分析化學實驗常識分析化學實驗常識分析化學實驗常識1.分析化學實驗用水2.純水質量的檢驗3.化學試劑的分類、分級和用途4.試劑的使用注意事項及保存5.標準物質6.標準溶液7.玻璃器皿的洗滌方法8.化學實驗廢液的安全處理9.滴定管的使用方法10.容量瓶的使用方法11.移液管與吸量管的使用方法12.電子天平的稱量方法13.固相萃取14.超臨界流體萃取技術15.頂空進樣分析化學實驗常識1.分析化學實驗用水1.分析化學實驗用水

分析化學實驗應使用純水，一般是蒸餾水或去離子水。有的實驗要求用二次蒸餾水或更高規(guī)格的純水（如：電分析化學、液相色譜等的實驗）。純水并非絕對不含雜質，只是雜質含量極微而已。分析化學實驗用水的級別及主要技術指標，見表1。

表1分析化學實驗室用水的級別及主要技術指標（GB6682－2019）1.分析化學實驗用水表1分析化學實驗室用水的級別及主要技蒸餾水通過蒸餾方法、除去水中非揮發(fā)性雜質而得到的純水稱為蒸餾水。同是蒸餾所得純水，其中含有的雜質種類和含量也不同。用玻璃蒸餾器蒸餾所得的水含有Na+和SiO2-等離子；而用銅蒸餾器所制得的純水則可能含有Cu+離子去離子水利用離子交換劑去除水中的陽離子和陰離子雜質所得的純水，稱之為離子交換水或“去離子水”。未進行處理的去離子水可能含有微生物和有機物雜質，使用時應注意。分析化學實驗常識-精選課件2.純水質量的檢驗

純水的質量檢驗指標很多，分析化學實驗室主要對實驗用水的電阻率、酸堿度、鈣鎂離子、氯離子的含量等進行檢測。

1．電阻率：選用適合測定純水的電導率儀（最小量程為0.02μS·cm-1）測定（見表1.1）。

2．酸堿度：要求pH值為6~7。檢驗方法如下：①簡易法：

取2支試管，各加待測水樣10ml，其中一支加入2滴甲基紅指示劑應不顯紅色；另一支試管加5滴0.1%溴麝香草酚藍（溴百里酚藍）不顯藍色為合要求。

②儀器法：

用酸度計測量與大氣相平衡的純水的pH值，在6~7為合格。

3．鈣鎂離子：取50ml待測水樣，加入pH=10的氨水-氯化銨緩沖液1ml和少許鉻黑T（EBT）指示劑，不顯紅色（應顯純藍色）。

4．氯離子：取10ml待測水樣，用2滴1mol·L-1HNO3酸化，然后加入2滴10g·L-1AgNO3溶液，搖勻后不渾濁為合要求。

化學分析法中，除絡合滴定必須用去離子水外，其它方法均可采用蒸餾水。分析實驗用的純水必須注意保持純凈、避免污染。通常采用以聚乙烯為材料制成的容器盛載實驗用純水。2.純水質量的檢驗純水的質量檢驗指標很多，分析化3.化學試劑的分類、分級和用途化學試劑產(chǎn)品已有數(shù)千種，而且隨著科學技術和生產(chǎn)的發(fā)展，新的試劑種類還將不斷產(chǎn)生，現(xiàn)在還沒有統(tǒng)一的分類標準，現(xiàn)只簡要地介紹標準試劑、一般試劑、高純試劑和專用試劑。

標準試劑標準試劑是用于衡量其他待測物質化學量的標準物質。我國習慣于將滴定分析用的標試劑和相當于IUPAC的C級、D級的pH標準試劑稱為基準試劑和pH基準試劑。主要試劑的種類及用途列于表2中。3.化學試劑的分類、分級和用途化學試劑產(chǎn)品已有數(shù)千種，而表2.主要的國產(chǎn)標準試劑的等級及用途表2.主要的國產(chǎn)標準試劑的等級及用途一般試劑一般試劑是實驗室最遍使用的試劑，包括通用的一、二、三、四級試劑和生化試劑等。一般試劑的分級、標志、標簽顏色和主要用途列于表3中。表3一般試劑一般試劑表3一般試劑高純試劑高純試劑其最大的特點是其雜質含量比優(yōu)級或基準試劑都低，用于微量或痕量分析中試樣的分解和試液的制備，可最大限度地減少空白值帶來的干擾，提高測定結果的可靠性。同時，高純試劑的技術指標中，其主體成分與優(yōu)級或基準試劑相當，但標明雜質含量的項目則多1～2倍。專用試劑專用試劑顧名思義是指專門用途的試劑。例如在色譜分析法中用的色譜純試劑、色譜分析專用載體、填料、固定液和薄層分析試劑，光學分析法中使用的光譜純試劑和其它分析法中的專用試劑。專用試劑除了符合高純試劑的要求外，更重要的是在特定的用途中、其干擾的雜質成分不產(chǎn)生明顯干擾的限度之下。高純試劑4.試劑的使用注意事項及保存注意事項（1）打開瓶蓋（塞）取出試劑后，應立即將瓶（塞）蓋好，以免試劑吸潮、沾污和變質。（2）瓶蓋（塞）不許隨意放置，以免被其它物質沾污，影響原瓶試劑質量。（3）試劑應直接從原試劑瓶取用，多取試劑不允許倒回原試劑瓶。（4）固體試劑應用潔凈干燥的小勺取用。取用強堿性試劑后的小勺應立即洗凈，以免腐蝕。（5）用吸管取用液態(tài)試劑時，決不許用同一吸管同時吸取二種試劑。（6）盛裝試劑的瓶上，應貼有標明試劑名稱、規(guī)格及出廠日期的標簽，沒有標簽或標簽字跡難以辨認的試劑，在未確定其成份前，不能隨便用。4.試劑的使用注意事項及保存注意事項保存（1）容易腐蝕玻璃影響試劑純度的試劑，應保存在塑料或涂有石蠟的玻璃瓶中。如：氫氟酸、氟化物（氟化鈉、氟化鉀、氟化銨）、苛性堿（氫氧化鉀、氫氧化鈉）等。（2）見光易分解，遇空氣易被氧化和易揮發(fā)的試劑應保存在棕色瓶里，放置在冷暗處。如過氧化氫（雙氧水）、硝酸銀、焦性沒食子酸、高錳酸鉀、草酸、鉍酸鈉等屬見光易分解物質；氯化亞錫，硫酸亞鐵，亞硫酸鈉等屬易被空氣逐漸氧化的物質；溴、氨水及大多有機溶劑屬易揮發(fā)的物質。（3）吸水性強的試劑應嚴格密封保存。如：無水碳酸鈉，苛性鈉，過氧化物等。（4）易相互作用、易燃、易爆炸的試劑，應分開貯存在陰涼通風的地方。如：酸與氨水、氧化劑與還原劑屬易相互作用物質；有機溶劑屬易燃試劑；氯酸、過氧化氫、硝基化合物屬易爆炸試劑等。（5）劇毒試劑應專門保管，嚴格取用手續(xù)，以免發(fā)生中毒事故。如：氰化物（氰化鉀、氰化鈉）、氫氟酸、二氯化汞、三氧化二砷（砒霜）等屬劇毒試劑。保存5.標準物質標準物質指已確定其一種或幾種特性，用于校準測量器具、評價測量方法或確定材料特性量值的物質。

