鑒不2.1顯色反應(yīng)2.1.1儀器及試劑天平、刻度吸管、漏斗、可控溫電爐、燒杯、滴管、漏斗架、氫氧化鈉試液、稀鹽酸、乙醚、氨試液。2.1.2操作方法及結(jié)果推斷取本品細(xì)粉約0.5g，加氫氧化鈉試液2.5ml、加水7.5ml，煮沸，放冷，濾過，取濾液2ml，加稀鹽酸數(shù)滴使呈酸性，加乙醚10ml，振搖，乙醚層顯黃色，分取乙醚液，加氨試液5ml，振搖，乙醚層仍顯黃色，氨液層顯持久的櫻紅色，則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。2.2鑒不反應(yīng)取本品的細(xì)粉適量，加水振搖，濾過，濾液顯鈉鹽與碳酸氫鹽（SOP-JT00100）的鑒不反應(yīng)。2.2.1鈉鹽鑒不反應(yīng)2.2.1.1儀器及試劑鉑絲、酒精燈、鑷子、試管、滴管、試管架；鹽酸、醋酸氧鈾鋅試液。2.2.1.2操作方法及結(jié)果判定eq\o\ac(○,1)取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取本品的溶液，在無色火焰上燃燒，火焰即顯鮮黃色，則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。eq\o\ac(○,2)取供試品的中性溶液，加醋酸氧鈾鋅試液，即生成黃色沉淀，則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。2.2.2碳酸氫鹽鑒不反應(yīng)2.2.2.1儀器及試劑燒杯、膠頭滴管、試管、酒精燈、氫氧化鈣試液、稀酸、硫酸鎂試液、酚文件名稱大黃碳酸氫鈉片檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼2/3文件編碼SOP-CP00900文件類不SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號00酞指示劑。2.2.2.2操作方法及結(jié)果推斷eq\o\ac(○,1)取供試品溶液，加稀酸，即泡沸，發(fā)生二氧化碳?xì)?，?dǎo)入氫氧化鈣試液中，即生成白色沉淀，則判符合規(guī)定；反之，則判不符合規(guī)定。eq\o\ac(○,2)取供試品溶液，加硫酸鎂試液，煮沸，生成白色沉淀，則判符合規(guī)定；反之，則判不符合規(guī)定。eq\o\ac(○,3)取供試品溶液，加酚酞指示劑，不變色或僅顯微紅色，則判符合規(guī)定；反之，則判不符合規(guī)定合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。3.檢查3.1重量差異3.1.1儀器與用具電子天平。3.1.2操作方法取本試片20片，周密稱定總重量，求得平均片重后，再分不周密稱定每片的重量，每片重量于平均重量相比較（凡無含量測定的片劑，每片重量應(yīng)于標(biāo)示片重比較），求出重量差異。3.1.3計(jì)算公式mn-mmn-m0×100%重量差異%=m0式中：m0為平均片重（g）mn為每片的重量（g）3.1.4結(jié)果判定若重量差異在±5%的不多于2片,且沒有1片超出限度1倍的,則判符合規(guī)定，反之則判不符合規(guī)定3.2崩解時(shí)限3.2.1儀器崩解儀。3.2.2操作方法及結(jié)果判定照崩解時(shí)限檢查法（SOP-JT04800）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。取藥片6片，分不置于玻璃管中，啟動崩解儀檢查，各片均應(yīng)在25分鐘內(nèi)全部崩解（法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)為30分鐘）。如有1片崩解不完全，應(yīng)另取6片，復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。文件名稱大黃碳酸氫鈉片檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼3/3文件編碼SOP-CP00900文件類不SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號004.含量測定4.1儀器及試劑電子天平、研缽、水浴鍋、燒杯、蒸餾裝置一套、長頸燒瓶、電爐、酸式滴定管、膠頭滴管、甲基紅指示液、0.5mol/l鹽酸滴定液。4.2操作方法取本品20片，周密稱定，研細(xì)，周密稱取適量（約相當(dāng)于碳酸氫鈉0.7g），置500ml長頸燒瓶中，加水100ml與硫酸銨溶液（1→20）17ml,通蒸汽蒸餾,鎦出液導(dǎo)入2%硼酸溶液40ml中,至接收液總體積約為150ml時(shí),停止蒸餾,加甲基紅指示液3滴,用鹽酸滴定液(0.5mol/l)滴定。計(jì)算得含碳酸氫鈉(NaHCO3)應(yīng)為標(biāo)示量的91.0%～110.0%。(法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%～110.0%)。每1ml鹽酸滴定液(0.5mol/l)相當(dāng)于42.00mg的碳酸氫鈉(NaHCO3）。4.3計(jì)算公式 42.00×V×F 碳酸氫鈉%=————————×100%1000×W×標(biāo)示量式中：F為鹽酸滴定液10.5mol/L的校正因子W為稱取的供試品量（g）。4.4結(jié)果判定若含碳酸氫鈉(NaHCO3)為標(biāo)示量的91.0%～110.0%，則判符合規(guī)定，若含量＜91.0%或＞110.0%，則判不符合規(guī)定。5.規(guī)格1.0g6.有效期2年7.成品編碼C0098.