玫瑰花配方顆粒MeiguihuaPeifangkeli【來源】本品為薔薇科植物玫瑰RosarugosaThunb.的干燥花蕾經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒?！局品ā咳∶倒寤嬈?700g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為18.0%~27.0%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），加輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞榧t色至棕褐色的顆粒；氣微香，味微苦、澀?！捐b別】取本品0.1g，研細，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣用2ml甲醇使溶解，作為供試品溶液。另取玫瑰花對照藥材0.5g，加水25ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣自“加甲醇20ml”起，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，分別吸取上述溶液各2μl，點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯：冰醋酸：水（8:1.5:0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁溶液，放置15分鐘后，置紫外光（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性以苯基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）；以乙腈為流動相A，以0.2%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長為255nm；流速為每分鐘0.9ml；柱溫30℃。理論板數(shù)按沒食子酸峰計算應(yīng)不低于5000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0~103~897~9210~208~1292~8820~5012~2088~8050~5220~380~9752~60397參照物溶液制備取玫瑰花對照藥材0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加水25ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用水補足減失的重量，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取沒食子酸對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液制備取本品適量，研細，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加水25ml，超聲處理（功率200W，頻率53kHz）30分鐘，取出，放冷，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)8個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的8個特征峰相對應(yīng)，其中1號峰的保留時間應(yīng)與相對應(yīng)的沒食子酸對照品參照物峰保留時間相同。與沒食子酸參照物峰相應(yīng)的峰為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為1.25（峰2）、3.56（峰3）、4.08（峰4）、4.40（峰5）、5.52（峰6）、5.86（峰7）、6.38（峰8）。對照特征圖譜峰1（S）：沒食子酸；峰6：鞣花酸色譜柱：AgilentZORBAXEclipseXDB-Phenyl【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩咳”酒愤m量，研細，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，不得少于22.0%?！竞繙y定】總黃酮照紫外-可見分光光度法（中國藥典2020年版通則0401）測定。對照品溶液制備取蘆丁對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含蘆丁對照品2mg的溶液，搖勻，作為母液，精密移取母液5ml置于50ml量瓶中，加水稀釋并定容至刻度，作為對照品溶液。標準曲線的制備精密量取對照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml與6ml，分別置25ml量瓶中，各加水至6.0ml，加5%亞硝酸鈉溶液1ml，混勻，放置6分鐘，加10%硝酸鋁溶液1ml，搖勻，放置6分鐘，加氫氧化鈉試液10ml，再加水至刻度，搖勻，放置15分鐘，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（中國藥典2020年版通則0401），在510nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。測定法取本品適量，研細，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入30%乙醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率200W，頻率53kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用30%乙醇補足減失的重量。精密量取1ml置于25ml容量瓶中，照標準曲線制備項下的方法，自“加水至6.0ml”起，依法測定吸光度，