表4滴定分析中常用的工作基準試劑5.標準物質標準物質指已確定其一種或幾種特性，用6.標準溶液

標準溶液的配置與標定

（1）直接法

用分析天平準確稱取一定量的基準試劑,溶于適量的蒸餾水或合適的溶液中，再定量轉移到容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。根據(jù)稱取試劑的質量和容量瓶體積，計算它的準確濃度?；鶞饰镔|可以直接用于配制標準溶液或用于標定溶液濃度?；鶞饰镔|需要具備下列條件：①試劑的組成與其化學式完全相符；②試劑的純度應足夠高（一般要求純度為99.9%），而雜質的含量應少到不至于影響分析的準確度；③試劑在通常條件下應該穩(wěn)定；④試劑在參加反應時，應按反應式定量進行，沒有副反應。

（2）標定法

實際上只有少數(shù)試劑符合基準試劑的要求。很多試劑不宜用直接法配制標準溶液，而要用間接的方法，即標定法。這種情況下，先配成接近所需濃度的溶液，然后用基準試劑或另一種已知準確濃度的標準溶液來標定它的濃度。6.標準溶液標準溶液的配置與標定7.玻璃器皿的洗滌方法一般玻璃器皿→洗滌液浸泡/涮洗→自來水沖凈較精密的玻璃量器（如滴定管，移液管）→鉻酸洗液浸泡10min→自來水洗滌微量、痕量分析器皿→1+1的鹽酸或硝酸浸泡→自來水洗凈帶有微孔玻璃紗濾板的過濾器→酸洗→抽濾→水洗→抽濾→晾干或烘干7.玻璃器皿的洗滌方法一般玻璃器皿→洗滌液浸泡/涮洗→自來水8.化學實驗廢液的安全處理含汞鹽廢液的處理：將廢液調至pH8～10，加入過量的硫化鈉，使其生成硫化汞沉淀，再加入共沉淀劑硫酸亞鐵，生成的硫化鐵吸附溶液中懸浮的硫化汞微粒而生成共沉淀。棄去清液，殘渣用焙燒法回收汞，或再制成汞鹽。含砷廢液的處理：加入氧化鈣，調節(jié)pH為8，生成砷酸鈣和亞砷酸鈣沉淀?；蛘{節(jié)pH為10以上，加入硫化鈉與砷反應，生成難溶低毒的硫化物沉淀。含鉛、鎘廢液：用消石灰將pH調節(jié)至8~10，使Pb2+、Cd2+生成Pb(OH)2和Cd(OH)2沉淀，加入硫化亞鐵作為共沉淀劑，使之沉淀。含氰廢液：氫氧化鈉調節(jié)pH值為10以上，加入過量的高錳酸鉀（3%）溶液，使CN－氧化分解。如CN－含量高，可加入過量的次氯酸鈣和氫氧化鈉溶液。含氟廢液：加入石灰生成氟化鈣沉淀。含Cr6+

廢液的處理：我國環(huán)境保護有關規(guī)定，Cr6+最高允許排放濃度為0.5mg·L-1，而有些國家往往限制到0.05mg·L-1。Cr6+處理方法，一般常用化學還原法，還原劑可用SO2等（二氧化硫、硫酸亞鐵、亞硫酸氫鈉等）。8.化學實驗廢液的安全處理含汞鹽廢液的處理：將廢液調至pH9.滴定管的使用方法滴定管