編制依據(jù)《大黃碳酸氫鈉片內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》《中國獸藥典》2005年版二部《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版文件名稱煙酸片檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼1/3文件編碼SOP-CP01000文件類不SOP起草人：起草日期：年月日修訂號00審核人：審核日期：年月日頒發(fā)部門質(zhì)量治理部批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：年月日生效日期：年月日接收部門：質(zhì)量治理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定一.目的：建立煙酸片檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。二.范圍：適用于煙酸片的檢驗(yàn)操作。三.責(zé)任者：QC主管、檢驗(yàn)人員四.正文1.性狀取本品觀看，本品為白色片。2.鑒不2.1顯色反應(yīng)2.1.1儀器及試劑電子天平、刻度吸管、量筒、燒杯、滴管、漏斗架、0.4%氫氧化鈉溶液、石蕊試紙、硫酸銅試液。2.1.2操作方法及結(jié)果推斷取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于煙酸0.25g），加水100ml溶解后，濾過；取濾液20ml，滴加0.4%氫氧化鈉溶液至遇石蕊試紙顯中性反應(yīng)，加硫酸銅試液3ml，即緩緩析出淡藍(lán)色沉淀。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。2.2最大汲取2.2.1儀器及試劑紫外分光光度計(jì)、容量瓶、電子天平、燒杯、0.01mol/L氫氧化鈉溶液。2.2.2操作方法及結(jié)果判定取上述濾液適量，加水制成每1ml含煙酸20μg的溶液，照紫外線-可見分光光度法（SOP-JT00200）測定，在262nm的波長處有最大汲取。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。3.檢查3.1重量差異3.1.1儀器與用具電子天平。3.1.2操作方法照片劑重量差異檢查法（SOP-JT05000）檢查。取供試品20片,周密稱定總重量，求的平均片重后，再分不周密稱定每片的重量，每片的重量與標(biāo)示重相比較（凡無標(biāo)示片重的應(yīng)與平均片重相比較），求出重量差異。3.1.3計(jì)算公式文件名稱煙酸片檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼2/3文件編碼SOP-CP01000文件類不SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號00mn-mmn-m0×100%重量差異%=m0式中：m0為平均片重（g）；mn為每片的重量（g）。3.1.4結(jié)果判定若超出限度的不得多于2片,且沒有1片超出限度1倍的,則判符合規(guī)定，反之則判不符合規(guī)定3.2崩解時(shí)限3.2.1儀器崩解儀。3.2.2操作方法及結(jié)果判定照崩解時(shí)限檢查法（SOP-JT04800）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。取藥片6片，分不置于玻璃管中，啟動崩解儀檢查，各片均應(yīng)在13分鐘內(nèi)全部崩解（法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)為15分鐘）。如有1片崩解不完全，應(yīng)另取6片，復(fù)試，均符合規(guī)定。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。4.含量測定4.1儀器及試劑電子天平、研缽、水浴鍋、燒杯、電爐、堿式滴定管、膠頭滴管、酚酞指示液、0.1mol/L氫氧化鈉滴定液。4.2操作方法取本品10片，周密稱定，研細(xì)，周密稱取適量（約相當(dāng)于煙酸0.2g），加新沸過的冷水50ml，置水浴上加熱，并時(shí)時(shí)振搖使煙酸溶解后，放冷，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1毫升氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于12.31mg的C6H5NO2。4.3計(jì)算公式 12.31×V×F 煙酸%=×100%1000×W×標(biāo)示量式中：F為氫氧化鈉滴定液10.1mol/L的校正因子W為稱取的供試品量（g）。4.4結(jié)果判定若含煙酸（C6H5NO2）為96.0%～105.0%則判符合規(guī)定，若含量＜96.0%或＞105.0%，則判不符合規(guī)定。(法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%～105.0%)。5.規(guī)格1.0g文件名稱煙酸片檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼3/3文件編碼SOP-CP01000文件類不SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號006.有效期2年7.成品編碼C0108.