關(guān)于食品中總灰分的測定第1頁，共19頁，2022年，5月20日，16點0分，星期六一、目的與要求1.掌握食品中總灰分測定的意義和原理。2.掌握稱量法測定灰分的基本操作及測定條件的選擇。3.掌握用減重法稱取試樣。第2頁，共19頁，2022年，5月20日，16點0分，星期六二、實驗原理

把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，使有機(jī)物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即可計算出樣品中總灰分的含量。第3頁，共19頁，2022年，5月20日，16點0分，星期六三、儀器與設(shè)備高溫電爐；坩堝鉗；帶蓋坩堝；電子分析天平；干燥器。第4頁，共19頁，2022年，5月20日，16點0分，星期六四、測定步驟瓷坩堝的準(zhǔn)備→樣品預(yù)處理→炭化→灰化

①瓷坩堝的準(zhǔn)備：將坩堝用鹽酸（1：4）煮1~2小時，洗凈晾干；用三氯化鐵與藍(lán)墨水的混合液在坩堝外壁及蓋上寫上編號；置于規(guī)定溫度（500~5500C）的高溫爐中灼燒1小時；移至爐口冷卻到2000C左右后，再移入干燥器中，冷卻至室溫后，準(zhǔn)確稱重；再放入高溫爐內(nèi)灼燒30分鐘，取出冷卻稱重，直至恒重（兩次稱量之差不超過0.5mg）。第5頁，共19頁，2022年，5月20日，16點0分，星期六使用坩堝的注意事項

由于溫度驟升或驟降，常使坩堝破裂，最好將坩堝放入冷的（未加熱）的爐膛中逐漸升高溫度?；一戤吅?，應(yīng)使?fàn)t溫度降到200℃以下，才打開爐門。坩堝鉗在鉗熱坩堝時，要在電爐上預(yù)熱。

第6頁，共19頁，2022年，5月20日，16點0分，星期六②樣品預(yù)處理

固體：含水分較少的樣品，谷物、豆類。粉碎→過篩→稱量水分較多的試樣：果蔬、動物組織等含。制成均勻的試樣稱量→烘干液體樣品：果汁、牛乳等稱量→水浴蒸干

第7頁，共19頁，2022年，5月20日，16點0分，星期六③炭化（1）防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)；（2）防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝；（3）不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。第8頁，共19頁，2022年，5月20日，16點0分，星期六如何防止炭化過程中發(fā)泡膨脹而溢出坩堝？炭化至什么程度可進(jìn)入一步灰化？第9頁，共19頁，2022年，5月20日，16點0分，星期六

對特別容易膨脹的試樣可先于試樣上加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進(jìn)行炭化。炭化操作一般在電爐或煤氣燈上進(jìn)行，把坩堝置于電爐或煤氣燈上，半蓋坩堝蓋，小心加熱使試樣在通氣情況下逐漸炭化，直至無黑煙產(chǎn)生。第10頁，共19頁，2022年，5月20日，16點0分，星期六④灰化炭化后，把坩堝移入已設(shè)規(guī)定溫度500~5500C的高溫爐爐口處，慢慢移入爐膛內(nèi)，坩堝蓋斜倚在坩堝口，關(guān)閉爐門；

第11頁，共19頁，2022年，5月20日，16點0分，星期六500~550℃灼燒一定時間至灰中無碳粒存在；冷卻至200℃左右，打開爐門，將坩堝移入干燥器中冷卻至室溫；準(zhǔn)確稱重，再灼燒、冷卻、稱重，直至達(dá)到恒重。第12頁，共19頁，2022年，5月20日，16點0分，星期六⑤結(jié)果計算灰分（%）=m3—m1m2—m1×100式中：m1——空坩堝質(zhì)量，g；

m2——樣品加空坩堝質(zhì)量，g；

m3——殘灰加空坩堝質(zhì)量，g。第13頁，共19頁，2022年，5月20日，16點0分，星期六五、注意事項(1)樣品炭化時要注意熱源強(qiáng)度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝；(2)把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時，要在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或預(yù)冷，防止因溫度劇變而使坩堝破裂；第14頁，共19頁，2022年，5月20日，16點0分，星期六(3)灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200℃以下再移入干燥器中，否則因熱的對流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開；從干燥器內(nèi)取出坩堝時，因內(nèi)部形成真空，開蓋恢復(fù)常壓時，應(yīng)注意使空氣緩緩流出，以防殘灰飛散。第15頁，共19頁，2022年，5月20日，16點0分，星期六（4）對于富含糖分、淀粉、蛋白質(zhì)較高的樣品，為防止其發(fā)泡溢出，炭化前可加數(shù)滴植物油。

(5)

用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽酸浸泡10~20min，再用水沖刷洗凈。

第16頁，共19頁，2022年，5月20日，16點0分，星期六（6）反復(fù)灼燒至恒重是判斷灰化是否完全最可靠的方法。因為有些樣品即使灰化完全，殘留物也不一定是灰白色。例如，含鐵高的樣品，殘灰呈褐色；錳、銅含量高的樣品殘灰呈藍(lán)綠色；而有時即使灰的表面呈白色或灰白色，但內(nèi)部仍有炭粒存在。（7）灼燒溫度不能超過600℃，否則會造成鉀、鈉、氯等易揮發(fā)成分的損失。第17頁，共19頁，2022年，5月20日，16點0分，星期六六、思考題1、灰化的溫度過高或過低對測定有什么影響？2、為什么樣品在高溫灼燒前，要先炭化至無煙？