滴定管是用于滴加溶液并確定溶液體積的玻璃儀器。它分為酸式滴定管和堿式滴定管。

洗滌：滴定管一般用自來水沖洗，零刻度線以上部位可用毛刷刷洗，零刻度線以下部位如不干凈，則應采用洗液洗。洗凈后的滴定管內壁應被水均勻潤濕而不掛水珠。漏水：對于酸式滴定管，應在旋塞與塞套內壁涂少許凡士林，若旋塞孔或出口尖嘴被凡士林堵塞，可將滴定管充滿蒸餾水后，將旋塞打開，用洗耳球在滴定管上部擠壓，將凡士林排出。對于堿式滴定管，應檢查橡膠管是否老化，玻璃珠大小是否合適。并及時更新，更換，以達到控制靈活，不漏溶液的目的。

9.滴定管的使用方法滴定管裝溶液：在裝溶液之前要用待裝溶液潤洗滴定管內壁2~3次，每次用10~15ml溶液，然后將瓶中的溶液直接導入滴定管中，直至充滿至零刻度以上為止。排氣：倒好溶液后，應檢查尖嘴部分和橡膠管內是否有氣泡。若堿式滴定管中有氣泡，可用右手拿滴定管，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，是橡膠管向上彎曲翹起，并捏擠橡膠管，是溶液從管口噴出，排出氣泡。若酸式滴定管中有氣泡，可用右手拿滴定管，左手迅速打開旋塞，是溶液沖出管口，流入水槽，同時右手可上下抖動滴定管。排除酸式滴定管抵罪部分的氣泡，也可采用堿式滴定管排氣的方法，但在排氣前需在尖嘴上先接上一根長約10cm的橡膠管。裝溶液：在裝溶液之前要用待裝溶液潤洗滴定管內壁2~3次，讀數(shù)：滴定管讀數(shù)前，滴嘴上不能掛有液珠。要將滴定管從滴定架上取下，用右手的大拇指和食指捏住滴定管上部，是滴定管自然垂直，再讀數(shù)。視線要與溶液的凹液面相平，并且讀至0.01ml位。滴定：使用酸式滴定管時，左手握滴定管，其無名指和小指向手心彎曲，輕輕貼出口部分，用其余三指控制旋塞的轉動。使用堿式滴定管，仍以左手握管，其拇指在前，食指在后其他三個手指輔助夾住出水管用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向后邊擠橡膠管，使玻璃珠移至手心一側，這樣，溶液即可從玻璃珠旁的孔隙流出。滴定時要邊滴邊搖，眼睛注視溶液低落點顏色的變化。開始滴定速度可稍快，接近終點時應一滴一滴的加入，并且不斷搖動。讀數(shù)：滴定管讀數(shù)前，滴嘴上不能掛有液珠。要將滴定管從滴定10.容量瓶的使用方法容量瓶

容量瓶是一種細頸梨形的平底玻璃瓶，帶有磨口玻璃塞或塑料塞，頸上有標度刻線，一般表示在20℃時當液體充滿至標度刻線時液體的準確體積。它主要用于配制準確濃度的溶液或定量稀釋溶液。

檢查容量瓶：①檢查瓶塞是否漏水：加自來水至標度刻線附近，蓋好瓶塞后，左手用食指按住塞子其余手指拿住瓶頸標線以上部分，右手用之間托住平底邊緣。將瓶倒立兩分鐘，如不漏水，將瓶直立，轉動瓶塞180。后，再倒立2分鐘檢查，如不漏水，便可使用。②檢查其標度刻線位置離瓶口是否太近：若太近，則不便混勻溶液。

配制溶液:先稱出固體試樣于燒杯中，加蒸餾水或其他溶劑溶解，然后將溶液定量轉移到容量瓶中，混勻。定量轉移溶液時要用玻璃棒引流。

稀釋溶液:用移液管移取一定體積的溶液于容量瓶中，加蒸餾水至標度刻線，然后混勻。

不宜長期保存溶液

容量瓶不能再烘箱中烘烤，也不能再電爐等加熱器上直接加熱。10.容量瓶的使用方法容量瓶

容量瓶的操作容量瓶的操作11.移液管與吸量管的使用方法

移液管是中間有一較大空腔的細長玻璃管，管頸上部標有一刻度線。吸量管是帶有分刻度的玻璃管。二者均是用于準確量取一定體積溶液的玻璃儀器。需注意：

①二者使用之前都必須潤洗。

②移取溶液后，關鍵部位仍留有少量溶液，對此除特別注明“吹”字的以外，管尖部位留存的溶液是不能吹入接受容器的。

③量筒與移液管都是量取一定體積溶液的玻璃儀器，然而移液管是精確量取，量筒是粗略量取。

11.移液管與吸量管的使用方法移液管是中間有一較大空腔的細12.電子天平稱量方法電子天平是基于電磁力平衡原理來稱量的天平。

直接稱量法：天平零點調定后，將被稱物直接放在稱量盤上，所得讀數(shù)即被稱物的質量。這種方法適用于稱量潔凈干燥的器皿、棒狀或塊狀的金屬等。注意不得用手直接取放被稱物，可用鑷子，鉗子等。

增量法：將干燥的小容器輕輕放在天平秤盤上，待顯示平衡后按“TARE”鍵扣除皮重并顯示零點，然后往容器中緩緩加入試樣并觀察屏幕，當達到所需質量時停止加樣，顯示平衡后即可記錄所稱取試樣的凈重。12.電子天平稱量方法電子天平是基于電磁力平衡原理來稱量的減量法：減量法是以天平上的容器內試樣量的減少值為稱量結果。用稱量瓶粗稱試樣后放在電子天平的秤盤上顯示穩(wěn)定后，按TARE鍵是顯示為零，然后取出稱量瓶向容器中敲出一定量樣品，再將稱量瓶放在天平上稱量，如果所示質量達到要求范圍，即可記錄稱量結果。若需連續(xù)稱取第二份試樣，則再按一下“TARE”鍵，顯示零后向第二個容器中轉移試樣。

