（色譜純、優(yōu)級純、分析純、化學純、工業(yè)純）化學試劑一般是按雜質含量的多少而分成四個級別：

1.一級品即優(yōu)級純，又稱保證試劑（符號G.R.），我國產品用綠色標簽作為標志，這種試劑純度很高，適用于精密分析，亦可作基準物質用。2.二級品即分析純，又稱分析試劑（符號A.R.），我國產品用紅色標簽作為標志，純度較一級品略差，適用于多數(shù)分析，如配制滴定液，用于鑒別及雜質檢查等。3.三級品即化學純，（符號C.P.），我國產品用藍色標簽作為標志，純度較二級品相差較多，適用于工礦日常生產分析。4.四級品即實驗試劑（符號L.R.），雜質含量較高，純度較低，在分析工作常用輔助試劑（如發(fā)生或吸收氣體，配制洗液等）。5.基準試劑它的純度相當于或高于保證試劑，通常專用作容量分析的基準物質。稱取一定量基準試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標定，基準品如標有實際含量，計算時應加以校正。6.光譜純試劑（符號S.P.）雜質用光譜分析法測不出或雜質含量低于某一限度，這種試劑主要用于光譜分析中。7.色譜純試劑用于色譜分析。（色譜純、優(yōu)級純、分析純、化學純、工業(yè)純）1第六章酸度的測定

第一節(jié)概述（1）測定酸度的意義（2）食品中有機酸的種類與分布（3）酸度的概念：總酸度有效酸度揮發(fā)酸牛乳酸度第二節(jié)酸度的測定(1)總酸度的測定(2)有效酸度(3)揮發(fā)酸第六章酸度的測定

第一節(jié)概述2一、酸度的測定意義

食品中的酸不僅作為酸味成分，而且在食品的加工貯運及品質管理等方面被認為是重要的成分，測定食品中的酸度具有十分重要的意義。1.

有機酸影響食品的色、香、味及穩(wěn)定性

果蔬中所含色素的色調與其酸度密切相關，在一些變色反應中，酸是起很重要作用的成分。一、酸度的測定意義3如：葉綠素脫鎂葉綠素(黃褐色)

花青素在不同酸度下，顏色也不相同。果實及其制品的口味取決于糖、酸的種類、含量及比例。例如：葡萄未成熟蘋果酸葡萄成熟酒石酸、酒石酸鉀水果加工中，控制介質PH

值還可抑制水果褐變;有機酸可以提高VC穩(wěn)定性，防止其氧化；有機酸能與Fe、Sn等金屬反應，加快設備和容器的腐蝕作用，影響制品的風味和色澤。

如：葉綠素脫鎂葉綠素(黃褐色)4揮發(fā)酸的種類是判斷判某些制品腐敗的標準，例如：①水果發(fā)酵制品（如葡萄酒）中的揮發(fā)酸的含量是判斷其質量好壞的一個重要指標，當>0.1％以上時，則說明已腐敗。②水果制品中含有游離的半乳糖醛酸時，說明已受到污染，開始霉爛。③）新鮮的油脂常常是中性的，因脂肪酶水解作用游離脂肪酸的含量不斷增加，新鮮程度下降。油脂中游離脂肪酸含量的多少，是品質好壞和精煉程度的重要指標之一。④食品中的酸類物質還具有一定的防腐作用。當ＰＨ<２.5時，一般除霉菌外，大部分微生物的生長都受到抑制，所以，食品中酸度的測定具有重要的意義。2.食品中有機酸的種類和含量是判斷其質量好壞的一個重要指標揮發(fā)酸的種類是判斷判某些制品腐敗的標準，2.食品中有機酸的53.利用有機酸的含量與糖的含量之比，可判斷某些果蔬的成熟度。

有機酸在果蔬中的含量，因其成熟度及其生長條件不同而異，一般隨成熟度的提高，有機酸含量降低，而糖含量增加，糖酸比增大，故測定酸度可判斷某些果蔬的成熟度，對于確定果蔬收獲期及加工工藝條件很有意義。如：柑桔類水果（番茄）的糖酸比，用于判斷柑桔的成熟度；成熟的果子，糖酸比增大，口感變好。3.利用有機酸的含量與糖的含量之比，可判斷某些果蔬的成熟度。6二、

食品中有機酸的種類與分布

1.食品中常見的有機酸

食品中酸的種類很多，可分為:有機酸和無機酸兩類食品中常見的有機酸有:檸檬酸，蘋果酸，酒石酸，草酸，琥珀酸，乳酸及醋酸等。二、

食品中有機酸的種類與分布

1.食品中常見的有機酸7食品中常見的有機酸※食品中常見的有機酸種類見116頁表6-1、6-2食品中常見有機酸含量※食品中常見的有機酸含量見117頁表6-3～6-5食品中常見的有機酸8※食品中酸的來源：

⑤生產加工不當，貯藏、運輸中污染①原料帶入②加工過程中人為加入③生產中有意讓原料產酸④各種添加劑帶入⑤生產加工不當，貯藏、運輸中污染①原料帶入②加工過程中9三、酸度的概念食品中的幾種酸度

檢測指標總酸度有效酸度揮發(fā)酸牛乳酸度①總酸度——指食品中所有酸性成分的總量。包括在測定前已離解成H+的酸的濃度（游離態(tài)），也包括未離解的酸的濃度（結合態(tài)、酸式鹽）。測定方法:用標準NaOH滴定來求取，故又稱可滴定酸度。用%表示②有效酸度——指被測溶液中H+的濃度。反映的是已離解的酸的濃度，常用pH值表示。其大小由pH計測定。

三、酸度的概念檢總酸度①總酸度——指食品中所有酸性成分的10③揮發(fā)酸——指食品中易揮發(fā)的有機酸，

指低碳鏈的直鏈脂肪酸，主要是：乙酸（醋酸），及少量的甲酸、丁酸等。

其大小可以通過蒸餾法分離，再借標準堿液來滴定。揮發(fā)酸:包含游離的和結合的兩部分。

③揮發(fā)酸——指食品中易揮發(fā)的有機酸，11外表酸度：——指剛擠出來的新鮮牛乳本身所具有的酸度。

主要來源于酪蛋白、白蛋白、檸檬酸鹽、磷酸鹽等。約占牛乳的0.15—0.18%(以乳酸計）④牛乳酸度真實酸度（發(fā)酵酸度）牛乳總酸度由兩部分組成外表酸度（固有酸度）

牛乳的總酸度=外表酸度＋真實酸度外表酸度：主要來源于④牛乳酸度真實酸度（發(fā)酵酸度）牛乳總酸12

不新鮮的牛乳總酸量﹥0.20％真實酸度：——指牛乳在放置過程中，在乳酸菌作用下使乳糖發(fā)酵產生了乳酸而升高的那部分酸度。

不新鮮的牛乳總酸量﹥0.20％真實酸度：13牛乳酸度表示法：1.用乳酸的百分含量來表示。與總酸的計算方法一樣。2.用°T表示牛乳的酸度。滴定酸度簡稱“酸度”。牛乳°T—指滴定100ml牛乳樣品，消耗0.1mol/L標準NaOH溶液的ml數(shù)，或滴定10ml樣品，結果再乘10。新鮮牛乳的酸度常為16~18°T。牛乳酸度表示法：牛乳°T—指滴定100ml牛乳樣品，消14

第二節(jié)酸度的測定

一、總酸度的測定（滴定法）（一）原理

用標準堿液滴定食品中的酸，中和生成鹽，用酚酞做指示劑。當?shù)味ńK點（溶液呈淺紅色，30s不褪色）時，根據(jù)所消耗的標準堿溶液的濃度和體積，可計算出樣品中總酸含量。(pH=8.2，指示劑顯紅色)反應式：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O

第二節(jié)酸度的測定

一、總酸度的測定（滴定法）15試劑⑴0.1mol∕LNaOH標準溶液，(可按GB601配制)【補充：質量∕體積濃度】注意：正確配制、準確標定、妥善保存。問題：一定要用貯于聚乙烯塑料瓶嗎？用玻璃瓶裝，應用什么塞？⑵1%酚酞指示劑稱取酚酞1g溶解于100ml95%乙醇中。變色范圍pH（8.2~10.0）。試劑⑴0.1mol∕LNaOH標準溶液，(可按GB616為何以pH8.2為終點而不是pH7?

