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四環(huán)素類抗生素的分析藥本08級苗露第三小組
四環(huán)素類抗生素的分析藥本08級苗露1WhatI‘llshowyou:四環(huán)素發(fā)展的三個歷史階段四環(huán)素發(fā)展歷史上的四個事件四環(huán)素類抗生素Tetracyclines,TCs
WhatI‘llshowyou:四環(huán)素類抗生素Te2四環(huán)素類抗生素Tetracyclines,TCs
1,藥物歷史——1500百年前的流傳2,藥物療效及理化性質——耐藥性和壞牙?3,典型藥物及檢測——人畜二次污染!?4,藥物修飾及其發(fā)展——取代基!新活力!四環(huán)素類抗生素Tetracyclines,TCs
131,1500百年前的流傳最新研究顯示,1500年前的遠古努比亞人深諳養(yǎng)生之道,他們在啤酒中有意地添加一種物質(鏈霉菌培養(yǎng)基),從而使啤酒富有大量的四環(huán)素,提高了身體免疫能力。1,1500百年前的流傳最新研究顯示,1500年前的遠古努4谷物制成發(fā)酵稀粥,然后摻入帶有鏈霉菌的土壤,鏈霉菌可生成四環(huán)素。
四環(huán)素與人體鈣物質結合,可沉積在骨骼中,從而易被檢測??茖W家在紫外線下觀測發(fā)現(xiàn),1500年前努比亞人骨骼中富含四環(huán)素。
1,1500百年前的流傳谷物制成發(fā)酵稀粥,然后摻入帶有鏈霉菌的土壤,5四環(huán)素類藥物發(fā)展史<一>1948年BenjaminDuggar從金霉素鏈霉菌(Streptomycesaureofaciens)中發(fā)現(xiàn)了第一個四環(huán)素類抗生素金霉素(Chlortetracycline)。同年,輝瑞制藥的研究部門發(fā)現(xiàn)了土霉素(Oxytetracycline,氧四環(huán)素)。20世紀50年代,四環(huán)素(Tetracycline)和地美環(huán)素(Demeclocycline)被相繼發(fā)現(xiàn)。這些天然產(chǎn)物被歸類為第一代(1948-1957)四環(huán)素。
四環(huán)素類藥物發(fā)展第一階段四環(huán)素類藥物發(fā)展史<一>1948年BenjaminDu6四環(huán)素類抗生素是放線菌產(chǎn)生的一類廣譜抗生素。包括金霉素、土霉素、四環(huán)素及半合成四環(huán)素類抗生素。具有十二氫化并四苯基本結構。該類藥物有共同的A、B、C、D四個環(huán)的母核,僅在5、6、7位上有不同的取代基。
四環(huán)素類藥物發(fā)展第一階段四環(huán)素類抗生素是放線菌產(chǎn)生的一類廣譜抗生素。包括金霉素、土霉7臨床用藥:鹽酸四環(huán)素劑型需要,鹽酸化片劑、膠囊、注射劑四環(huán)素類藥物發(fā)展第一階段臨床用藥:鹽酸四環(huán)素四環(huán)素類藥物發(fā)展第一階段8金霉素、土霉素、四環(huán)素有相似的理化性質?;瘜W結構中4位的二甲氨基顯堿性,C3,C5,C6,C10,C12,C12a含酚羥基或烯醇基,顯酸性,呈兩性。能在酸性或堿性溶液中溶解。在干燥條件下比較穩(wěn)定,但遇光易變色。在酸性、堿性條件下均不穩(wěn)定,失去活性。四環(huán)素類抗生素四環(huán)素類藥物發(fā)展第一階段金霉素、土霉素、四環(huán)素有相似的理化性質?;瘜W結構中4位的92耐藥性和壞牙?四環(huán)素,高濃度時具殺菌作用。自20世紀50年代開始應用,至今已有50余年歷史。上世紀70-80年代,四環(huán)素產(chǎn)銷處于全盛時期,我國有上百家企業(yè)生產(chǎn),臨床用量很大。自20世紀80年代后期起,因細菌耐藥性增加以及新的抗生素大量上市等原因,四環(huán)素產(chǎn)銷逐漸萎縮,市場疲軟。四環(huán)素類藥物發(fā)展第一階段2耐藥性和壞牙?四環(huán)素,高濃度時具殺菌作用。四環(huán)素類102耐藥性和壞牙?四環(huán)素與人體鈣物質結合,可沉積在骨骼中,從而易被檢測。在牙的發(fā)育礦化期服用四環(huán)素族藥物,可被結合到牙組織內(nèi),使牙著色。1950年,國外有報道四環(huán)素族藥物沉積于牙、骨骼以至指甲等,而且還能引起釉質發(fā)育不全。國內(nèi)直至70年代中期方引起注意,并逐漸停用。