何時采用減量法？此法用于稱量質量在一定范圍內的試樣或試劑；易吸水、易氧化或易與CO2反應的試樣；需平行多次稱取的試劑以及用不干燥的容器稱取樣品時。

減量法：減量法是以天平上的容器內試樣量的減少值為稱量結果。用百分之一毫克與千分之一毫克天平何時用？

百分之一毫克天平屬于微量分析天平，它的分度值是0.01mg；千分之一毫克天平屬于超微量分析天平，它的分度值是0.001mg.當所要稱取的物質需要精確到0.01mg時采用百分之一毫克的分析天平；當當所要稱取的物質需要精確到0.001mg時，則采用千分之一毫克分析天平。

百分之一毫克與千分之一毫克天平何時用？13.固相萃取固相萃取（Solid-PhaseExtraction，簡稱SPE）是近年發(fā)展起來一種樣品預處理技術，由液固萃取和柱液相色譜技術相結合發(fā)展而來，主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物與干擾組分分離，減少樣品預處理過程，操作簡單、省時、省力。廣泛的應用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領域。固相萃?。⊿PE）是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術，它建立在傳統(tǒng)的液-液萃?。↙LE）基礎之上，結合物質相互作用的相似相溶機理和目前廣泛應用的HPLC、GC中的固定相基本知識逐漸發(fā)展起來的。SPE具有有機溶劑用量少、便捷、安全、高效等特點。SPE根據(jù)其相似相溶機理可分為四種：反相SPE、正相SPE、離子交換SPE、吸附SPE。

13.固相萃取固相萃?。⊿olid-PhaseExtracSPE大多數(shù)用來處理液體樣品，萃取、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物，也可用于固體樣品，但必須先處理成液體。目前國內主要應用在水中多環(huán)芳烴（PAHs）和多氯聯(lián)苯（PCBs）等有機物質分析，水果、蔬菜及食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析，抗生素分析，臨床藥物分析等方面。SPE裝置由SPE小柱和輔件構成。SPE小柱由三部分組成，柱管、燒結墊和填料。SPE輔件一般有真空系統(tǒng)、真空泵、吹干裝置、惰性氣源、大容量采樣器和緩沖瓶。康林推薦使用美國Supelco公司專利產(chǎn)品-固相萃?。⊿PE）裝置。固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中，固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣品溶液通過吸附劑床時，分離物濃縮在其表面，其他樣品成分通過吸附劑床；通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑，可以得到高純度和濃縮的分離物。SPE大多數(shù)用來處理液體樣品，萃取、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性14.超臨界流體萃取技術技術原理超臨界流體萃取分離過程的原理是超臨界流體對脂肪酸、植物堿、醚類、酮類、甘油酯等具有特殊溶解作用，利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關系，即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態(tài)下，將超臨界流體與待分離的物質接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。當然，對應各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的，但可以控制條件得到最佳比例的混合成分，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質則完全或基本析出，從而達到分離提純的目的，所以超臨界流體萃取過程是由萃取和分離組合而成的。14.超臨界流體萃取技術技術原理超臨界流體萃取的工藝流程超臨界流體萃取的工藝流程

萃取裝置超臨界萃取裝置可以分為兩種類型，一是研究分析型，主要應用于小量物質的分析，或為生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)。二是制備生產(chǎn)型，主要是應用于批量或大量生產(chǎn)。超臨界萃取裝置從功能上大體可分為八部分：萃取劑供應系統(tǒng)，低溫系統(tǒng)、高壓系統(tǒng)、萃取系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、改性劑供應系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)和計算機控制系統(tǒng)。具體包括二氧化碳注入泵、萃取器、分離器、壓縮機、二氧化碳儲罐、冷水機等設備。由于萃取過程在高壓下進行，所以對設備以及整個管路系統(tǒng)的耐壓性能要求較高，生產(chǎn)過程實現(xiàn)微機自動監(jiān)控，可以大大提高系統(tǒng)的安全可靠性，并降低運行成本。

超臨界流體萃取的特點

(1)超臨界流體CO2萃取與化學法萃取相比有以下突出的優(yōu)點：

①可以在接近室溫(35-40℃)及CO2氣體籠罩下進行提取，有效地防止了熱敏性物質的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持著藥用植物的全部成分，而且能把高沸點，低揮發(fā)度、易熱解的物質在其沸點溫度以下萃取出來；②使用SFE是最干凈的提取方法,由于全過程不用有機溶劑,因此萃取物絕無殘留溶媒,同時也防止了提取過程對人體的毒害和對環(huán)境的污染,是100%的純天然；③萃取和分離合二為一，當飽含溶解物的CO2-SCF流經(jīng)分離器時，由于壓力下降使得CO2與萃取物迅速成為兩相（氣液分離）而立即分開，不僅萃取效率高而且能耗較少，節(jié)約成本；④CO2是一種不活潑的氣體,萃取過程不發(fā)生化學反應,且屬于不燃性氣體無味、無臭、無毒，故安全性好；⑤CO2價格便宜，純度高，容易取得，且在生產(chǎn)過程中循環(huán)使用，從而降低成本；⑥壓力和溫度都可以成為調節(jié)萃取過程的參數(shù)。通過改變溫度或壓力達到萃取目的。壓力固定，改變溫度可將物質分離；反之溫度固定，降低壓力使萃取物分離，因此工藝簡單易掌握，而且萃取速度快。