因為食品中有機酸均為弱酸，用強堿滴定生成強堿弱酸鹽，顯堿性。一般pH8.2左右，故選酚酞為指示劑。此鹽在水解時生成金屬陽離子，弱酸，OHˉ。故顯堿性。例：CH3COONa+H2O→CH3COOH+Na++OHˉ為何以pH8.2為終點而不是pH7?17（二）操作方法

1.樣液的制備（1）固體樣品、干鮮果蔬、蜜餞及罐頭樣品用粉碎機或高速組織搗碎機粉碎，混合均勻。取適量樣品（約25g，精確至0.01g）最后用堿量≮5ml，最好在10~15ml，加入150ml水，在75~80℃水浴上加熱半小時，冷卻，將樣品移入250ml容量瓶中,加水至刻度，用干燥濾紙過濾，棄去初液，收集濾液備用。（二）操作方法18②含CO2的飲料、酒類，要先除CO2。③調味品及不含CO2的飲料、酒類，直接取樣。

④咖啡樣品，粉碎，加80%乙醇，放置過夜。⑤固體飲料，加水研磨，定容，過濾。②含CO2的飲料、酒類，要先除CO2。192.測定滴定用移液管吸取濾液50ml，注入三角瓶中，加入酚酞指示劑3~5滴。用0.1mol/L的NaOH溶液滴定至淺（微）紅色且30秒不褪色。記錄消耗的NaOH量。問題：滴定后放置一段時間溶液褪色，是否需要再滴定？（三）結果計算

P120

因食品中含有多種有機酸，總酸度的測定結果通常以樣品中含量最多的那種酸表示。要在結果中注明以哪種酸計。K值的變化見公式下邊說明。2.測定（三）結果計算P12020（四）討論

1.

上述方法適用于各種淺色食品的總酸的測定。

如果是深色樣品可采取以下措施：①若顏色不太深，可通過加水稀釋。②用活性炭脫色處理后再滴定。③如果樣液顏色過深或渾濁，則宜用電位滴定法。2.為了使誤差在允許的范圍內，一般要求滴定時消耗0.1mol/LNaOH標準溶液不小于5ml，最好應在10~15ml左右。（四）討論①若顏色不太深，可通過加水稀釋。②用活性炭脫色21二、有效酸度（pH）值的測定在食品酸度測定中，有效酸度(pH值)的測定，往往比測定總酸度更有實際意義，更能說明問題，PH值的大小表示食品介質的酸堿性。測H﹢的活度(近似認為是濃度)。pH值的測定方法：①電位法(pH計法)②PH試紙法

二、有效酸度（pH）值的測定在食品酸度測定中，有效酸度(pH22電位法(pH計法)1.原理

以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入待測樣液中，組成原電池，該電池電動勢的大小，與溶液pH值有直線關系。E=E°-0.0591pH(25℃）電位法(pH計法)232.適用范圍本方法適用于各種飲料、果蔬及其制品，以及肉、蛋類等食品中pH值的測定。測定值可準確到0.01pH單位。3.儀器①酸度計pHS-3C型（數(shù)字顯示）Ph—HJ90B型（盒式）2.適用范圍24②231型或221型玻璃電極玻璃電極頭部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成，是電極的主要部分，僅對氫離子有作用。a)231型玻+232型甘汞電極，可測試pH0～14。221型玻+222型甘汞電極，可測試pH1～9。b)新電極或很久未用的干燥電極，必須先浸在蒸餾水或0.1mol/L的鹽酸溶液中24小時以上。c)每換一次樣液，須將電極用蒸餾水清洗一次，擦干再用。②231型或221型玻璃電極25現(xiàn)有復合電極將兩個電極裝在一起，有保護措施，E-201-0型試劑：

緩沖溶液（標準）注意使用溫度是20℃，

自己配制要用優(yōu)級純(G.R.)試劑，也可購買配好的藥品，溶解后使用。（色譜純、優(yōu)級純、分析純、化學純、工業(yè)純）

現(xiàn)有復合電極26（色譜純、優(yōu)級純、分析純、化學純、工業(yè)純）化學試劑一般是按雜質含量的多少而分成四個級別：

1.一級品即優(yōu)級純，又稱保證試劑（符號G.R.），我國產品用綠色標簽作為標志，這種試劑純度很高，適用于精密分析，亦可作基準物質用。2.二級品即分析純，又稱分析試劑（符號A.R.），我國產品用紅色標簽作為標志，純度較一級品略差，適用于多數(shù)分析，如配制滴定液，用于鑒別及雜質檢查等。3.三級品即化學純，（符號C.P.），我國產品用藍色標簽作為標志，純度較二級品相差較多，適用于工礦日常生產分析。4.四級品即實驗試劑（符號L.R.），雜質含量較高，純度較低，在分析工作常用輔助試劑（如發(fā)生或吸收氣體，配制洗液等）。5.基準試劑它的純度相當于或高于保證試劑，通常專用作容量分析的基準物質。稱取一定量基準試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標定，基準品如標有實際含量，計算時應加以校正。6.光譜純試劑（符號S.P.）雜質用光譜分析法測不出或雜質含量低于某一限度，這種試劑主要用于光譜分析中。7.色譜純試劑用于色譜分析。（色譜純、優(yōu)級純、分析純、化學純、工業(yè)純）274.操作方法(1)樣品制備：①一般液體樣品搖勻后可直接取樣測定。②含CO2的液體樣品，除CO2后再測，方法同總酸。③固體樣品：榨汁后，取汁液浸泡(糧食類)直接測pH.肉脫脂后浸泡制備好的樣品不宜久存，馬上測定。（2）pHs-2型酸度計、pHS-3C型的使用及維護P127自己看4.操作方法28

三、揮發(fā)酸的測定

食品中的揮發(fā)酸主要是低碳鏈的直鏈脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。正常生產的食品中，其揮發(fā)酸的含量較穩(wěn)定，若生產中使用了不合格的原料或違反正常的工藝操作，則會由于糖的發(fā)酵，而使揮發(fā)酸含量增加，降低食品的品質。因此揮發(fā)酸的含量是某些食品的一項質量控制指標。三、揮發(fā)酸的測定291.直接滴定法—通過水蒸氣蒸餾，把揮發(fā)酸分離出來，然后用標準堿液滴定。

特點：操作方便，

適合于：揮發(fā)酸含量較高的樣品。2.間接法測定—將揮發(fā)酸蒸發(fā)排除后，用標準堿滴定不揮發(fā)酸，最后從總酸中減去不揮發(fā)酸，即得揮發(fā)酸含量。

總酸=揮發(fā)酸+不揮發(fā)酸特點：適用于樣品中揮發(fā)酸含量較少，或在蒸餾操作的過程中蒸餾液有所損失或被污染。直接滴定法測定方法間接滴定法1.直接滴定法—通過水蒸氣蒸餾，把揮發(fā)酸分離出來，然后用標準30