四環(huán)素類藥物發(fā)展第一階段OVER2耐藥性和壞牙?四環(huán)素與人體鈣物質結合,可沉積在骨11四環(huán)素類藥物發(fā)展史<二>第一代天然四環(huán)素的廣泛使用,耐藥性的問題促成了藥物化學家對天然四環(huán)素的結構修飾。強力霉素(Doxycycline,輝瑞制藥1967年發(fā)明)和米諾環(huán)素(Minocycline為代表的半合成的第二代(1965-1972)四環(huán)素問世。在80年代末第一代四環(huán)素類藥物退出臨床應用的范圍,轉投入獸醫(yī)市場。四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段四環(huán)素類藥物發(fā)展史<二>第一代天然四環(huán)素的廣泛使用,耐藥性的123,人畜二次污染!?天然的四環(huán)素類抗生素中金霉素因毒性大,只作外用。土霉素和四環(huán)素現(xiàn)在在臨床上也已少用,主要用作獸藥和飼料添加劑。
四環(huán)素類抗生素由于能有效地治療和預防動物疾病,被廣泛用于畜牧養(yǎng)殖??墒情L期濫用,造成畜牧產(chǎn)品中的高水平殘留。人長期攝入這樣的畜牧產(chǎn)品后,TCs不斷在體內(nèi)蓄積,當濃度達到一定量后,就會對人體產(chǎn)生毒性作用?四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段3,人畜二次污染???天然的四環(huán)素類抗生素中金霉素因毒性大,只133,人畜二次污染?。啃兄行У乃沫h(huán)素類抗生素四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段3,人畜二次污染!?行之有效的四環(huán)素類抗生素四環(huán)素類藥物發(fā)展14藥物身份四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段藥物身份四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段15藥物鑒別四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段藥物鑒別四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段16藥物檢查酸度(PH)澄清度(可見雜質eg:菌種產(chǎn)物)HPLC檢測四環(huán)素類抗生素相關物質的量。四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段藥物檢查酸度(PH)四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段17有關物質
土霉素、4-差向四環(huán)素、鹽酸金霉素、脫水四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素的峰面積分別不得大于對照溶液主峰面積的1/4(0.5%減少一半)、1.5倍(3.0%)、1/2(1.0%)、1/4(0.5%減少至四分之一)、1/4(0.5%減少一半),新增加:其他各雜質峰峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1/2(1.0%)。藥物檢查CHP2010與2005的區(qū)別四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段抗生素類藥物的有關物質檢查要求有關物質土霉素、4-差向四環(huán)素、鹽酸金霉素、脫水四環(huán)素18抗生素四項常規(guī)檢測干燥失重雜質吸光度熱原無菌(生物制取分離所得抗生素必須嚴格限制無菌)四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段抗生素四項常規(guī)檢測干燥失重四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段19HPLC測定藥物含量色譜條件與系統(tǒng)適應性實驗四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段HPLC測定藥物含量色譜條件與系統(tǒng)適應性實驗四環(huán)素類藥物發(fā)展20目的:建立快速檢測四環(huán)素及其制劑中鹽酸四環(huán)素含量的測定方法。(UV-VIS)方法:采用比色法,對經(jīng)硫酸處理后的樣品在431nm波長處測定吸收值,通過回歸方程計算出對應的含量。結果此方法在0.3~3.0g·L的范圍內(nèi)呈良好的線性關系,回歸方程:Y=9.05×10X-6.82×10~;r=0.9995。結論:該方法簡單、快捷、靶向性高,重現(xiàn)性好,可用于四環(huán)素及其制劑含量的快速初篩。關鍵詞:四環(huán)素;快速檢測;含量