超臨界流體萃取的特點

(2)從超臨界流體性質看，其具有的特點：①萃取速度高與液體萃取，特別適合于固態(tài)物質的分離提?。虎谠诮咏氐臈l件下操作，能耗低于一般精餾發(fā)，適合于熱敏性物質和易氧化物質的分離；③傳熱速率快，溫度易于控制；④適合于揮發(fā)性物質的分離超臨界流體萃取技術的應用咖啡豆的脫咖啡因，煙草的脫尼古丁，開非香料的提取，啤酒花中有用成分的提取，從大豆中提取豆油和蛋黃的脫膽固醇。(2)從超臨界流體性質看，其具有的特點：15.頂空進樣頂空進樣分為手工進樣和機器進樣。頂空進樣器是專為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經(jīng)濟型進樣器,它利用頂空技術(氣體萃取)，免除了繁雜的樣品前處理過程,可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。具有方便、花費少、易于自動化的特點。

儀器特點：

①可加熱的氣密針套，確保樣品無稀釋、無冷凝

②靈敏度高，重現(xiàn)性佳

③最多可同時加熱六個樣品，效率高

④加熱箱支持多種規(guī)格的頂空瓶

⑤操作簡單，可方便的連接國內外各類型號的氣相色譜儀15.頂空進樣頂空進樣分為手工進樣和機器進樣。頂空進樣器是專應用領域

①法庭科學：血、尿中醇、醛、酮等揮發(fā)性毒物的檢驗

②交通安全：車輛駕駛人員飲酒及醉酒駕車時血液中酒精含量值的檢驗

③釀酒/食品行業(yè)：啤酒中低沸點香味成分的測定;浸出油中的6#溶劑殘留量的檢測

④環(huán)境保護：如江、河、湖等地表水及自來水中揮發(fā)性鹵代烴的測定

⑤制藥行業(yè)：藥品中的殘留溶劑的檢測

⑥材料控制：飲料瓶中乙醛殘留量的檢測技術指標最高溫度：150℃(1℃增量任設)控溫精度：0.5℃平衡時間設置：0-999分鐘(帶聲音提示)進樣體積：最大2.5ml(使用1.0ml和2.5ml氣密性進樣針)頂空瓶規(guī)格(最多放置六個)：2，10，20ml(可選)從25℃到70℃的穩(wěn)定時間：8min(使用1ml氣密針和六個20ml空瓶)應用領域分析化學實驗常識分析化學實驗常識分析化學實驗常識1.分析化學實驗用水2.純水質量的檢驗3.化學試劑的分類、分級和用途4.試劑的使用注意事項及保存5.標準物質6.標準溶液7.玻璃器皿的洗滌方法8.化學實驗廢液的安全處理9.滴定管的使用方法10.容量瓶的使用方法11.移液管與吸量管的使用方法12.電子天平的稱量方法13.固相萃取14.超臨界流體萃取技術15.頂空進樣分析化學實驗常識1.分析化學實驗用水1.分析化學實驗用水

分析化學實驗應使用純水，一般是蒸餾水或去離子水。有的實驗要求用二次蒸餾水或更高規(guī)格的純水（如：電分析化學、液相色譜等的實驗）。純水并非絕對不含雜質，只是雜質含量極微而已。分析化學實驗用水的級別及主要技術指標，見表1。

表1分析化學實驗室用水的級別及主要技術指標（GB6682－2019）1.分析化學實驗用水表1分析化學實驗室用水的級別及主要技蒸餾水通過蒸餾方法、除去水中非揮發(fā)性雜質而得到的純水稱為蒸餾水。同是蒸餾所得純水，其中含有的雜質種類和含量也不同。用玻璃蒸餾器蒸餾所得的水含有Na+和SiO2-等離子；而用銅蒸餾器所制得的純水則可能含有Cu+離子去離子水利用離子交換劑去除水中的陽離子和陰離子雜質所得的純水，稱之為離子交換水或“去離子水”。未進行處理的去離子水可能含有微生物和有機物雜質，使用時應注意。分析化學實驗常識-精選課件2.純水質量的檢驗

純水的質量檢驗指標很多，分析化學實驗室主要對實驗用水的電阻率、酸堿度、鈣鎂離子、氯離子的含量等進行檢測。

1．電阻率：選用適合測定純水的電導率儀（最小量程為0.02μS·cm-1）測定（見表1.1）。

2．酸堿度：要求pH值為6~7。檢驗方法如下：①簡易法：

取2支試管，各加待測水樣10ml，其中一支加入2滴甲基紅指示劑應不顯紅色；另一支試管加5滴0.1%溴麝香草酚藍（溴百里酚藍）不顯藍色為合要求。

②儀器法：

用酸度計測量與大氣相平衡的純水的pH值，在6~7為合格。

3．鈣鎂離子：取50ml待測水樣，加入pH=10的氨水-氯化銨緩沖液1ml和少許鉻黑T（EBT）指示劑，不顯紅色（應顯純藍色）。

4．氯離子：取10ml待測水樣，用2滴1mol·L-1HNO3酸化，然后加入2滴10g·L-1AgNO3溶液，搖勻后不渾濁為合要求。

化學分析法中，除絡合滴定必須用去離子水外，其它方法均可采用蒸餾水。分析實驗用的純水必須注意保持純凈、避免污染。通常采用以聚乙烯為材料制成的容器盛載實驗用純水。2.純水質量的檢驗純水的質量檢驗指標很多，分析化3.化學試劑的分類、分級和用途化學試劑產(chǎn)品已有數(shù)千種，而且隨著科學技術和生產(chǎn)的發(fā)展，新的試劑種類還將不斷產(chǎn)生，現(xiàn)在還沒有統(tǒng)一的分類標準，現(xiàn)只簡要地介紹標準試劑、一般試劑、高純試劑和專用試劑。