水蒸汽蒸餾法測總揮發(fā)酸

(一）原理樣品經適當?shù)奶幚砗?，加適量磷酸使結合態(tài)揮發(fā)酸游離出來，用水蒸氣蒸餾分離出總揮發(fā)酸，經冷卻、收集餾出液后，以酚酞做指示劑，用標準堿液滴定至微紅色，30秒不褪色為終點，根據(jù)標準堿的消耗量計算出樣品總揮發(fā)酸含量。反應式同“總酸度的測定”。

水蒸汽蒸餾法測總揮發(fā)酸

(一）原理31適用范圍：適用于各類飲料、果蔬及其制品（如發(fā)酵制品、酒等）中揮發(fā)酸含量的測定。試劑①0.1mol∕LNaOH標準溶液，配法同前。②1%酚酞乙醇溶液，配法同前。③10%磷酸溶液，稱取10.0g磷酸，用少許無CO2水溶解，并稀釋至100ml。（二）儀器①水蒸氣蒸餾裝置(P122圖6-1）見下頁。適用范圍：適用于各類飲料、果蔬及其制品（如發(fā)酵制品、酒等）中32分析期末總結(非應付考試)--食品檢驗與分析-教學課件33②電磁攪拌器除含CO2樣品中的CO2。（三）樣品處理方法（四）測定①樣品蒸餾取樣品處理液

25ml移到蒸餾瓶中，加50ml無CO2的水和1ml10％H3PO4溶液，連接水蒸汽蒸餾裝置打開冷凝水，加熱蒸餾至餾出液約300ml為止，于相同條件下作一空白試驗（燒瓶內加50ml水代替樣品）。②電磁攪拌器除含CO2樣品中的CO2。（四）測34②滴定將餾出液加熱至60~65℃（不可超過），加入3滴酚酞指示劑。用0.1mol∕L的NaOH標準溶液滴定至微紅30秒不褪色，記錄數(shù)據(jù)。（五）結果計算

食品中總揮發(fā)酸通常以醋酸的重量百分數(shù)表示。計算如下：②滴定35X%=[(V1-V2)×C×0.06]×100∕m式中：X—以醋酸計，g∕100g(ml)樣品。C—標準堿液的濃度，mol∕L。V1—樣品蒸餾液滴定時所消耗的0.01mol∕LNaOH溶液的ml數(shù)。V2—對空白蒸餾液滴定時消耗的標準堿的量。m—樣品質量或體積，g或ml。0.06—換算為醋酸的系數(shù)。X%=[(V1-V2)×C×0.06]×100∕36（六）說明①樣品中揮發(fā)酸如采用直接蒸餾法比較困難，因揮發(fā)酸與水構成有一定百分比的混溶體，并有固定的沸點。在一定沸點下，蒸汽中的酸與溶液中的酸之間有一個平衡關系，（即蒸發(fā)系數(shù)x),在整個平衡時間內x不變，故一般不采用直接蒸餾法。而水蒸氣蒸餾中，揮發(fā)酸和水蒸氣分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來，加速揮發(fā)酸的蒸餾速度。（六）說明37②在蒸餾前應先將水蒸氣發(fā)生器中的水煮沸10分鐘，或在其中加入2滴酚酞指示劑并加NaOH至呈淺紅色，以排除其中的CO2,并用蒸汽沖洗整個裝置。③溶液中總揮發(fā)酸包括:游離態(tài)與結合態(tài)二種。而結合態(tài)揮發(fā)酸又不容易揮發(fā)出來，所以要加少許磷酸，使結合態(tài)揮發(fā)酸揮發(fā)出來。②在蒸餾前應先將水蒸氣發(fā)生器中的水煮沸10分鐘，或在其中加38⑤滴定前，將蒸餾液加熱至60~65℃，為了使終點明顯，加速滴定反應，縮短滴定時間，減少溶液與空氣接觸的機會。以提高測定精度。⑥若樣品中含CO2、SO2還要排除它對測定的干擾。測定食品中各種揮發(fā)酸的含量，還可使用紙色譜法和氣相色譜法。④在整個蒸餾裝置中，蒸餾瓶內液面要保持恒定，不然會影響測定結果，另外，整個裝置連接要好，防止揮發(fā)酸泄露。⑤滴定前，將蒸餾液加熱至60~65℃，為了使終點明顯39

第三節(jié)食品中有機酸的分離與定量

常用方法：氣相色譜法、離子交換色譜法、高效液相色譜法。作業(yè)牛乳酸度定義是什么？如何表示？什么是有效酸度？用水蒸氣蒸餾測定揮發(fā)酸時，加入10%磷酸的作用是什么？

第三節(jié)食品中有機酸的分離與定量

常用方法：氣相色譜法、40第七章脂類的測定第一節(jié)概述1.食品中脂的種類2.食品中脂肪的測定意義3.食品中脂肪的存在形式4.脂類的提取第二節(jié)脂類的測定方法1.索氏提取法2.酸水解法3.羅紫-哥特里法4.巴布科克法和蓋勃法5.氯仿—甲醇提取法第七章脂類的測定第一節(jié)概述41第七章脂類的測定第一節(jié)概述一、食品中的脂類物質和脂肪含量

脂肪（甘油三酸酯）

類脂質（脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇和固醇等）油脂的伴隨物。

大多數(shù)動、植物食品都含有天然脂肪或類脂化合物，但含量各不相同。第七章脂類的測定第一節(jié)概述42植物性或動物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜中脂肪含量很低。

幾種食物100g中脂肪含量(g)如下：豬肉(肥)90.3核桃66.6花生仁39.2

黃豆18青菜0.2檸檬0.9蘋果0.2香蕉0.8牛乳3以上全脂煉乳8以上全脂乳粉25～30這些含量是指用乙醚提取的脂類總量。植物性或動物性油脂中脂肪含量最高，43二、脂類物質的測定意義在食品加工生產過程中,原料、半成品、成品的脂類含量對產品的風味、組織結構、品質、外觀、口感等都有直接的影響。蔬菜本身的脂肪含量較低,在生產蔬菜罐頭時,添加適量的脂肪可以改善產品的風味,對于面包之類的焙烤食品,脂肪含量特別是卵磷脂等組分,對面包心的柔軟度、面包的體積及其結構都有影響。因此,在含脂肪的食品中,其含量都有一定的規(guī)定,是食品質量管理中的一項重要指標。測定食品的脂肪含量,可以用來評價食品的品質,衡量食品的營養(yǎng)價值,而且對實行工藝監(jiān)督,生產過程的質量管理及研究食品的儲藏方式等方面都有重要的意義。二、脂類物質的測定意義在食品加工生產過程中,原料、半成品、44三、食品中脂肪的存在形式：★游離態(tài)的：如動物性脂肪和植物性油脂?！锝Y合態(tài)的：如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及其某些加工食品（如焙烤食品麥乳精等）中的脂肪，與蛋白質或碳水化合物等形成結合態(tài)。大多數(shù)食品游離態(tài)的脂肪是主要的結合態(tài)的脂肪含量較少脂肪和類脂總稱為——脂類，它們的測定項目很多，本章主要敘述食品中脂類總量的測定方法。三、食品中脂肪的存在形式：45四、脂類的提取1.脂類的共同特點：

脂類不溶于水，易溶于有機溶劑。測定脂類大多采用低沸點的有機溶劑萃取的方法。萃取劑：乙醚、石油醚氯仿—甲醇混合溶劑等。a.乙醚溶解脂肪的能力強，沸點低34.6℃），易燃，能溶約2%的水分。必須采用：無水乙醚作提取劑，且要求：樣品無水分。四、脂類的提取1.脂類的共同特點：46b.石油醚：溶解脂肪的能力比乙醚弱些，沒有乙醚易燃，使用時允許樣品含有微量水分，這兩種溶液只能直接提取游離的脂肪。因二者各有特點，故常?；旌鲜褂?。