快速檢測四環(huán)素片含量的測定方法四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段目的:建立快速檢測四環(huán)素及其制劑中鹽酸四環(huán)素含量的測定方法。21標準溶液的制備:精密稱取標準品(鹽酸四環(huán)素)適量(約75mg),置25ml容量瓶中,加0.1mol·L的鹽酸10ml溶解后,再加水至刻度,搖勻,再精密量取上述溶液1ml,加水至10mI,搖勻,制成0.3g·L的溶液,作為標準溶液備用。
快速檢測四環(huán)素片含量的測定方法四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段標準溶液的制備:快速檢測四環(huán)素片含量的測定方法四環(huán)素類藥物22標準曲線精密量取上述標準溶液0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.4、0.5m1分別置10ml容量瓶中,分別加入濃硫酸0.45ml,振蕩5min,再加水稀釋至刻度,搖勻,冷卻至室溫。以空白溶劑為參比,于431nm波長處測定吸收值。以吸收值為縱坐標,以濃度為橫坐標,繪制標準曲線。通過線性回歸,標準曲線方程為:r:0.9995結果顯示本品溶液在0.3~3g·L的范圍內(nèi)呈良好的線性關系。
快速檢測四環(huán)素片含量的測定方法四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段標準曲線精密量取上述標準溶液快速檢測四環(huán)素片含量的測定方法23樣品的測試:取本品1片,去除包衣,研成細粉,置100ml量瓶中,加0.1mol/L的鹽酸10ml,振搖溶解后,加水至刻度,搖勻,濾過,精密吸取續(xù)濾液50ml,加濃硫酸0.45ml,振蕩5min后,加水至10ml,冷卻至室溫。于431nm波長處測定吸收值。然后將測得的吸收值依回歸方程計算得對應的濃度值,同法測定3片,取其平均值與樣品標示量進行比較,來判別含量是否符合要求。結果:重現(xiàn)性好,RSD為1.0%
快速檢測四環(huán)素片含量的測定方法四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段樣品的測試:取本品1片,去除包衣,研成細粉,置100ml量瓶24
快速檢測四環(huán)素片含量的測定方法四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段快速檢測四環(huán)素片含量的測定方法四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段25
快速檢測四環(huán)素片含量的測定方法四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段That’sall此方法快速檢測含量的適用前提是該產(chǎn)品已鑒定為真品。常規(guī)的實驗環(huán)境下,重現(xiàn)性好。盡管當前檢測四環(huán)素的方法有很多,但是適應快速初篩要求的目前還沒有。而該法在配備一臺便攜式精密比色計的情況下,運用經(jīng)驗證的標準曲線,就可以走出實驗室,裝備于當前的快速檢測車,一般就可以在20rain左右的時間里初篩出可疑產(chǎn)品??焖贆z測四環(huán)素片含量的測定方法四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段26四環(huán)素類藥物發(fā)展史<三>直到1993年,9-叔丁基甘氨醯氨基米諾環(huán)素(Tigecycline,替加環(huán)素)的發(fā)明,從而產(chǎn)生了第三代強效抗耐藥的甘胺醯四環(huán)素。同時自2005年以來,隨著臨床研究人員發(fā)現(xiàn)四環(huán)素及其衍生物的許多新用途,四環(huán)素及其衍生物的發(fā)展也由此進入了新的階段。四環(huán)素類藥物發(fā)展第三階段四環(huán)素類藥物發(fā)展史<三>直到1993年,9-叔丁基甘氨醯氨27替加環(huán)素是一種新型的廣譜活性靜脈注射用抗生素,對有抗藥性的耐甲氧西林金黃色葡萄球菌也有活性,是甘氨酰四環(huán)素類中的首個藥品,美國食品藥品管理局(FDA)于2005年6月批準上市的新藥。四環(huán)素類藥物發(fā)展第三階段4,取代基,新活力!替加環(huán)素四環(huán)素類藥物發(fā)展第三階段4,取代基,新活力!28(4S,4aS,5aR,12aS)-4,7-雙(二甲氨基)-9-[(叔丁基氨基)乙酰胺基]-3,10,12,12a-四羥基-1,11-二氧代-1,4,4a,5,5a,6,11,12a-八氫并四苯-2-甲酰胺