標準試劑標準試劑是用于衡量其他待測物質化學量的標準物質。我國習慣于將滴定分析用的標試劑和相當于IUPAC的C級、D級的pH標準試劑稱為基準試劑和pH基準試劑。主要試劑的種類及用途列于表2中。3.化學試劑的分類、分級和用途化學試劑產(chǎn)品已有數(shù)千種，而表2.主要的國產(chǎn)標準試劑的等級及用途表2.主要的國產(chǎn)標準試劑的等級及用途一般試劑一般試劑是實驗室最遍使用的試劑，包括通用的一、二、三、四級試劑和生化試劑等。一般試劑的分級、標志、標簽顏色和主要用途列于表3中。表3一般試劑一般試劑表3一般試劑高純試劑高純試劑其最大的特點是其雜質含量比優(yōu)級或基準試劑都低，用于微量或痕量分析中試樣的分解和試液的制備，可最大限度地減少空白值帶來的干擾，提高測定結果的可靠性。同時，高純試劑的技術指標中，其主體成分與優(yōu)級或基準試劑相當，但標明雜質含量的項目則多1～2倍。專用試劑專用試劑顧名思義是指專門用途的試劑。例如在色譜分析法中用的色譜純試劑、色譜分析專用載體、填料、固定液和薄層分析試劑，光學分析法中使用的光譜純試劑和其它分析法中的專用試劑。專用試劑除了符合高純試劑的要求外，更重要的是在特定的用途中、其干擾的雜質成分不產(chǎn)生明顯干擾的限度之下。高純試劑4.試劑的使用注意事項及保存注意事項（1）打開瓶蓋（塞）取出試劑后，應立即將瓶（塞）蓋好，以免試劑吸潮、沾污和變質。（2）瓶蓋（塞）不許隨意放置，以免被其它物質沾污，影響原瓶試劑質量。（3）試劑應直接從原試劑瓶取用，多取試劑不允許倒回原試劑瓶。（4）固體試劑應用潔凈干燥的小勺取用。取用強堿性試劑后的小勺應立即洗凈，以免腐蝕。（5）用吸管取用液態(tài)試劑時，決不許用同一吸管同時吸取二種試劑。（6）盛裝試劑的瓶上，應貼有標明試劑名稱、規(guī)格及出廠日期的標簽，沒有標簽或標簽字跡難以辨認的試劑，在未確定其成份前，不能隨便用。4.試劑的使用注意事項及保存注意事項保存（1）容易腐蝕玻璃影響試劑純度的試劑，應保存在塑料或涂有石蠟的玻璃瓶中。如：氫氟酸、氟化物（氟化鈉、氟化鉀、氟化銨）、苛性堿（氫氧化鉀、氫氧化鈉）等。（2）見光易分解，遇空氣易被氧化和易揮發(fā)的試劑應保存在棕色瓶里，放置在冷暗處。如過氧化氫（雙氧水）、硝酸銀、焦性沒食子酸、高錳酸鉀、草酸、鉍酸鈉等屬見光易分解物質；氯化亞錫，硫酸亞鐵，亞硫酸鈉等屬易被空氣逐漸氧化的物質；溴、氨水及大多有機溶劑屬易揮發(fā)的物質。（3）吸水性強的試劑應嚴格密封保存。如：無水碳酸鈉，苛性鈉，過氧化物等。（4）易相互作用、易燃、易爆炸的試劑，應分開貯存在陰涼通風的地方。如：酸與氨水、氧化劑與還原劑屬易相互作用物質；有機溶劑屬易燃試劑；氯酸、過氧化氫、硝基化合物屬易爆炸試劑等。（5）劇毒試劑應專門保管，嚴格取用手續(xù)，以免發(fā)生中毒事故。如：氰化物（氰化鉀、氰化鈉）、氫氟酸、二氯化汞、三氧化二砷（砒霜）等屬劇毒試劑。保存5.標準物質標準物質指已確定其一種或幾種特性，用于校準測量器具、評價測量方法或確定材料特性量值的物質。

表4滴定分析中常用的工作基準試劑5.標準物質標準物質指已確定其一種或幾種特性，用6.標準溶液

標準溶液的配置與標定

（1）直接法

用分析天平準確稱取一定量的基準試劑,溶于適量的蒸餾水或合適的溶液中，再定量轉移到容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。根據(jù)稱取試劑的質量和容量瓶體積，計算它的準確濃度。基準物質可以直接用于配制標準溶液或用于標定溶液濃度?；鶞饰镔|需要具備下列條件：①試劑的組成與其化學式完全相符；②試劑的純度應足夠高（一般要求純度為99.9%），而雜質的含量應少到不至于影響分析的準確度；③試劑在通常條件下應該穩(wěn)定；④試劑在參加反應時，應按反應式定量進行，沒有副反應。