有時也采取乙醚+石油醚共用。

但乙醚、石油醚都只能提取樣品中游離態(tài)的脂肪。b.石油醚：溶解脂肪的能力比乙醚弱些，沒有乙醚易燃，47結合態(tài)的脂類:必須預先用酸或堿及醇破壞脂類與非脂類的結合后，才能提取。

c.氯仿—甲醇是另一種有效的溶劑，它對于脂蛋白，磷脂的提取效率較高，特別適用于:水產品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。結合態(tài)的脂類:必須預先用酸或堿及醇破壞脂類與非脂類的結合后482.樣品預處理(1).固體樣品要粉碎，顆粒大小要合適，注意粉碎過程中的溫度，防止脂肪氧化。(2).酸水解對于乙醚不能滲入內部的或含結合態(tài)脂肪。(3).堿水解用堿溶解非脂類成分，使脂肪游離出來。2.樣品預處理49第二節(jié)脂類的測定測定方法：

有機溶劑脂肪

烘干稱重或者測定體積重點：萃取

萃取

常用的測脂方法：索氏提取法；酸水解法；羅紫—哥特里法；巴布科克氏法；蓋勃氏法；氯仿—甲醇提取法。第二節(jié)脂類的測定萃取50一、索氏提取法（抽提法）----國家標準方法GB1.原理將經前處理而分散且干燥的樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為脂肪（或粗脂肪）。粗脂肪——殘留物中除游離脂肪外，還含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。一、索氏提取法（抽提法）----國家標準方法GB512.適用范圍與特點適用于：脂類含量較高，結合態(tài)脂類含量少，樣品應能烘干，磨細，不易吸濕結塊。

索氏提取法測得的只是游離態(tài)脂肪，而結合態(tài)脂肪測不出來。

①

索氏提取器。

②電熱恒溫水?。?0~80℃）。

③電熱恒溫烘箱（80~120℃）。3.儀器2.適用范圍與特點適用于：脂類含量較高，結合態(tài)脂類含量少，524.測定方法⑴樣品處理a.固體樣品：精密稱取干燥并研細的樣品2～5g（可取測定水分后的樣品)，必要時拌以海砂，無損地移入濾紙筒內。樣品制備→

索氏提取器的準備→抽提→回收溶劑→烘干→稱重4.測定方法⑴樣品處理樣品制備→索氏提取器的準備→抽提53b.半固體或液體樣品：稱取5.0一10.0g于蒸發(fā)皿中，加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后，再于95—105℃烘干、研細，全部移入濾紙筒內.蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，將脫脂棉一同放進濾紙筒內。

(2).索氏抽提取器的準備抽提脂肪之前:應將各部分洗滌干凈并干燥，提脂燒瓶需烘干并稱至恒量.b.半固體或液體樣品：稱取5.0一10.0g于蒸發(fā)皿中，加入54(3).抽提加入：無水乙醚或石油醚（30—60℃沸程），加量為：接受瓶的2／3體積，于恒溫水浴上抽提，；回流溫度：夏天65℃，冬天80℃左右回流速度：每分鐘滴下乙醚80滴左右抽提時間：至抽提完全為止（一般視含油量高低提取6—12小時，用濾紙或毛玻璃檢查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下痕跡）(3).抽提55

(4).回收溶劑、烘干、稱重取出濾紙筒，用抽提管回收乙醚或石油醚，待提脂燒瓶內乙醚剩1～2ml時，取下提脂燒瓶，在水浴上蒸干，再于100～105℃干燥2小時，取出放干燥器內冷卻30分鐘，稱重，并重復操作至恒重。

(4).回收溶劑、烘干、稱重565.結果計算

脂肪(％)＝(m2-m1)/m×100

m2——接受瓶和脂肪的質量，g；ml——接受瓶的質量，g；m——樣品的質量(如為測定水分后的樣品質量計)，g。5.結果計算576.注意及說明

①樣品應干燥后研細.

裝樣品的濾紙筒一定要嚴密，不能往外漏樣品，但也不要包得太緊影響溶劑滲透。

放入濾紙筒時高度不要超過回流彎管，否則超過彎管的樣品中的脂肪不能提盡，造成誤差。6.注意及說明58

②對含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經過濾除去，將殘渣連同濾紙一起烘干，再一起放入抽提管中。③抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物，揮發(fā)殘渣含量低。因水和醇可導致水溶性物質溶解，使得測定結果偏高。過氧化物會導致脂肪氧化，在烘干時也有引起爆炸的危險。②對含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經過59④乙醚中過氧化物的檢查方法：取6ml乙醚，加2ml10%的碘化鉀溶液，用力振搖，放置1分鐘，若出現(xiàn)黃色，則證明有過氧化物存在。過氧化物如:H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、ZnO2、MgO2等④乙醚中過氧化物的檢查方法：取6ml乙醚，加2ml10%60⑤提取時水浴溫度不可過高，以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右，每小時回流6—12次為宜，提取過程應注意防火。⑥在抽提時，冷凝管上端最好連接一個氯化鈣干燥管，這樣，可防止空氣中水分進入，也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中，如無此裝置可塞一團干燥的脫脂棉球。⑦抽提是否完全，可憑經驗，也可用濾紙或毛玻璃檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全。

⑤提取時水浴溫度不可過高，以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右，61

⑧在揮發(fā)乙醚或石油醚時，切忌用直接火加熱，應該用電熱套，電水浴等。烘前應驅除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘留，放入烘箱時，有發(fā)生爆炸的危險。⑨反復加熱會因脂類氧化而增重。重量增加時，以增重前的重量作為恒重。⑩因為乙醚是麻醉劑，要注意室內通風。⑧在揮發(fā)乙醚或石油醚時，切忌用直接火加熱，應該用電熱套，62二、酸水解法---國家標準方法GB

1.原理

將試樣與鹽酸溶液一同加熱進行水解，使結合或包藏在組織里的脂肪游離出來，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶劑，干燥后稱量，提取物的重量即為脂肪含量。二、酸水解法---國家標準方法GB1.原理632.適用范圍與特點

此法適用于各類食品總脂肪含量的測定。特別是加工后的混合食品，易吸濕，不好烘干的，用索氏提取法不能測定的樣品，效果更好。本法不適于測定：含磷脂高的食品，如：魚、貝、蛋品等。因為在鹽酸加熱時，磷脂幾乎完全分解為脂肪酸和堿，當只測定前者時，使測定值偏低。本法也不適于測定含糖高的食品，因糖類遇強酸易炭化而影響測定。2.適用范圍與特點本法不適于測定：含磷脂高的食643.

