V:1.0精細整理，僅供參考日期：20xx年X月常見化學成分分析方法及原理一化學分析利用物質的化學反應為基礎的分析，稱為化學分析。化學分析歷史悠久，是分析化學的基礎，又稱為經(jīng)典分析?；瘜W分析是絕對定量的，根據(jù)樣品的量、反應產(chǎn)物的量或所消耗試劑的量及反應的化學計量關系，通過計算得待測組分的量。而另一重要的分析方法儀器分析是相對定量，根據(jù)標準工作曲線，估計出來?；瘜W分析根據(jù)其操作方法的不同，可將其分為滴定分析和重量分析。而近年來國內以形成了另一種分析概念，國內稱為“微譜分析”技術。分析有：主成分分析和全成分分析等等。⑴滴定分析根據(jù)滴定所消耗標準溶液的濃度和體積以及被測物質與標準溶液所進行的化學反應計量關系，求出被測物質的含量，這種分析被稱為滴定分析，也叫容量分析。利用溶液4大平衡：酸堿（電離）平衡、氧化還原平衡、絡合（配位）平衡、沉淀溶解平衡。滴定分析根據(jù)其反應類型的不同，可將其分為：（a）酸堿滴定法：測各類酸堿的酸堿度和酸堿的含量；（b）氧化還原滴定法：測具有氧化還原性的物質；（c）絡合滴定法：測金屬離子的含量；（d）沉淀滴定法：測鹵素和銀。⑵重量分析根據(jù)物質的化學性質，選擇合適的化學反應，將被測組分轉化為一種組成固定的沉淀或氣體形式，通過鈍化、干燥、灼燒或吸收劑的吸收等一系列的處理后，精確稱量，求出被測組分的含量，這種分析稱為重量分析。二光譜分析根據(jù)物質的光譜來鑒別物質及確定它的化學組成和相對含量的方法叫光譜分析．其優(yōu)點是靈敏，迅速．根據(jù)分析原理光譜分析可分為發(fā)射光譜分析與吸收光譜分析二種；根據(jù)被測成分的形態(tài)可分為原子光譜分析與分子光譜分析。光譜分析的被測成分是原子的稱為原子光譜,被測成分是分子的則稱為分子光譜。原理：發(fā)射光譜分析是根據(jù)被測原子或分子在激發(fā)狀態(tài)下發(fā)射的特征光譜的強度計算其含量。吸收光譜是根據(jù)待測元素的特征光譜,通過樣品蒸汽中待測元素的基態(tài)原子吸收被測元素的光譜后被減弱的強度計算其含量。它符合郎珀-比爾定律:A=-lgI/Io=-lgT=KCL式中I為透射光強度，I0為發(fā)射光強度，T為透射比，L為光通過原子化器光程由于L是不變值所以A=KC。物理原理：任何元素的原子都是由原子核和繞核運動的電子組成的，原子核外電子按其能量的高低分層分布而形成不同的能級，因此，一個原子核可以具有多種能級狀態(tài)。能量最低的能級狀態(tài)稱為基態(tài)能級（E0=0），其余能級稱為激發(fā)態(tài)能級，而能最低的激發(fā)態(tài)則稱為第一激發(fā)態(tài)。正常情況下，原子處于基態(tài)，核外電子在各自能量最低的軌道上運動。如果將一定外界能量如光能提供給該基態(tài)原子，當外界光能量E恰好等于該基態(tài)原子中基態(tài)和某一較高能級之間的能級差E時，該原子將吸收這一特征波長的光，外層電子由基態(tài)躍遷到相應的激發(fā)態(tài)。原來提供能量的光經(jīng)分光后譜線中缺少了一些特征光譜線，因而產(chǎn)生原子吸收光譜。電子躍遷到較高能級以后處于激發(fā)態(tài)，但激發(fā)態(tài)電子是不穩(wěn)定的，大約經(jīng)過10-8秒以后，激發(fā)態(tài)電子將返回基態(tài)或其它較低能級，并將電子躍遷時所吸收的能量以光的形式釋放出去，這個過程稱原子發(fā)射光譜。可見原子吸收光譜過程吸收輻射能量，而原子發(fā)射光譜過程則釋放輻射能量。三質譜分析質譜：按照離子的質量對電荷比值(即質荷比)的大小依次排列所構成的圖譜，稱為質譜。質譜分析法：利用質譜進行定性、定量分析和結構分析的方法稱為質譜分析法原理：質譜法是采用高速電子來撞擊氣態(tài)分子或原子，將電離后的正離子加速導入質量分析器中，然后按質荷比（m/z）的大小順序進行收集和記錄，即得到質譜圖。質譜不是波譜，而是物質帶電粒子的質量譜。其基本程序為：真空系統(tǒng)→進樣系統(tǒng)→離子源→質量分析器→檢測器→記錄系統(tǒng)四色譜分析色譜法，又稱層析，是一種分離和分析方法，在\o"分析化學"分析化學、\o"有機化學"有機化學、\o"生物化學"生物化學等領域有著非常廣泛的應用。色譜法利用不同物質在不同相態(tài)的選擇性分配，以流動相對固定相中的混合物進行洗脫，混合物中不同的物質會以不同的速度沿固定相移動，最終達到分離的效果原理：色譜過程的本質是待分離物質分子在固定相和流動相之間分配平衡的過程，不同的物質在兩相之間的分配會不同，這使其隨流動相運動速度各不相同，隨著流動相的運動，混合物中的不同組分在固定相上相互分離。根據(jù)物質的分離機制，又可以分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、凝膠色譜、\o"親和色譜"親和色譜等類別。a.