（2）標定法

實際上只有少數(shù)試劑符合基準試劑的要求。很多試劑不宜用直接法配制標準溶液，而要用間接的方法，即標定法。這種情況下，先配成接近所需濃度的溶液，然后用基準試劑或另一種已知準確濃度的標準溶液來標定它的濃度。6.標準溶液標準溶液的配置與標定7.玻璃器皿的洗滌方法一般玻璃器皿→洗滌液浸泡/涮洗→自來水沖凈較精密的玻璃量器（如滴定管，移液管）→鉻酸洗液浸泡10min→自來水洗滌微量、痕量分析器皿→1+1的鹽酸或硝酸浸泡→自來水洗凈帶有微孔玻璃紗濾板的過濾器→酸洗→抽濾→水洗→抽濾→晾干或烘干7.玻璃器皿的洗滌方法一般玻璃器皿→洗滌液浸泡/涮洗→自來水8.化學實驗廢液的安全處理含汞鹽廢液的處理：將廢液調至pH8～10，加入過量的硫化鈉，使其生成硫化汞沉淀，再加入共沉淀劑硫酸亞鐵，生成的硫化鐵吸附溶液中懸浮的硫化汞微粒而生成共沉淀。棄去清液，殘渣用焙燒法回收汞，或再制成汞鹽。含砷廢液的處理：加入氧化鈣，調節(jié)pH為8，生成砷酸鈣和亞砷酸鈣沉淀?；蛘{節(jié)pH為10以上，加入硫化鈉與砷反應，生成難溶低毒的硫化物沉淀。含鉛、鎘廢液：用消石灰將pH調節(jié)至8~10，使Pb2+、Cd2+生成Pb(OH)2和Cd(OH)2沉淀，加入硫化亞鐵作為共沉淀劑，使之沉淀。含氰廢液：氫氧化鈉調節(jié)pH值為10以上，加入過量的高錳酸鉀（3%）溶液，使CN－氧化分解。如CN－含量高，可加入過量的次氯酸鈣和氫氧化鈉溶液。含氟廢液：加入石灰生成氟化鈣沉淀。含Cr6+

廢液的處理：我國環(huán)境保護有關規(guī)定，Cr6+最高允許排放濃度為0.5mg·L-1，而有些國家往往限制到0.05mg·L-1。Cr6+處理方法，一般常用化學還原法，還原劑可用SO2等（二氧化硫、硫酸亞鐵、亞硫酸氫鈉等）。8.化學實驗廢液的安全處理含汞鹽廢液的處理：將廢液調至pH9.滴定管的使用方法滴定管

滴定管是用于滴加溶液并確定溶液體積的玻璃儀器。它分為酸式滴定管和堿式滴定管。

洗滌：滴定管一般用自來水沖洗，零刻度線以上部位可用毛刷刷洗，零刻度線以下部位如不干凈，則應采用洗液洗。洗凈后的滴定管內壁應被水均勻潤濕而不掛水珠。漏水：對于酸式滴定管，應在旋塞與塞套內壁涂少許凡士林，若旋塞孔或出口尖嘴被凡士林堵塞，可將滴定管充滿蒸餾水后，將旋塞打開，用洗耳球在滴定管上部擠壓，將凡士林排出。對于堿式滴定管，應檢查橡膠管是否老化，玻璃珠大小是否合適。并及時更新，更換，以達到控制靈活，不漏溶液的目的。

9.滴定管的使用方法滴定管裝溶液：在裝溶液之前要用待裝溶液潤洗滴定管內壁2~3次，每次用10~15ml溶液，然后將瓶中的溶液直接導入滴定管中，直至充滿至零刻度以上為止。排氣：倒好溶液后，應檢查尖嘴部分和橡膠管內是否有氣泡。若堿式滴定管中有氣泡，可用右手拿滴定管，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，是橡膠管向上彎曲翹起，并捏擠橡膠管，是溶液從管口噴出，排出氣泡。若酸式滴定管中有氣泡，可用右手拿滴定管，左手迅速打開旋塞，是溶液沖出管口，流入水槽，同時右手可上下抖動滴定管。排除酸式滴定管抵罪部分的氣泡，也可采用堿式滴定管排氣的方法，但在排氣前需在尖嘴上先接上一根長約10cm的橡膠管。裝溶液：在裝溶液之前要用待裝溶液潤洗滴定管內壁2~3次，讀數(shù)：滴定管讀數(shù)前，滴嘴上不能掛有液珠。要將滴定管從滴定架上取下，用右手的大拇指和食指捏住滴定管上部，是滴定管自然垂直，再讀數(shù)。視線要與溶液的凹液面相平，并且讀至0.01ml位。滴定：使用酸式滴定管時，左手握滴定管，其無名指和小指向手心彎曲，輕輕貼出口部分，用其余三指控制旋塞的轉動。使用堿式滴定管，仍以左手握管，其拇指在前，食指在后其他三個手指輔助夾住出水管用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向后邊擠橡膠管，使玻璃珠移至手心一側，這樣，溶液即可從玻璃珠旁的孔隙流出。滴定時要邊滴邊搖，眼睛注視溶液低落點顏色的變化。開始滴定速度可稍快，接近終點時應一滴一滴的加入，并且不斷搖動。讀數(shù)：滴定管讀數(shù)前，滴嘴上不能掛有液珠。要將滴定管從滴定10.容量瓶的使用方法容量瓶

容量瓶是一種細頸梨形的平底玻璃瓶，帶有磨口玻璃塞或塑料塞，頸上有標度刻線，一般表示在20℃時當液體充滿至標度刻線時液體的準確體積。它主要用于配制準確濃度的溶液或定量稀釋溶液。