儀器和試劑

儀器：①恒溫水浴50~80℃。

②

100ml具塞量筒。

試劑：①乙醇（95%體積分數(shù)）。②乙醚（不含過氧化物）。

③石油醚（30~600C沸騰）。④

鹽酸。4.測定步驟烘干稱重樣品處理水解提取回收溶劑→

→

→

→

3.儀器和試劑試劑：4.測定步驟烘干稱重樣品處理水65

(1)樣品處理：a.固體樣品：準確稱取固體樣品約2.0g，置于50ml大試管中，加入8mL水，再加10ml鹽酸，用玻璃棒充分混合，。b.液體樣品：稱取液體樣品10.0g，置于50mL大試管中，加10mL鹽酸?；靹颉?2)水解：將試管放入70~800C的水浴中，每隔5~10min用玻璃棒攪拌一次，至樣品脂肪游離為止，約須40~50min，取出靜置，冷卻。(1)樣品處理：66(3)提取：取出試管加入10mL乙醇，混合。冷卻后將混合物移入100mL具塞筒中，用25mL乙醚分次沖洗試管，洗液一并倒入具塞量筒內。加塞振搖1min,將塞子慢慢轉動放出氣體，再塞好，靜置15min，小心開塞，用石油醚-乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪。靜置10~20min,待上部液體清晰，吸出上層清夜于已恒量的錐形瓶內，再加入5ml乙醚于具塞量筒內振搖，靜置后仍將上層乙醚吸出，放入原錐形瓶內。(4)干燥：將錐形瓶于水浴上蒸干，置95~1050C烘箱中干燥2h，取出放干燥器中冷卻30min后稱量(3)提?。喝〕鲈嚬芗尤?0mL乙醇，混合。冷卻后將67

說明：

①測定的樣品須充分磨細，液體樣品需充分混合均勻，以便消化完全至無塊狀碳粒，否則結合性脂肪不能完全游離，致使結果偏低。②水解時應防止大量水分損失，使酸濃度升高。

③

開始加入8mL水是為防止后面加鹽酸時干試樣固化，

水解后加入乙醇可使蛋白質沉淀，降低表面張力，促進脂肪球聚合，同時溶解一些碳水化合物如糖，有機酸等。

后面用乙醚提取脂肪時因乙醇可溶于乙醚，故需加入石油醚降低乙醇在醚中的溶解度，使乙醇溶解物殘留在水層，使分層清晰。

④

揮干溶劑后殘留物中若有黑色焦油狀雜質，是分解物與水一同混入所致，會使測定值增大造成誤差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后，過濾，再次進行揮干溶劑的操作

⑤若無分解液等雜質混入，通常干燥2h即可恒量。

說明：68三、羅茲——哥特里(Rose—Gottlieb)法（堿性乙醚提取法、重量法測定乳脂肪）脂肪球膜存在的條件：酪蛋白的等電點──pHI＝4.6（乳液的pH＝6.5～6.7）三、羅茲——哥特里(Rose—Gottlieb)法脂肪球膜存69三、羅茲——哥特里(Rose—Gottlieb)法

（堿性乙醚提取法、重量法測定乳脂肪）

1.原理

利用氨溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨溶液中，而脂肪游離出來，再用乙醚—石油醚提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后，殘留物即為乳脂肪。三、羅茲——哥特里(Rose—Gottlieb)法702.適用范圍與特點

本法適用于1.各種液狀乳(生乳、加工乳、部分脫脂乳、脫脂乳等)，各種煉乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在堿性溶液中溶解的乳制品，2.豆乳或加水呈乳狀的食品。本法為國際標準化組織(ISO)，(FAO／WHO)等采用，為乳及乳制品脂類定量的國際標準法。2.適用范圍與特點713.儀器和試劑

抽脂瓶：內徑2.0一2.5厘米，容積100ml，

如圖8—3。試劑：①250g/L氨水（25%、相對密度0.91）

②96%（體積分數(shù)）乙醇

③乙醚：不含過氧化物

④石油醚（沸程30－60℃）3.儀器和試劑

抽脂瓶：內徑2.0一2.5724.測定方法

樣品→

氨—乙醇處理

→

乙醚—石油醚提取

→回收溶劑

→烘干→稱重

取一定量樣品于抽脂瓶中，分別加入氨水，乙醇，乙醚，石油醚，充分搖勻，待上層液澄清時．讀取醚層體積，放出一定體積醚層于一已值重的燒瓶中，蒸餾回收乙醚和石油醚，烘干至恒重，稱重。

4.測定方法

樣品→氨—乙醇處理→乙醚—石油醚提取73四、巴布科克法和蓋勃法(測定乳脂肪）1.原理

用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質等非脂成分，將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉變成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破壞，脂肪游離出來，再利用加熱離心，使脂肪完全迅速分離，直接讀取脂肪層的數(shù)值，便可知被測乳的含脂率。四、巴布科克法和蓋勃法(測定乳脂肪）1.原理74

2．適應范圍與特點

這兩種方法都是測定乳脂肪的標準方法，適用于：鮮乳及乳制品脂肪的測定。對含糖多的乳品(如甜煉乳、加糖乳粉等)，采用此方法時糖易焦化，使結果誤差較大，故不適宜。此法操作簡便，迅速。對大多數(shù)樣品來說測定精度可滿足要求，但不如重量法準確。2．適應范圍與特點75儀器

①巴布科克氏乳脂瓶：頸部刻度有0.0~8.0%，0.0~10.0%兩種，最小刻度值為0.1%，

③乳脂離心機

④蓋勃氏離心機

⑤標準移乳管

②蓋勃氏乳脂計：頸部刻度為0.0~8.0%，最小刻度為0.1%儀器

①巴布科克氏乳脂瓶：頸部刻度有0.0~8.0%，076試劑：①硫酸：相對密度1.816±0.003（20oC），相當于90~91%硫酸

②異戊醇：相對密度0.811±0.002（20oC），沸程128~132oC。3.測定方法

讀書試劑：3.測定方法77五、氯仿-甲醇（CM）混合液提取法—又稱CM法

將試樣分散于氯仿-甲醇混合液中，于水浴上輕微沸騰，氯仿-甲醇混合液與一定的水分形成提取脂類的有效溶劑，可把包括結合態(tài)脂類在內的全部脂類提取出來。再經過濾，除去非脂成分,然后回收溶劑，對于殘留脂類要用石油醚提取,定量。(1)

原理五、氯仿-甲醇（CM）混合液提取法—又稱CM法

78(2)適用范圍適用于含結合態(tài)脂類，特別是磷脂含量高的樣品。如：魚、貝類、肉、禽、蛋及其制品。大豆及其制品(除發(fā)酵大豆類制品外)

本法對高水分試樣的測定更為有效,對于干燥試樣,可先在試樣中加入一定量的水,使組織膨潤,再用CM混合液提取。(2)適用范圍適用于含結合態(tài)脂類，特別79第八章重點思考題：1.脂類測定提取劑的種類、優(yōu)缺點2.索氏提取法適用于哪些樣品的脂肪測定？3.粗脂肪測定中應注意哪些問題？4.乳脂肪的測定方法有哪幾種？第八章重點思考題：80第十二章食品中限量元素的測定第一節(jié)概述一、食品中礦物元素的分類存在于食物中的各種元素：從營養(yǎng)的角度，可分為必需元素、非必需元素和有毒元素三類。必需元素非必需元素有毒元素第十二章食品中限量元素的測定第一節(jié)概述必需元素非必81從元素存在的化學形式，可分為：有機元素礦物質（無機鹽）元素對礦物質元素而言，按人體對其需要量，可分為：常量元素微量元素有毒元素從元素存在的化學形式，可分為：82人體內礦物質大約占人體重量6%，其中包括常量元素、微量元素、有毒元素。1．常量元素：每日膳食需要量在100mg以上的元素，如K、Na、Ca、Mg、PClS……2．微量元素：如鐵、鋅、硒、鐵等。人體內礦物質大約占人體重量6%，其中包括常量元素、微量元素83微量元素的特點：（1）在機體組織中的作用濃度很低，往往以ppm或ppb的含量來描述。（2）有限量標準如人體對硒的每日安全攝入量為50～200μg。如低于50μg會導致心肌炎、克山病等疾病，并誘發(fā)免疫功能低下和老年性白內障的發(fā)生；但如果攝入量在200～1000μg之間則會導致中毒，急性中毒癥狀表現(xiàn)為厭食、運動障礙、氣短、呼吸衰竭，慢性中毒癥狀表現(xiàn)為視力減退、肝壞死和腎充血等癥狀；如果每日攝入量超過1mg則可導致死亡。富硒大米，