4,取代基,新活力!四環(huán)素類藥物發(fā)展第三階段(4S,4aS,5aR,12aS)-4,7-雙(二甲氨基)-29本品是首個被批準用于臨床的靜脈內(nèi)給藥的甘氨酰環(huán)素類四環(huán)素抗生素。用于成人復雜皮膚及軟組織感染和成人復雜的腹內(nèi)感染,包括復雜闌尾炎、燒傷感染、腹內(nèi)膿腫、深部軟組織感染及潰瘍感染。光譜抗箘性好,耐藥性反饋良好。本品在國內(nèi)尚處于臨床研究,申報生產(chǎn)階段。(截止2007年4月)4,取代基,新活力!四環(huán)素類藥物發(fā)展第三階段本品是首個被批準用于臨床的靜脈內(nèi)給藥的甘氨酰環(huán)素類四環(huán)素抗生30經(jīng)典文獻研讀:1、畜肉中四環(huán)素類殘留檢測方法研究進展盧運戰(zhàn)祁克宗朱良強1673—1085(2006)10—0036—042、快速檢測四環(huán)素片含量的測定方法探討李傳響,劉紅3、高效液相色譜法測定復方四環(huán)素片中鹽酸四環(huán)素含量邱洪,王寶佳,龔紅中國人民解放軍第44醫(yī)院藥劑科,貴陽4、ChP2005ChP2010經(jīng)典文獻研讀:1、畜肉中四環(huán)素類殘留檢測方法研究進展盧31謝謝!Lecturer:苗露TeamMember:王鵬劉伯石王慶斌蘇玉懷吳迪何琨唐飛胡建軍王書一曾偉張琛謝謝!Lecturer:苗露32
四環(huán)素類抗生素的分析藥本08級苗露第三小組
四環(huán)素類抗生素的分析藥本08級苗露33WhatI‘llshowyou:四環(huán)素發(fā)展的三個歷史階段四環(huán)素發(fā)展歷史上的四個事件四環(huán)素類抗生素Tetracyclines,TCs
WhatI‘llshowyou:四環(huán)素類抗生素Te34四環(huán)素類抗生素Tetracyclines,TCs
1,藥物歷史——1500百年前的流傳2,藥物療效及理化性質——耐藥性和壞牙?3,典型藥物及檢測——人畜二次污染???4,藥物修飾及其發(fā)展——取代基!新活力!四環(huán)素類抗生素Tetracyclines,TCs
1351,1500百年前的流傳最新研究顯示,1500年前的遠古努比亞人深諳養(yǎng)生之道,他們在啤酒中有意地添加一種物質(鏈霉菌培養(yǎng)基),從而使啤酒富有大量的四環(huán)素,提高了身體免疫能力。1,1500百年前的流傳最新研究顯示,1500年前的遠古努36谷物制成發(fā)酵稀粥,然后摻入帶有鏈霉菌的土壤,鏈霉菌可生成四環(huán)素。
四環(huán)素與人體鈣物質結合,可沉積在骨骼中,從而易被檢測??茖W家在紫外線下觀測發(fā)現(xiàn),1500年前努比亞人骨骼中富含四環(huán)素。
1,1500百年前的流傳谷物制成發(fā)酵稀粥,然后摻入帶有鏈霉菌的土壤,37四環(huán)素類藥物發(fā)展史<一>1948年BenjaminDuggar從金霉素鏈霉菌(Streptomycesaureofaciens)中發(fā)現(xiàn)了第一個四環(huán)素類抗生素金霉素(Chlortetracycline)。同年,輝瑞制藥的研究部門發(fā)現(xiàn)了土霉素(Oxytetracycline,氧四環(huán)素)。20世紀50年代,四環(huán)素(Tetracycline)和地美環(huán)素(Demeclocycline)被相繼發(fā)現(xiàn)。這些天然產(chǎn)物被歸類為第一代(1948-1957)四環(huán)素。
四環(huán)素類藥物發(fā)展第一階段四環(huán)素類藥物發(fā)展史<一>1948年BenjaminDu38四環(huán)素類抗生素是放線菌產(chǎn)生的一類廣譜抗生素。包括金霉素、土霉素、四環(huán)素及半合成四環(huán)素類抗生素。具有十二氫化并四苯基本結構。該類藥物有共同的A、B、C、D四個環(huán)的母核,僅在5、6、7位上有不同的取代基。