檢查容量瓶：①檢查瓶塞是否漏水：加自來水至標度刻線附近，蓋好瓶塞后，左手用食指按住塞子其余手指拿住瓶頸標線以上部分，右手用之間托住平底邊緣。將瓶倒立兩分鐘，如不漏水，將瓶直立，轉動瓶塞180。后，再倒立2分鐘檢查，如不漏水，便可使用。②檢查其標度刻線位置離瓶口是否太近：若太近，則不便混勻溶液。

配制溶液:先稱出固體試樣于燒杯中，加蒸餾水或其他溶劑溶解，然后將溶液定量轉移到容量瓶中，混勻。定量轉移溶液時要用玻璃棒引流。

稀釋溶液:用移液管移取一定體積的溶液于容量瓶中，加蒸餾水至標度刻線，然后混勻。

不宜長期保存溶液

容量瓶不能再烘箱中烘烤，也不能再電爐等加熱器上直接加熱。10.容量瓶的使用方法容量瓶

容量瓶的操作容量瓶的操作11.移液管與吸量管的使用方法

移液管是中間有一較大空腔的細長玻璃管，管頸上部標有一刻度線。吸量管是帶有分刻度的玻璃管。二者均是用于準確量取一定體積溶液的玻璃儀器。需注意：

①二者使用之前都必須潤洗。

②移取溶液后，關鍵部位仍留有少量溶液，對此除特別注明“吹”字的以外，管尖部位留存的溶液是不能吹入接受容器的。

③量筒與移液管都是量取一定體積溶液的玻璃儀器，然而移液管是精確量取，量筒是粗略量取。

11.移液管與吸量管的使用方法移液管是中間有一較大空腔的細12.電子天平稱量方法電子天平是基于電磁力平衡原理來稱量的天平。

直接稱量法：天平零點調定后，將被稱物直接放在稱量盤上，所得讀數(shù)即被稱物的質量。這種方法適用于稱量潔凈干燥的器皿、棒狀或塊狀的金屬等。注意不得用手直接取放被稱物，可用鑷子，鉗子等。

增量法：將干燥的小容器輕輕放在天平秤盤上，待顯示平衡后按“TARE”鍵扣除皮重并顯示零點，然后往容器中緩緩加入試樣并觀察屏幕，當達到所需質量時停止加樣，顯示平衡后即可記錄所稱取試樣的凈重。12.電子天平稱量方法電子天平是基于電磁力平衡原理來稱量的減量法：減量法是以天平上的容器內試樣量的減少值為稱量結果。用稱量瓶粗稱試樣后放在電子天平的秤盤上顯示穩(wěn)定后，按TARE鍵是顯示為零，然后取出稱量瓶向容器中敲出一定量樣品，再將稱量瓶放在天平上稱量，如果所示質量達到要求范圍，即可記錄稱量結果。若需連續(xù)稱取第二份試樣，則再按一下“TARE”鍵，顯示零后向第二個容器中轉移試樣。

何時采用減量法？此法用于稱量質量在一定范圍內的試樣或試劑；易吸水、易氧化或易與CO2反應的試樣；需平行多次稱取的試劑以及用不干燥的容器稱取樣品時。

減量法：減量法是以天平上的容器內試樣量的減少值為稱量結果。用百分之一毫克與千分之一毫克天平何時用？

百分之一毫克天平屬于微量分析天平，它的分度值是0.01mg；千分之一毫克天平屬于超微量分析天平，它的分度值是0.001mg.當所要稱取的物質需要精確到0.01mg時采用百分之一毫克的分析天平；當當所要稱取的物質需要精確到0.001mg時，則采用千分之一毫克分析天平。

百分之一毫克與千分之一毫克天平何時用？13.固相萃取固相萃取（Solid-PhaseExtraction，簡稱SPE）是近年發(fā)展起來一種樣品預處理技術，由液固萃取和柱液相色譜技術相結合發(fā)展而來，主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物與干擾組分分離，減少樣品預處理過程，操作簡單、省時、省力。廣泛的應用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領域。固相萃?。⊿PE）是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術，它建立在傳統(tǒng)的液-液萃?。↙LE）基礎之上，結合物質相互作用的相似相溶機理和目前廣泛應用的HPLC、GC中的固定相基本知識逐漸發(fā)展起來的。SPE具有有機溶劑用量少、便捷、安全、高效等特點。SPE根據(jù)其相似相溶機理可分為四種：反相SPE、正相SPE、離子交換SPE、吸附SPE。

13.固相萃取固相萃?。⊿olid-PhaseExtracSPE大多數(shù)用來處理液體樣品，萃取、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物，也可用于固體樣品，但必須先處理成液體。目前國內主要應用在水中多環(huán)芳烴（PAHs）和多氯聯(lián)苯（PCBs）等有機物質分析，水果、蔬菜及食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析，抗生素分析，臨床藥物分析等方面。SPE裝置由SPE小柱和輔件構成。SPE小柱由三部分組成，柱管、燒結墊和填料。SPE輔件一般有真空系統(tǒng)、真空泵、吹干裝置、惰性氣源、大容量采樣器和緩沖瓶?？盗滞扑]使用美國Supelco公司專利產(chǎn)品-固相萃取（SPE）裝置。固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中，固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣品溶液通過吸附劑床時，分離物濃縮在其表面，其他樣品成分通過吸附劑床；通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑，可以得到高純度和濃縮的分離物。SPE大多數(shù)用來處理液體樣品，萃取、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性14.超臨界流體萃取技術技術原理超臨界流體萃取分離過程的原理是超臨界流體對脂肪酸、植物堿、醚類、酮類、甘油酯等具有特殊溶解作用，利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關系，即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態(tài)下，將超臨界流體與待分離的物質接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。當然，對應