微量元素的特點：84Fe是人體血液形成不可少的，缺鐵性貧血就是因缺乏鐵，而多了得“血色病”。Zn影響人的消化與代謝，缺Zn味覺減退，出現(xiàn)厭食，發(fā)育不良等，過多會得胃腸炎。（取頭發(fā)進行測定可知人體內Zn含量情況）。2000年8月調查：北京、廣州等城市兒童低鋅率44%，而山區(qū)兒童僅為32.4%（3）微量元素的功能受化學形式影響：

例：鉻的+6價毒性大，+3價對人體有益（如Cr2O3、Cr(OH)3）。無機鍺毒性大，有機鍺毒性小。Fe是人體血液形成不可少的，缺鐵性貧血就是因缺乏鐵，853．有毒元素

對人體無生理功能，且人體耐受力極小，進入體內劑量稍大就，即可呈現(xiàn)毒性作用，稱之為有毒元素.如：Hg、Cd、Pb.....特點:在體內不易排出，有積蓄性，半衰期都很長。

例：①甲基汞：在體內半衰期為70天②鉛：在體內半衰期為1460天。在骨骼中為10年

③鎘在體內半衰期為16~31年。3．有毒元素864.限量元素：按食品衛(wèi)生的要求有一定限量規(guī)定的元素，我們統(tǒng)稱為限量元素。包括：必需微量元素有毒元素4.限量元素：按食品衛(wèi)生的要求有一定限量規(guī)定的元素，我們統(tǒng)87限量元素來源：這些物質進入人體的渠道有：水源、土壤、環(huán)境、原料、輔料、添加劑、農藥、化肥的使用、加工、制造、運輸?shù)葞?；容器本身不純，金屬帶入鉛、鋅；罐頭中酸性錫的溶出；銅器帶入過量銅；另外，還有呼吸、皮膚。日本,前幾年流行含金食物，內含銀、銅等雜質。飲水、食品、茶葉、煙草、化妝品等都可能被污染，環(huán)境污染已成為世界問題。限量元素來源：這些物質進入人體的渠道有：水源、土壤、環(huán)境、88第二節(jié)

限量元素的測定方法限量元素檢測的共性(三大步驟)：1.破壞有機物質：干法灰化濕法消化

2.進一步濃縮與分離：濃縮與分離處理方法與最后的檢測定方法有關。

有二種方法：①金屬螯合物溶劑萃取法；②離子交換柱層析法3.最后檢測第二節(jié)限量元素的測定方法限量元素檢測的共性(三大步驟)：89最后檢測的方法：

(1)原子吸收分光光度法：選擇性好、靈敏度高、簡便、快速、可同時測定樣品中的多種元素。

(2)比色法：設備簡單、價廉、靈敏度可滿足要求。(3)極譜法、離子選擇電極法和熒光分光光度法。

最后檢測的方法：90第三節(jié)食品中幾種常見重金屬離子含量的測定

重金屬比重d＞5的金屬一、鉛的測定GB/T5009.12—2003

測定方法：1.原子吸收分光光度法P37370多種無機元素都可用原子吸收GB法分光光度法。

2.雙硫腙比色法—AOAC推薦第三節(jié)食品中幾種常見重金屬離子含量的測定

重金屬比重91原子吸收分光光度法的特點：優(yōu)點：靈敏度高，應用廣，選擇性好，抗干擾性強，適于元素的痕量分析。缺點：要連續(xù)測不同的元素，就要多次換不同的陰極燈。原子吸收分光光度法的特點：921.原子吸收分光光度法石墨爐原子吸收光譜法火焰原子吸收光譜法樣品消化→原子化：火焰原子化石墨爐(靈敏度高，吸收波長283.3nm)見P374表12-85種金屬測定用樣品的處理其中：鉛、銅元素樣品處理方法相同，最后用硝酸定容.P375表12-9測定5種金屬時的原子吸收分光光度法的條件。靈敏度高，可做痕量鉛測定。

1.原子吸收分光光度法932.雙硫腙比色法[原理]：在堿性（pH值在9左右）溶劑中，Pb2+與雙硫腙形成紅色絡合物，溶于氯仿或CCl4中，紅色深淺與鉛離子濃度成正比，比色測定。[條件]測定前要加①檸檬酸銨、②氰化鉀、③鹽酸羥胺

檸檬酸銨的作用：是一種掩蔽劑，能絡合鈣、鎂、鐵、錫、鎘等陽離子，防止溶液中形成氫氧化物沉淀。氰化鉀的作用：可掩蔽銅、鋅等多種金屬的干擾。鹽酸羥胺的作用：作為還原劑、保護雙硫腙不被高價離子、過氧化物等所氧化。

2.雙硫腙比色法94什么是限量元素、有毒元素？雙硫腙的性質？錫的測定方法。第十三章重點什么是限量元素、有毒元素？第十三章重點95作業(yè)1.干燥法測定水分的過程中最容易引起誤差的地方有那些？如何避免？2.水分測定的過程中應怎樣進行恒重？3.蒸餾法測定水分適用哪些樣品？4.蒸餾時應注意哪些事項？作業(yè)1.干燥法測定水分的過程中最容易引起誤差的地方有那些？如96第六章重點灰分的定義、分類?？偦曳值臏y定原理、方法、條件、加速方法。

作業(yè)對難灰化的樣品可采取什么措施加速灰化？如何選用灰化容器、確定取樣量，樣品灰化測定中，如何確定灰化溫度和灰化時間？第六章重點灰分的定義、分類。97（色譜純、優(yōu)級純、分析純、化學純、工業(yè)純）化學試劑一般是按雜質含量的多少而分成四個級別：

1.一級品即優(yōu)級純，又稱保證試劑（符號G.R.），我國產品用綠色標簽作為標志，這種試劑純度很高，適用于精密分析，亦可作基準物質用。2.二級品即分析純，又稱分析試劑（符號A.R.），我國產品用紅色標簽作為標志，純度較一級品略差，適用于多數(shù)分析，如配制滴定液，用于鑒別及雜質檢查等。3.三級品即化學純，（符號C.P.），我國產品用藍色標簽作為標志，純度較二級品相差較多，適用于工礦日常生產分析。4.四級品即實驗試劑（符號L.R.），雜質含量較高，純度較低，在分析工作常用輔助試劑（如發(fā)生或吸收氣體，配制洗液等）。5.基準試劑它的純度相當于或高于保證試劑，通常專用作容量分析的基準物質。稱取一定量基準試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標定，基準品如標有實際含量，計算時應加以校正。6.光譜純試劑（符號S.P.）雜質用光譜分析法測不出或雜質含量低于某一限度，這種試劑主要用于光譜分析中。7.色譜純試劑用于色譜分析。（色譜純、優(yōu)級純、分析純、化學純、工業(yè)純）98第六章酸度的測定

第一節(jié)概述（1）測定酸度的意義（2）食品中有機酸的種類與分布（3）酸度的概念：總酸度有效酸度揮發(fā)酸牛乳酸度第二節(jié)酸度的測定(1)總酸度的測定(2)有效酸度(3)揮發(fā)酸第六章酸度的測定

第一節(jié)概述99一、酸度的測定意義

食品中的酸不僅作為酸味成分，而且在食品的加工貯運及品質管理等方面被認為是重要的成分，測定食品中的酸度具有十分重要的意義。1.