四環(huán)素類藥物發(fā)展第一階段四環(huán)素類抗生素是放線菌產(chǎn)生的一類廣譜抗生素。包括金霉素、土霉39臨床用藥:鹽酸四環(huán)素劑型需要,鹽酸化片劑、膠囊、注射劑四環(huán)素類藥物發(fā)展第一階段臨床用藥:鹽酸四環(huán)素四環(huán)素類藥物發(fā)展第一階段40金霉素、土霉素、四環(huán)素有相似的理化性質?;瘜W結構中4位的二甲氨基顯堿性,C3,C5,C6,C10,C12,C12a含酚羥基或烯醇基,顯酸性,呈兩性。能在酸性或堿性溶液中溶解。在干燥條件下比較穩(wěn)定,但遇光易變色。在酸性、堿性條件下均不穩(wěn)定,失去活性。四環(huán)素類抗生素四環(huán)素類藥物發(fā)展第一階段金霉素、土霉素、四環(huán)素有相似的理化性質?;瘜W結構中4位的412耐藥性和壞牙?四環(huán)素,高濃度時具殺菌作用。自20世紀50年代開始應用,至今已有50余年歷史。上世紀70-80年代,四環(huán)素產(chǎn)銷處于全盛時期,我國有上百家企業(yè)生產(chǎn),臨床用量很大。自20世紀80年代后期起,因細菌耐藥性增加以及新的抗生素大量上市等原因,四環(huán)素產(chǎn)銷逐漸萎縮,市場疲軟。四環(huán)素類藥物發(fā)展第一階段2耐藥性和壞牙?四環(huán)素,高濃度時具殺菌作用。四環(huán)素類422耐藥性和壞牙?四環(huán)素與人體鈣物質結合,可沉積在骨骼中,從而易被檢測。在牙的發(fā)育礦化期服用四環(huán)素族藥物,可被結合到牙組織內(nèi),使牙著色。1950年,國外有報道四環(huán)素族藥物沉積于牙、骨骼以至指甲等,而且還能引起釉質發(fā)育不全。國內(nèi)直至70年代中期方引起注意,并逐漸停用。
四環(huán)素類藥物發(fā)展第一階段OVER2耐藥性和壞牙?四環(huán)素與人體鈣物質結合,可沉積在骨43四環(huán)素類藥物發(fā)展史<二>第一代天然四環(huán)素的廣泛使用,耐藥性的問題促成了藥物化學家對天然四環(huán)素的結構修飾。強力霉素(Doxycycline,輝瑞制藥1967年發(fā)明)和米諾環(huán)素(Minocycline為代表的半合成的第二代(1965-1972)四環(huán)素問世。在80年代末第一代四環(huán)素類藥物退出臨床應用的范圍,轉投入獸醫(yī)市場。四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段四環(huán)素類藥物發(fā)展史<二>第一代天然四環(huán)素的廣泛使用,耐藥性的443,人畜二次污染???天然的四環(huán)素類抗生素中金霉素因毒性大,只作外用。土霉素和四環(huán)素現(xiàn)在在臨床上也已少用,主要用作獸藥和飼料添加劑。
四環(huán)素類抗生素由于能有效地治療和預防動物疾病,被廣泛用于畜牧養(yǎng)殖。可是長期濫用,造成畜牧產(chǎn)品中的高水平殘留。人長期攝入這樣的畜牧產(chǎn)品后,TCs不斷在體內(nèi)蓄積,當濃度達到一定量后,就會對人體產(chǎn)生毒性作用?四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段3,人畜二次污染???天然的四環(huán)素類抗生素中金霉素因毒性大,只453,人畜二次污染???行之有效的四環(huán)素類抗生素四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段3,人畜二次污染???行之有效的四環(huán)素類抗生素四環(huán)素類藥物發(fā)展46藥物身份四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段藥物身份四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段47藥物鑒別四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段藥物鑒別四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段48藥物檢查酸度(PH)澄清度(可見雜質eg:菌種產(chǎn)物)HPLC檢測四環(huán)素類抗生素相關物質的量。四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段藥物檢查酸度(PH)四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段49有關物質
土霉素、4-差向四環(huán)素、鹽酸金霉素、脫水四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素的峰面積分別不得大于對照溶液主峰面積的1/4(0.5%減少一半)、1.5倍(3.0%)、1/2(1.0%)、1/4(0.5%減少至四分之一)、1/4(0.5%減少一半),新增加:其他各雜質峰峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1/2(1.0%)。