編制依據(jù)《煙酸片內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》《中國獸藥典》2005年版一部《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版文件名稱苯扎溴銨溶液檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼1/2文件編碼SOP-CP01100文件類不SOP起草人：起草日期：年月日修訂號00審核人：審核日期：年月日頒發(fā)部門質(zhì)量治理部批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：年月日生效日期：年月日接收部門：質(zhì)量治理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定一.目的：建立苯扎溴銨溶液檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。二.范圍：適用于苯扎溴銨溶液的檢驗(yàn)操作。三.責(zé)任者：QC主管、檢驗(yàn)人員四.正文1.性狀取本品觀看，本品為無色至淡黃色的澄明液體；氣芳香，味極苦；強(qiáng)力振搖則發(fā)生多量泡沫。遇低溫可能發(fā)生渾濁或沉啶。2.鑒不2.1儀器與用具天平、恒溫水浴鍋、蒸發(fā)皿、燒杯、移液管、試管、量筒2.2試藥與試液硫酸、硝酸鈉、鋅粉、5%亞硝酸鈉溶液、堿性β-萘酚試液、稀硝酸、乙醇、硝酸銀試液、氨試液、硝酸、三氯甲烷2.3操作方法及結(jié)果判定取本品6ml，置水浴上蒸干后，殘?jiān)找韵路椒ㄔ囼?yàn)：2.3.1顯色反應(yīng)取殘?jiān)s0.2g，加硫酸1ml使溶解，加硝酸鈉0.1g，置水浴上加熱5分鐘，放冷，加水10ml與鋅粉0.5g，置水浴上微溫5分鐘；取上清液2ml，加5%亞硝酸鈉溶液1ml，質(zhì)水浴中放冷，再加堿性β-萘酚試液3ml，即顯橙紅色。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。2.3.2溴化物鑒不反應(yīng)取殘?jiān)?%水溶液10ml，加稀硝酸0.5ml，即生成白色沉淀，濾過，沉淀加乙醇即溶解，濾液作為試驗(yàn)用液，備用。照（SOP-JT00100）方法試驗(yàn)：2.3.2.1取上述備用液，滴加硝酸銀試液，即生成淡黃色乳沉淀；分離，沉淀能在氨試液中略溶，在硝酸中幾乎不溶。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。2.3.2.2取上述備用液，滴加氯試液，溴即游離，加三氯甲烷振搖，三氯甲烷層顯黃色或紅棕色。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。3.裝量差異3.1用具量筒。3.2操作方法及結(jié)果判定按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOP-JT02400）依法檢查，取供試品3個(gè)，開啟時(shí)注意幸免損失，文件名稱苯扎溴銨溶液檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼2/2文件編碼SOP-CP01100文件類不SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號00將內(nèi)容物傾入預(yù)經(jīng)標(biāo)化的干燥量筒中，黏稠液體傾出后，將容器倒置15分鐘，盡量傾凈。讀出每個(gè)容器內(nèi)容物的裝量，并求其平均裝量，均應(yīng)符合有關(guān)規(guī)定。如有1個(gè)容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個(gè)復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定。否則判該批產(chǎn)品不合格。內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)每瓶裝量應(yīng)不低于490ml（法定為：每個(gè)容器的裝量許多于標(biāo)示裝量的97%；平均裝量應(yīng)許多于標(biāo)示裝量）（瓶裝規(guī)格500ml/瓶）。4.含量測定4.1儀器及用具移液管、具塞錐形瓶、量筒、大肚吸管、堿式滴定管、滴定架。4.2試藥與試液氫氧化鈉試液、溴酚藍(lán)指示液、三氯甲烷、四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）4.3操作方法及結(jié)果判定取本品適量（約相當(dāng)于苯扎溴銨0.25g），周密量取，置具塞錐形瓶中，加水50ml與氫氧化鈉試液1ml，搖勻，加溴酚藍(lán)指示液0.4ml與三氯甲烷10ml，用四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）滴定，將近終點(diǎn)時(shí)必須強(qiáng)力振搖，至三氯甲烷層的藍(lán)色消逝，即得。每1ml四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）相當(dāng)于7.969mgC22H40BrN。4.4計(jì)算方法WVWV·F·T×100％含量％=式中V為樣品消耗滴定液的體積（ml）；F為滴定液校正因子；T為滴定度（mg）；W為取樣量（ml）。4.5結(jié)果判定若含烴銨鹽以C22H40BrN計(jì)算，應(yīng)為4.80%～5.25%，則判符合規(guī)定，若含量＜4.80%或＞5.25%，則判不符合規(guī)定。