有機酸影響食品的色、香、味及穩(wěn)定性

果蔬中所含色素的色調與其酸度密切相關，在一些變色反應中，酸是起很重要作用的成分。一、酸度的測定意義100如：葉綠素脫鎂葉綠素(黃褐色)

花青素在不同酸度下，顏色也不相同。果實及其制品的口味取決于糖、酸的種類、含量及比例。例如：葡萄未成熟蘋果酸葡萄成熟酒石酸、酒石酸鉀水果加工中，控制介質PH

值還可抑制水果褐變;有機酸可以提高VC穩(wěn)定性，防止其氧化；有機酸能與Fe、Sn等金屬反應，加快設備和容器的腐蝕作用，影響制品的風味和色澤。

如：葉綠素脫鎂葉綠素(黃褐色)101揮發(fā)酸的種類是判斷判某些制品腐敗的標準，例如：①水果發(fā)酵制品（如葡萄酒）中的揮發(fā)酸的含量是判斷其質量好壞的一個重要指標，當>0.1％以上時，則說明已腐敗。②水果制品中含有游離的半乳糖醛酸時，說明已受到污染，開始霉爛。③）新鮮的油脂常常是中性的，因脂肪酶水解作用游離脂肪酸的含量不斷增加，新鮮程度下降。油脂中游離脂肪酸含量的多少，是品質好壞和精煉程度的重要指標之一。④食品中的酸類物質還具有一定的防腐作用。當ＰＨ<２.5時，一般除霉菌外，大部分微生物的生長都受到抑制，所以，食品中酸度的測定具有重要的意義。2.食品中有機酸的種類和含量是判斷其質量好壞的一個重要指標揮發(fā)酸的種類是判斷判某些制品腐敗的標準，2.食品中有機酸的1023.利用有機酸的含量與糖的含量之比，可判斷某些果蔬的成熟度。

有機酸在果蔬中的含量，因其成熟度及其生長條件不同而異，一般隨成熟度的提高，有機酸含量降低，而糖含量增加，糖酸比增大，故測定酸度可判斷某些果蔬的成熟度，對于確定果蔬收獲期及加工工藝條件很有意義。如：柑桔類水果（番茄）的糖酸比，用于判斷柑桔的成熟度；成熟的果子，糖酸比增大，口感變好。3.利用有機酸的含量與糖的含量之比，可判斷某些果蔬的成熟度。103二、

食品中有機酸的種類與分布

1.食品中常見的有機酸

食品中酸的種類很多，可分為:有機酸和無機酸兩類食品中常見的有機酸有:檸檬酸，蘋果酸，酒石酸，草酸，琥珀酸，乳酸及醋酸等。二、

食品中有機酸的種類與分布

1.食品中常見的有機酸104食品中常見的有機酸※食品中常見的有機酸種類見116頁表6-1、6-2食品中常見有機酸含量※食品中常見的有機酸含量見117頁表6-3～6-5食品中常見的有機酸105※食品中酸的來源：

⑤生產加工不當，貯藏、運輸中污染①原料帶入②加工過程中人為加入③生產中有意讓原料產酸④各種添加劑帶入⑤生產加工不當，貯藏、運輸中污染①原料帶入②加工過程中106三、酸度的概念食品中的幾種酸度

檢測指標總酸度有效酸度揮發(fā)酸牛乳酸度①總酸度——指食品中所有酸性成分的總量。包括在測定前已離解成H+的酸的濃度（游離態(tài)），也包括未離解的酸的濃度（結合態(tài)、酸式鹽）。測定方法:用標準NaOH滴定來求取，故又稱可滴定酸度。用%表示②有效酸度——指被測溶液中H+的濃度。反映的是已離解的酸的濃度，常用pH值表示。其大小由pH計測定。

三、酸度的概念檢總酸度①總酸度——指食品中所有酸性成分的107③揮發(fā)酸——指食品中易揮發(fā)的有機酸，

指低碳鏈的直鏈脂肪酸，主要是：乙酸（醋酸），及少量的甲酸、丁酸等。

其大小可以通過蒸餾法分離，再借標準堿液來滴定。揮發(fā)酸:包含游離的和結合的兩部分。

③揮發(fā)酸——指食品中易揮發(fā)的有機酸，108外表酸度：——指剛擠出來的新鮮牛乳本身所具有的酸度。

主要來源于酪蛋白、白蛋白、檸檬酸鹽、磷酸鹽等。約占牛乳的0.15—0.18%(以乳酸計）④牛乳酸度真實酸度（發(fā)酵酸度）牛乳總酸度由兩部分組成外表酸度（固有酸度）

牛乳的總酸度=外表酸度＋真實酸度外表酸度：主要來源于④牛乳酸度真實酸度（發(fā)酵酸度）牛乳總酸109

不新鮮的牛乳總酸量﹥0.20％真實酸度：——指牛乳在放置過程中，在乳酸菌作用下使乳糖發(fā)酵產生了乳酸而升高的那部分酸度。

不新鮮的牛乳總酸量﹥0.20％真實酸度：110牛乳酸度表示法：1.用乳酸的百分含量來表示。與總酸的計算方法一樣。2.用°T表示牛乳的酸度。滴定酸度簡稱“酸度”。牛乳°T—指滴定100ml牛乳樣品，消耗0.1mol/L標準NaOH溶液的ml數(shù)，或滴定10ml樣品，結果再乘10。新鮮牛乳的酸度常為16~18°T。牛乳酸度表示法：牛乳°T—指滴定100ml牛乳樣品，消111

第二節(jié)酸度的測定

一、總酸度的測定（滴定法）（一）原理

用標準堿液滴定食品中的酸，中和生成鹽，用酚酞做指示劑。當?shù)味ńK點（溶液呈淺紅色，30s不褪色）時，根據(jù)所消耗的標準堿溶液的濃度和體積，可計算出樣品中總酸含量。(pH=8.2，指示劑顯紅色)反應式：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O

第二節(jié)酸度的測定

一、總酸度的測定（滴定法）112試劑⑴0.1mol∕LNaOH標準溶液，(可按GB601配制)【補充：質量∕體積濃度】注意：正確配制、準確標定、妥善保存。問題：一定要用貯于聚乙烯塑料瓶嗎？用玻璃瓶裝，應用什么塞？⑵1%酚酞指示劑稱取酚酞1g溶解于100ml95%乙醇中。變色范圍pH（8.2~10.0）。試劑⑴0.1mol∕LNaOH標準溶液，(可按GB6113為何以pH8.2為終點而不是pH7?

因為食品中有機酸均為弱酸，用強堿滴定生成強堿弱酸鹽，顯堿性。一般pH8.2左右，故選酚酞為指示劑。此鹽在水解時生成金屬陽離子，弱酸，OHˉ。故顯堿性。例：CH3COONa+H2O→CH3COOH+Na++OHˉ為何以pH8.2為終點而不是pH7?114（二）操作方法

1.樣液的制備（1）固體樣品、干鮮果蔬、蜜餞及罐頭樣品用粉碎機或高速組織搗碎機粉碎，混合均勻。取適量樣品（約25g，精確至0.01g）最后用堿量≮5ml，最好在10~15ml，加入150ml水，在75~80℃水浴上加熱半小時，冷卻，將樣品移入250ml容量瓶中,加水至刻度，用干燥濾紙過濾，棄去初液，收集濾液備用。（二）操作方法115②含CO2的飲料、酒類，要先除CO2。③調味品及不含CO2的飲料、酒類，直接取樣。

④咖啡樣品，粉碎，加80%乙醇，放置過夜。⑤固體飲料，加水研磨，定容，過濾。②含CO2的飲料、酒類，要先除CO2。1162.測定滴定用移液管吸取濾液50ml，注入三角瓶中，加入酚酞指示劑3~5滴。用0.1mol/L的NaOH溶液滴定至淺（微）紅色且30秒不褪色。記錄消耗的NaOH量。問題：滴定后放置一段時間溶液褪色，是否需要再滴定？（三）結果計算

P120

因食品中含有多種有機酸，總酸度的測定結果通常以樣品中含量最多的那種酸表示。要在結果中注明以哪種酸計。K值的變化見公式下邊說明。2.測定（三）結果計算P120117（四）討論

1.

