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文檔簡介
學習情境一藥物檢測前準備工作任務4校正容量瓶及滴定管一、任務下達1.子任務□□□□:□□100ml容量瓶。子任務二:校正50ml酸堿兩用滴定管。2.任務目標通過本任務的教學和實施,預期達到以下目標。(1)技能目標:能根據(jù)掌握容量瓶及滴定管的校正方法。(2)知識目標:掌握移液管的校準和容量瓶校準的原理及操作注意事項。二、任務準備1.容量瓶、滴定管的準備容量瓶、滴定管是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容積與其所標出的體積并非完全相符合。因此,在準確度要求較高的分析工作中,必須對容量器皿進行校準。由于玻璃具有熱脹冷縮的特性,在不同的溫度下容量器皿的體積也有所不同。因此,校準玻璃容量器皿時,必須規(guī)定一個共同的溫度值,這一規(guī)定溫度值為標準溫度。國際上規(guī)定玻璃容量器皿的標準溫度為20℃。既在校準時都將玻璃容量器皿的容積校準到20℃時的實際容積。2.準備儀器與試藥(1)試驗儀器:分析天平□0.1mg)、燒杯、錐形瓶、測量范圍(10口30)口,分度值為0.1℃的精密溫度計。(2)試藥:純化水。三、檢驗與記錄1.必備知識1)□□□□:□□□□□□□□□□□□□□□□ml,1ml□□□□□中,1g□□□□□□□□□4口□□□□□□□若在4口真空中稱得水的重量(g),□□□□□□□□□(ml)。但是,4℃和□□□□□□□□□量□□,□□□
和溫度的影響。表1-儀器的允許偏差。將這些因素加以校正后,通過計算即可以得到較準確的校正結果。1-5為常用玻璃容量1給出了不同溫度下1ml□□□!1ml水在際重量,表空氣中用黃銅砝碼1-2口稱得重量表1-1玻璃容器中溫度(□)重量(g)溫度(□)重量(g)溫度(□)重量(g)溫度(口)重量(g)100.99839160.99780220.99680280.99544110.99832170.99766230.99660290.99518120.99823180.99751240.99638300.99491130.99814190.99735250.99617310.99468140.99804200.99718260.99593320.99434150.99793210.99700270.99569330.99405表1-2滴定管級別及允許偏差標稱總容量(ml)5102550容量允差(A類ml)B類±0.010±0.020±0.025±0.050±0.04±0.08±0.05±0.10的工作中,容器的水重是在室溫和空氣中稱量的,因此必須考慮空氣浮力的影響標稱總容量(ml)15102550100250容量允A類±0.010±0.020±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15差(ml)B類±0.020±0.040±0.040±0.06±0.10±0.20±0.302.檢驗操作(1)容量瓶的校正將待校正的容量瓶洗凈干燥,取燒杯盛放一定量純化水,于同一房間中,恒溫后,記下水溫。先稱空量瓶及瓶塞重,然后加水至刻度,注意不可有水珠掛在刻度線以上。若掛水珠應用干燥濾紙條吸干,將水及容量瓶同放塞上瓶塞,再稱表1-3容量瓶級別及允許偏差定重量,減去空瓶重量即為容量瓶中水的重量,最后從表1查出水的重量,以此
折算出容量瓶的真實容積。表2.容量瓶自校記錄格式溫度稱量記錄/g水的質量/g實際容量/ml校正值(ml)總校正值(ml)瓶+水瓶12(2)滴定管的校正50ml滴定管:取50ml□□□□□□□,□□□□□□□□□□□□□□□面調至0.00ml處,從滴定管中放水至錐形瓶中,待液面降至離10ml刻度上約5mm處時,等待30秒,然后在10□□□□□□□□□□10ml,蓋上口口,再次精密稱定。按表2.所列容量間隔進行分段校準,每次都從滴定管0.00ml標線開始,每支滴定管重復校準一次.表2.滴定管自校記錄格式標準分段(ml)稱量記錄/g水的質量/g實際體積/ml校正值(ml)總校正值(ml)瓶+水瓶0口100口200口300口400口504.注意事項(1)待校正的儀器檢定前需進行清洗,清洗的方法為:用重鉻酸鉀的飽和溶液和濃硫酸的混合液(調配比例為(1:1)或20%發(fā)煙硫酸進行清洗。然后用水沖凈。器壁上不應有掛水等沾污現(xiàn)象,使液面與器壁接觸處形成正常彎月面?!酢酢酢酢酢酢酢酢酢酢酢酢酢?h□□□□□□□□□□□□□□□□□□,容量瓶必須干燥。(2)校正的溫度一般以15口25口為好。校正所用的純化水及欲校正的玻璃容器,至少提前1小時放進天平室,待溫度恒定后,再進行校正,以減少校正的誤差。4)校正時,滴定管或移液管尖端和外壁的水必須除去。5)稱量時,使用萬分之一分析天平即可。6)一般每個容量儀器應同時校正2口3次,□□□□□□□□□,□□□實容積差值不得超過±0.01ml,或口重差值不得超過口10mg,10ml□□□□□,水重差值不得超過±5.0mg。7)校正時使用的溫度計必須定期送計量部門檢定。按檢定結果讀取溫度。四、任務考核參照表2.6.1評分標準進行任務考核。表2.6.1任務考核標準測試項目分項指標技術要點分值得分小組自評教師項目前準備000000000002000000不得有水30000000000020000000得有水300000正000000及瓶口重正確讀數(shù),精密005加水至刻度線不可有水珠掛在刻度線以上500000和水重正確讀數(shù)5測水溫溫度計不可拿出水面5計算真實00查出000正質0,折算出00010
及校正值的真實體積填寫自校正記錄單準確填寫校正記錄單5口定管的校正稱錐形瓶重錐形瓶干燥、具口,精密稱定5口定管加水水面調至0.00ml處,尖端和外壁的水必須除去5從滴定管放相應體積的水至錐形瓶中,精密稱定錐形瓶及水重待液面降至離刻度上約5mm處時,等待300,0001000000正確地調至刻度,水不得接觸錐形瓶的磨口及口塞(每口4分)20測水溫溫度計不可拿出水面5計算真實容量及校正值查出水的校正質量,折算出容量瓶的真實體積10填寫自校正記錄單準確填寫校正記錄單5項目后處理清潔衛(wèi)生臺面整潔、儀器清潔完好器皿清洗干凈,擺放整齊5合計100五、任務拓展1小時放進天平.利用稱量水法進行容量器皿校準時了,為何至少提前1小時放進天平.從滴定管放出去去離子水到稱量的錐形瓶內時,應注意些什么?.影響玻璃容量儀器校正的因素有哪些?
六、檢驗原始記錄及檢驗報告書請按照表2.6.2和2.6.3格式,完成檢驗原始記錄及檢驗報告書。表2.6.2成品檢驗原始記錄檢品名稱:批號:生產廠家:規(guī)格:有效期:檢驗日期:檢驗項目:報告日期:檢驗依據(jù):【鑒別】(2)
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