(法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)為4.75～5.25%)。5.規(guī)格：5%6.有效期：2年7.成品編碼：C0118.編制依據(jù)：《苯扎溴銨溶液內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》《中國獸藥典》2005年版一部附錄《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版文件名稱稀戊二醛溶液檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼1/3文件編碼SOP-CP01200文件類不SOP起草人：起草日期：年月日修訂號00審核人：審核日期：年月日頒發(fā)部門質(zhì)量治理部批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：年月日生效日期：年月日接收部門：質(zhì)量治理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定一.目的：建立稀戊二醛溶液檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。二.范圍：適用于稀戊二醛溶液的檢驗(yàn)操作。三.責(zé)任者：QC主管、檢驗(yàn)人員四.正文1.性狀取本品觀看，本品為無色至微黃色的澄清液體；有特臭。具有以上任何一種性狀均符合規(guī)定。2.鑒不2.1沉淀反應(yīng)2.1.1用具及試劑試管、試管架、刻度吸管、恒溫水浴鍋、氨制硝酸銀試液2.1.2操作方法及結(jié)果判定取本品1ml，置試管中，加氨制硝酸銀試液1ml，置水浴上加熱數(shù)分鐘后，生成細(xì)微的灰色沉淀，或在管壁生成光亮的銀鏡。則判符合規(guī)定，反之，則不符合規(guī)定。2.2顯色反應(yīng)2.2.1用具及試劑試管、試管架、滴管、1%水楊酸的硫酸溶液2.2.2操作方法及結(jié)果判定取本品5滴，置試管中，加1%水楊酸的硫酸溶液5滴，即顯棕紅色。則判符合規(guī)定，反之，則不符合規(guī)定。3.檢查3.1pH值3.1.1儀器與試劑PH計(jì)、燒杯、PH值緩沖液。3.1.2操作方法與結(jié)果判定取本品30ml，置燒杯中，用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對儀器進(jìn)行校正,依法測定（SOP-JT01200），PH值應(yīng)為3.2～3.8，則判為符合規(guī)定,反之,不符合規(guī)定。3.2裝量差異3.2.1用具量筒。3.2.2操作方法及結(jié)果判定文件名稱稀戊二醛溶液檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼2/3文件編碼SOP-CP01200文件類不SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號00按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOP-JT02400）依法檢查，取供試品3個(gè)，開啟時(shí)注意幸免損失，將內(nèi)容物傾入預(yù)經(jīng)標(biāo)化的干燥量筒中，黏稠液體傾出后，將容器倒置15分鐘，盡量傾凈。讀出每個(gè)容器內(nèi)容物的裝量，并求其平均裝量，均應(yīng)符合有關(guān)規(guī)定。如有1個(gè)容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個(gè)復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定。否則判該批產(chǎn)品不合格。內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)每瓶裝量應(yīng)不低于490ml（法定為：每個(gè)容器的裝量許多于標(biāo)示裝量的97%；平均裝量應(yīng)許多于標(biāo)示裝量）（瓶裝規(guī)格500ml/瓶）。4.含量測定4.1儀器及用具大肚吸管、具塞瓶、量筒、移液管、酸式滴定管、滴定架、天平。4.2試藥與試液6.5%三乙醇胺溶液、鹽酸羥胺的中性溶液、硫酸滴定液（0.25mol/L）、0.04%溴酚藍(lán)乙醇溶液、鹽酸羥胺、異丙醇4.3操作方法及結(jié)果判定周密量取本品10ml，加6.5%三乙醇胺溶液20ml與鹽酸羥胺的中性溶液（取鹽酸羥胺17.5g，加水75ml溶解，用異丙醇稀釋至500ml，搖勻，加0.04%溴酚藍(lán)乙醇溶液5ml，用6.5%三乙醇胺溶液滴至溶液顯藍(lán)色）25ml,搖勻，放置1小時(shí)，用硫酸滴定液（0.25mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硫酸滴定液（0.25mol/L）相當(dāng)于25.03mg的C5H8O2。4.4計(jì)算方法含量%=(V含量%=(V樣－V空)·F·TW×100%式中V空—空白消耗滴定液體積ml；V樣—樣品消耗滴定液體積ml；T—滴定度；W—取樣量；F一滴定液校正因子4.5結(jié)果判定若含戊二醛（C5H8O2）應(yīng)為1.85～2.15%，則判符合規(guī)定，若含量＜1.85%或＞2.15%，則判不符合規(guī)定。(法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)為1.80～2.20%)。5.規(guī)格2%6.