吸附色譜吸附色譜利用固定相吸附中對物質分子吸附能力的差異實現(xiàn)對混合物的分離，吸附色譜的色譜過程是流動相分子與物質分子競爭固定相吸附中心的過程吸附色譜的分配系數(shù)表達式如下：其中表示被吸附于固定相活性中心的組分分子含量，表示游離于流動相中的組分分子含量。分配系數(shù)對于計算待分離物質組分的\o"保留時間"保留時間有很重要的意義。b.分配色譜分配色譜利用固定相與流動相之間對待分離組分溶解度的差異來實現(xiàn)分離。分配色譜的固定相一般為液相的溶劑，依靠圖布、鍵合、吸附等手段分布于色譜柱或者擔體表面。分配色譜過程本質上是組分分子在固定相和流動相之間不斷達到溶解平衡的過程。分配色譜的狹義分配系數(shù)表達式如下：式中代表組分分子在固定相液體中的\o"溶解性"溶解度，代表組分分子在流動相中的溶解度。c.離子交換色譜離子交換色譜利用被分離組分與固定相之間發(fā)生離子交換的能力差異來實現(xiàn)分離。離子交換色譜的固定相一般為\o"離子交換樹脂"離子交換樹脂，樹脂分子結構中存在許多可以電離的活性中心，待分離組分中的離子會與這些活性中心發(fā)生離子交換，形成離子交換平衡，從而在流動相與固定相之間形成分配。固定相的固有離子與待分離組分中的離子之間相互爭奪固定相中的離子交換中心，并隨著流動相的運動而運動，最終實現(xiàn)分離。離子交換色譜的分配系數(shù)又叫做選擇系數(shù)，其表達式為：d.凝膠色譜凝膠色譜的原理比較特殊，類似于\o"分子篩"分子篩。待分離組分在進入凝膠色譜后，會依據(jù)分子量的不同，進入或者不進入固定相凝膠的孔隙中，不能進入凝膠孔隙的分子會很快隨流動相洗脫，而能夠進入凝膠孔隙的分子則需要更長時間的沖洗才能夠流出固定相，從而實現(xiàn)了根據(jù)分子量差異對各組分的分離。調整固定相使用的凝膠的交聯(lián)度可以調整凝膠孔隙的大??；改變流動相的溶劑組成會改變固定相凝膠的溶漲狀態(tài)，進而改變孔隙的大小，獲得不同的分離效果。五紅外光譜法利用\o"紅外光譜"紅外光譜對物質分子進行的分析和鑒定。將一束不同\o"波長"波長的紅外射線照射到物質的\o"分子"分子上，某些特定波長的紅外射線被吸收，形成這一分子的紅外吸收光譜。每種分子都有由其組成和結構決定的獨有的紅外吸收光譜，據(jù)此可以對分子進行結構分析和鑒定。紅外吸收光譜是由分子不停地作振動和轉動運動而產(chǎn)生的，分子振動是指分子中各原子在平衡位置附近作相對運動，多原子分子可組成多種振動圖形。當分子中各原子以同一\o"頻率"頻率、同一相位在平衡位置附近作簡諧振動時，這種振動方式稱簡正振動（例如伸縮振動和變角振動）。分子振動的能量與紅外射線的光量子能量正好對應，因此當分子的振動狀態(tài)改變時，就可以發(fā)射紅外光譜，也可以因紅外輻射激發(fā)分子而振動而產(chǎn)生紅外吸收光譜。分子的振動和轉動的\o"能量"能量不是連續(xù)而是量子化的。但由于在分子的\o"振動躍遷"振動躍遷過程中也常常伴隨轉動躍遷，使振動光譜呈帶狀。所以分子的紅外光譜屬帶狀光譜。分子越大，紅外譜帶也越多。六核磁共振核磁共振是基于\o"原子"原子尺度的\o"量子"量子磁物理性質。具有奇數(shù)\o"質子"質子或\o"中子"中子的\o"核子"核子，具有內在的性質：核\o"自旋"自旋，自旋\o"角動量"角動量。核自旋產(chǎn)生\o"磁矩"磁矩。NMR觀測原子的方法，是將樣品置于外加強大的磁場下，現(xiàn)代的儀器通常采用\o"低溫超導（頁面不存在）"低溫超導磁鐵。核自旋本身的磁場，在外加磁場下重新排列，大多數(shù)核自旋會處于低能態(tài)。我們額外施加電磁場來干涉低能態(tài)的核自旋轉向高能態(tài)，再回到平衡態(tài)便會釋放出射頻，這就是NMR訊號。利用這樣的過程，我們可以進行\(zhòng)o"分子科學（頁面不存在）"分子科學的研究，如分子結構，動態(tài)等。原理：核磁共振現(xiàn)象來源于原子核的\o"自旋角動量（頁面不存在）"自旋角動量在外加磁場作用下的\o"進動"進動。由于原子核攜帶\o"電荷"電荷，當原子核自旋時，會由自旋產(chǎn)生一個\o"磁矩"磁矩，這一磁矩的方向與原子核的自旋方向相同，大小與原子核的自旋角動量成正比。將原子核置于外加磁場中，若原子核磁矩與外加磁場方向不同，則原子核磁矩會繞外磁場方向旋轉，這一現(xiàn)象類似\o"陀螺"陀螺在旋轉過程中轉動軸的擺動，稱為\o"進動"進動。進動具有\(zhòng)o"能量"能量也具有一定的\o"頻率"頻率。原子核進動的頻率由外加磁場的強度和原子核本身的性質決定，也就是說，對于某一特定原子，在一定強度的的外加磁場中，其原子核自旋進動的頻率是固定不變的。七X射線原子能譜以X射線為激發(fā)光源的光電子能譜，簡稱XPS或ESCA。處于原子內殼層的電子結合能較高，要把它打出來需要能量較高的光子,以鎂或鋁作為陽極材料的X射線源得到的光子能量分別為1253.6電