藥物檢查CHP2010與2005的區(qū)別四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段抗生素類藥物的有關物質檢查要求有關物質土霉素、4-差向四環(huán)素、鹽酸金霉素、脫水四環(huán)素50抗生素四項常規(guī)檢測干燥失重雜質吸光度熱原無菌(生物制取分離所得抗生素必須嚴格限制無菌)四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段抗生素四項常規(guī)檢測干燥失重四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段51HPLC測定藥物含量色譜條件與系統(tǒng)適應性實驗四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段HPLC測定藥物含量色譜條件與系統(tǒng)適應性實驗四環(huán)素類藥物發(fā)展52目的:建立快速檢測四環(huán)素及其制劑中鹽酸四環(huán)素含量的測定方法。(UV-VIS)方法:采用比色法,對經(jīng)硫酸處理后的樣品在431nm波長處測定吸收值,通過回歸方程計算出對應的含量。結果此方法在0.3~3.0g·L的范圍內(nèi)呈良好的線性關系,回歸方程:Y=9.05×10X-6.82×10~;r=0.9995。結論:該方法簡單、快捷、靶向性高,重現(xiàn)性好,可用于四環(huán)素及其制劑含量的快速初篩。關鍵詞:四環(huán)素;快速檢測;含量
快速檢測四環(huán)素片含量的測定方法四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段目的:建立快速檢測四環(huán)素及其制劑中鹽酸四環(huán)素含量的測定方法。53標準溶液的制備:精密稱取標準品(鹽酸四環(huán)素)適量(約75mg),置25ml容量瓶中,加0.1mol·L的鹽酸10ml溶解后,再加水至刻度,搖勻,再精密量取上述溶液1ml,加水至10mI,搖勻,制成0.3g·L的溶液,作為標準溶液備用。
快速檢測四環(huán)素片含量的測定方法四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段標準溶液的制備:快速檢測四環(huán)素片含量的測定方法四環(huán)素類藥物54標準曲線精密量取上述標準溶液0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.4、0.5m1分別置10ml容量瓶中,分別加入濃硫酸0.45ml,振蕩5min,再加水稀釋至刻度,搖勻,冷卻至室溫。以空白溶劑為參比,于431nm波長處測定吸收值。以吸收值為縱坐標,以濃度為橫坐標,繪制標準曲線。通過線性回歸,標準曲線方程為:r:0.9995結果顯示本品溶液在0.3~3g·L的范圍內(nèi)呈良好的線性關系。
快速檢測四環(huán)素片含量的測定方法四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段標準曲線精密量取上述標準溶液快速檢測四環(huán)素片含量的測定方法55樣品的測試:取本品1片,去除包衣,研成細粉,置100ml量瓶中,加0.1mol/L的鹽酸10ml,振搖溶解后,加水至刻度,搖勻,濾過,精密吸取續(xù)濾液50ml,加濃硫酸0.45ml,振蕩5min后,加水至10ml,冷卻至室溫。于431nm波長處測定吸收值。然后將測得的吸收值依回歸方程計算得對應的濃度值,同法測定3片,取其平均值與樣品標示量進行比較,來判別含量是否符合要求。結果:重現(xiàn)性好,RSD為1.0%
快速檢測四環(huán)素片含量的測定方法四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段樣品的測試:取本品1片,去除包衣,研成細粉,置100ml量瓶56
快速檢測四環(huán)素片含量的測定方法四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段快速檢測四環(huán)素片含量的測定方法四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段57
快速檢測四環(huán)素片含量的測定方法四環(huán)素類藥物發(fā)展第二階段That’sall此方法快速檢測含量的適用前提是該產(chǎn)品已鑒定為真品。常規(guī)的實驗環(huán)境下,重現(xiàn)性好。盡管當前檢測四環(huán)素的方法有很多,但是適應快速初篩要求的目前還沒有。而該法在配備一臺便攜式精密比色計的情況下,運用經(jīng)驗證的標準曲線,就可以走出實驗室,裝備于當前的快速檢測車,一般就可以在20rain左右
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