有效期2年文件名稱稀戊二醛溶液檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼3/3文件編碼SOP-CP01200文件類不SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號007.成品編碼C0128.編制依據(jù)《稀戊二醛溶液內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》《中國獸藥典》2005年版一部《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版文件名稱溴氯海因粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼1/2文件編碼SOP-CP01300文件類不SOP起草人：起草日期：年月日修訂號00審核人：審核日期：年月日頒發(fā)部門質(zhì)量治理部批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：年月日生效日期：年月日接收部門：質(zhì)量治理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定一.目的：建立溴氯海因粉檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。二.范圍：適用于溴氯海因粉的檢驗(yàn)操作。三.責(zé)任者：QC主管、檢驗(yàn)人員四.正文1.性狀取本品觀看，本品為類白色或淡黃色結(jié)晶性粉末，易吸潮，有次氯酸的刺激性氣味。本品溶于二氯甲烷和氯仿，微溶于水。2.鑒不2.1顯色反應(yīng)2.1.1儀器及試劑電子稱、量筒、燒杯、濃硫酸、氯仿、碘化鉀淀粉試紙。2.1.2操作方法及結(jié)果判定(1）取本品1.0g，加50ml水溶解，再加濃硫酸5ml即顯黃色，加氯仿振搖，氯仿層顯黃色或紅棕色，則判符合規(guī)定；反之，則判不符合規(guī)定。（2）取本品適量，加稀硫酸5ml，即有氯氣產(chǎn)生，并能濕潤的碘化鉀淀粉試紙變藍(lán)，則判符合規(guī)定；反之，則判不符合規(guī)定。3.檢查（干燥失重）3.1儀器及試劑稱量瓶、電子天平、烘箱、干燥器。3.2操作方法按干燥失重法（SOP-JT00500）依法操作。取本品，周密稱定，置五氧化二磷干燥器中，室溫減壓干燥6小時(shí)，減失重量不得過1.0%。3.3計(jì)算公式減失重量%=W1-W2/W1-W0×100%式中:W0稱量瓶重（g）W1燥前稱量瓶的和供試品重（g）W2后稱量瓶和供測瓶（g）3.4結(jié)果判定減失重量≤1.0%，則判符合規(guī)定，若結(jié)果＞1.0%則判為不符合規(guī)定。文件名稱溴氯海因粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼2/2文件編碼SOP-CP01300文件類不SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號004.含量測定4.1儀器及試劑分析天平、量筒、碘量瓶、冰醋酸、硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)、淀粉指示液。4.2操作方法取本品適量（約相當(dāng)于有效溴氯0.12g）周密稱定，置250ml碘量瓶中，加水40ml充分振搖使完全溶解，加碘化鉀2g，稀硫酸20ml，密塞搖勻，暗處放置10分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml，接著滴定至藍(lán)色消逝，同時(shí)作空白試驗(yàn)正，每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.768mg的有效溴氯。4.3計(jì)算公式供試品的含量=V×F×0.005768/M×100%式中：V表示供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積（ml）；F表示硫代硫酸鈉滴定液濃度校正系數(shù)；M表示供試品的質(zhì)量(g)；4.4結(jié)果判定若含有效溴氯在90.0～110.0%之間，則判符合規(guī)定；反之，則判不符合規(guī)定5.規(guī)格50g6.有效期2年7.成品編碼C0138.編制依據(jù)《溴氯海因粉內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》農(nóng)業(yè)部部頒《獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》2003年新批準(zhǔn)《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版文件名稱阿維菌素透皮溶液檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼1/3文件編碼SOP-CP01400文件類不SOP起草人：起草日期：年月日修訂號00審核人：審核日期：年月日頒發(fā)部門質(zhì)量治理部批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：年月日生效日期：年月日接收部門：質(zhì)量治理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定一.目的：建立阿維菌素透皮溶液檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。二.范圍：適用于阿維菌素透皮溶液的檢驗(yàn)操作。三.責(zé)任者：QC主管、檢驗(yàn)人員四.