上述方法適用于各種淺色食品的總酸的測定。

如果是深色樣品可采取以下措施：①若顏色不太深，可通過加水稀釋。②用活性炭脫色處理后再滴定。③如果樣液顏色過深或渾濁，則宜用電位滴定法。2.為了使誤差在允許的范圍內，一般要求滴定時消耗0.1mol/LNaOH標準溶液不小于5ml，最好應在10~15ml左右。（四）討論①若顏色不太深，可通過加水稀釋。②用活性炭脫色118二、有效酸度（pH）值的測定在食品酸度測定中，有效酸度(pH值)的測定，往往比測定總酸度更有實際意義，更能說明問題，PH值的大小表示食品介質的酸堿性。測H﹢的活度(近似認為是濃度)。pH值的測定方法：①電位法(pH計法)②PH試紙法

二、有效酸度（pH）值的測定在食品酸度測定中，有效酸度(pH119電位法(pH計法)1.原理

以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入待測樣液中，組成原電池，該電池電動勢的大小，與溶液pH值有直線關系。E=E°-0.0591pH(25℃）電位法(pH計法)1202.適用范圍本方法適用于各種飲料、果蔬及其制品，以及肉、蛋類等食品中pH值的測定。測定值可準確到0.01pH單位。3.儀器①酸度計pHS-3C型（數(shù)字顯示）Ph—HJ90B型（盒式）2.適用范圍121②231型或221型玻璃電極玻璃電極頭部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成，是電極的主要部分，僅對氫離子有作用。a)231型玻+232型甘汞電極，可測試pH0～14。221型玻+222型甘汞電極，可測試pH1～9。b)新電極或很久未用的干燥電極，必須先浸在蒸餾水或0.1mol/L的鹽酸溶液中24小時以上。c)每換一次樣液，須將電極用蒸餾水清洗一次，擦干再用。②231型或221型玻璃電極122現(xiàn)有復合電極將兩個電極裝在一起，有保護措施，E-201-0型試劑：

緩沖溶液（標準）注意使用溫度是20℃，

自己配制要用優(yōu)級純(G.R.)試劑，也可購買配好的藥品，溶解后使用。（色譜純、優(yōu)級純、分析純、化學純、工業(yè)純）

現(xiàn)有復合電極123（色譜純、優(yōu)級純、分析純、化學純、工業(yè)純）化學試劑一般是按雜質含量的多少而分成四個級別：

1.一級品即優(yōu)級純，又稱保證試劑（符號G.R.），我國產品用綠色標簽作為標志，這種試劑純度很高，適用于精密分析，亦可作基準物質用。2.二級品即分析純，又稱分析試劑（符號A.R.），我國產品用紅色標簽作為標志，純度較一級品略差，適用于多數(shù)分析，如配制滴定液，用于鑒別及雜質檢查等。3.三級品即化學純，（符號C.P.），我國產品用藍色標簽作為標志，純度較二級品相差較多，適用于工礦日常生產分析。4.四級品即實驗試劑（符號L.R.），雜質含量較高，純度較低，在分析工作常用輔助試劑（如發(fā)生或吸收氣體，配制洗液等）。5.基準試劑它的純度相當于或高于保證試劑，通常專用作容量分析的基準物質。稱取一定量基準試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標定，基準品如標有實際含量，計算時應加以校正。6.光譜純試劑（符號S.P.）雜質用光譜分析法測不出或雜質含量低于某一限度，這種試劑主要用于光譜分析中。7.色譜純試劑用于色譜分析。（色譜純、優(yōu)級純、分析純、化學純、工業(yè)純）1244.操作方法(1)樣品制備：①一般液體樣品搖勻后可直接取樣測定。②含CO2的液體樣品，除CO2后再測，方法同總酸。③固體樣品：榨汁后，取汁液浸泡(糧食類)直接測pH.肉脫脂后浸泡制備好的樣品不宜久存，馬上測定。（2）pHs-2型酸度計、pHS-3C型的使用及維護P127自己看4.操作方法125

三、揮發(fā)酸的測定

食品中的揮發(fā)酸主要是低碳鏈的直鏈脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。正常生產的食品中，其揮發(fā)酸的含量較穩(wěn)定，若生產中使用了不合格的原料或違反正常的工藝操作，則會由于糖的發(fā)酵，而使揮發(fā)酸含量增加，降低食品的品質。因此揮發(fā)酸的含量是某些食品的一項質量控制指標。三、揮發(fā)酸的測定1261.直接滴定法—通過水蒸氣蒸餾，把揮發(fā)酸分離出來，然后用標準堿液滴定。

特點：操作方便，

適合于：揮發(fā)酸含量較高的樣品。2.間接法測定—將揮發(fā)酸蒸發(fā)排除后，用標準堿滴定不揮發(fā)酸，最后從總酸中減去不揮發(fā)酸，即得揮發(fā)酸含量。

總酸=揮發(fā)酸+不揮發(fā)酸特點：適用于樣品中揮發(fā)酸含量較少，或在蒸餾操作的過程中蒸餾液有所損失或被污染。直接滴定法測定方法間接滴定法1.直接滴定法—通過水蒸氣蒸餾，把揮發(fā)酸分離出來，然后用標準127

水蒸汽蒸餾法測總揮發(fā)酸

(一）原理樣品經適當?shù)奶幚砗?，加適量磷酸使結合態(tài)揮發(fā)酸游離出來，用水蒸氣蒸餾分離出總揮發(fā)酸，經冷卻、收集餾出液后，以酚酞做指示劑，用標準堿液滴定至微紅色，30秒不褪色為終點，根據(jù)標準堿的消耗量計算出樣品總揮發(fā)酸含量。反應式同“總酸度的測定”。

水蒸汽蒸餾法測總揮發(fā)酸

(一）原理128適用范圍：適用于各類飲料、果蔬及其制品（如發(fā)酵制品、酒等）中揮發(fā)酸含量的測定。試劑①0.1mol∕LNaOH標準溶液，配法同前。②1%酚酞乙醇溶液，配法同前。③10%磷酸溶液，稱取10.0g磷酸，用少許無CO2水溶解，并稀釋至100ml。（二）儀器①水蒸氣蒸餾裝置(P122圖6-1）見下頁。適用范圍：適用于各類飲料、果蔬及其制品（如發(fā)酵制品、酒等）中129分析期末總結(非應付考試)--食品檢驗與分析-教學課件130②電磁攪拌器除含CO2樣品中的CO2。（三）樣品處理方法（四）測定①樣品蒸餾取樣品處理液

25ml移到蒸餾瓶中，加50ml無CO2的水和1ml10％H3PO4溶液，連接水蒸汽蒸餾裝置打開冷凝水，加熱蒸餾至餾出液約300ml為止，于相同條件下作一空白試驗（燒瓶內加50ml水代替樣品）。②電磁攪拌器除含CO2樣品中的CO2。（四）測131②滴定將餾出液加熱至60~65℃（不可超過），加入3滴酚酞指示劑。用0.1mol∕L的NaOH標準溶液滴定至微紅30秒不褪色，記錄數(shù)據(jù)。（五）結果計算

食品中總揮發(fā)酸通常以醋酸的重量百分數(shù)表示。計算如下：②滴定132X%=[(V1-