正文1.性狀本品為無色至微黃色略粘稠的透明液體。2.鑒不2.1最大汲取2.1.1儀器及試劑電子稱、量筒、燒杯、濃硫酸、氯仿、碘化鉀淀粉試紙。2.1.2操作方法及結(jié)果判定取本品適量，加甲醇制成每1ml中含阿維菌素20μg的溶液，照分光光度法（SOP-JT00200）測定，在238nm和245nm的波長處有最大汲取。則判符合規(guī)定；反之，則判不符合規(guī)定。2.2在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰與阿維菌素B1標(biāo)準(zhǔn)品溶液主峰的保留時(shí)刻應(yīng)一致。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。2.3在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液與氮酮對比品溶液主峰的保留時(shí)刻應(yīng)一致。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。3.檢查3.1阿維菌素B1b照含量測定項(xiàng)下的方法測定，在供試品溶液的色譜圖中，阿維菌素B1b與阿維菌素B1a峰面積比應(yīng)小于0.25。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。3.2水分3.2.1儀器與試劑具塞玻瓶、天平、無水甲醇、費(fèi)休氏試液。3.2.2操作方法照水分測定法（SOP-JT00600）測定。取供試品適量置干燥的具塞玻璃種，加無水乙醇2～5ml，在不斷振搖下用費(fèi)休氏試液滴定至溶液由淺黃色變成紅棕色，另作空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算。3.2.3計(jì)算公式文件名稱阿維菌素透皮溶液檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼2/3文件編碼SOP-CP01400文件類不SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號00(A-B)·F水份%=×100%W式中：A：為樣品所消耗費(fèi)休氏試液的容積（ml）B：為空白所消耗費(fèi)休氏試液的容積（ml）F：為每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水重量(mg)W：為供試品的量（mg）3.2.4結(jié)果推斷若含水量≤1.0%，則判符合規(guī)定，若＞1.0%，則判不符合規(guī)定。3.3裝量3.3.1儀器與用具500ml量筒、毛巾、剪刀或刀片。3.3.2操作方法及結(jié)果判定按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOP-JT02400）依法檢查，取供試品3個(gè)，分不量取體積，求出每個(gè)容器內(nèi)容物的裝量與平均裝量，均應(yīng)符合規(guī)定。如有1個(gè)容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個(gè)復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定，否則判該批產(chǎn)品不合格。內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)每瓶裝量應(yīng)不低于490ml（法定為：每個(gè)容器的裝量許多于標(biāo)示裝量的97%；平均裝量應(yīng)許多于標(biāo)示裝量）。4.含量測定阿維菌素B14.1儀器及試劑液相色譜儀、十八烷基硅烷鍵合硅膠、甲醇。4.2操作方法照高效液相色譜法（SOP-JT04200）測定。色譜色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇-水（85:15）為流淌相，檢測波長245nm，阿維菌素B1a和B1b峰的分離度應(yīng)符合要求。測定法周密量取本品，加甲醇制成每1ml中含阿維菌素200μg的溶液，周密量取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取阿維菌素B1標(biāo)準(zhǔn)品，同法測定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。氮酮照高效液相色譜法（SOP-JT04200）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇-水（85:15）為流淌相，檢測波長225nm，阿維菌素B1與氮酮的分離度應(yīng)符合要求。測定法取阿維菌素B1含量測定項(xiàng)下的測定液作為供試品溶液；另取氮酮對比品適量，用甲醇稀釋成0.2%的溶液作為對比品溶液。周密量取上述兩種溶液各10μl，分不注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。含阿維菌素B1（B1a+B1b）應(yīng)為標(biāo)示量的91.0%～110.0%；含氮酮不得少于3.0%。文件名稱阿維菌素透皮溶液檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼3/3文件編碼SOP-CP01400文件類不SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號004.3計(jì)算公式S樣×W對×對比品標(biāo)示量×樣品稀釋倍數(shù)含量(CX)%=