分析方法驗(yàn)證報(bào)告方法名稱：測(cè)陰離子合成洗滌劑方法標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：GB/T5750-2006驗(yàn)證人員：審核人員：驗(yàn)證日期：二氮雜菲萃取分光光度法測(cè)陰離子測(cè)陰離子合成洗滌劑方法確認(rèn)報(bào)告1依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：本方法參照采用GB/T5750—2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法》。2適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于二氮雜菲萃取分光光度法測(cè)定生活飲用水及水源水中陰離子合成洗滌劑的測(cè)定。本規(guī)范最低檢測(cè)質(zhì)量為2.5唬。若取100ml水樣測(cè)定，最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.025mg/L十二烷基苯磺酸鈉。3原理水中陰離子合成洗滌劑與Ferroin（Fe?+與二氮雜菲形成的配合物）形成離子締合物，可被氯仿萃取，與510nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度。4儀器分液漏斗，250ml分光光度計(jì)DKJC198產(chǎn)地：上海元析儀器有限公司校準(zhǔn)日期:5試劑三氯甲烷產(chǎn)地：煙臺(tái)遠(yuǎn)東精細(xì)化工廠二氮雜菲溶液產(chǎn)地：煙臺(tái)遠(yuǎn)東精細(xì)化工廠乙酸鏤緩沖液產(chǎn)地：天津市雙船化學(xué)試劑廠鹽酸羥胺-亞鐵溶液產(chǎn)地：天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（DBS）十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液6證實(shí)人員7分析步驟吸取100ml水樣于250ml分液漏斗中。另取250ml分液漏斗5個(gè)，分別加入50ml純水，再分別加入十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液0ml,1ml,2ml,3ml,和5ml,純水稀釋到100ml。向水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列中各加2ml二氮雜菲溶液、10ml乙酸鏤緩沖液、1.0ml鹽酸羥胺-亞鐵溶液及10ml氯仿，萃取振搖2min,靜置分層，于分液漏斗頸部塞入一小團(tuán)脫脂棉，分出氯仿相于干燥的10ml比色管中，供測(cè)定。于510nm波長(zhǎng)，用3cm比色皿，以氯仿作參比，測(cè)量吸光度。繪制工作曲線，從曲線上查出樣品管中十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量。計(jì)算P(DBS)=P（DBS）一水樣中陰離子合成洗滌劑（以十二烷基苯磺酸鈉計(jì)）的質(zhì)量溶度，單位為毫克每升（mg/L）M——從工作曲線上查得十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量，單位為微克（pg）V水樣體積，單位為為毫升（ml）。8精密度的測(cè)定配置0.4mg/L濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液10批，每批2個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為，見表次數(shù)（n）濃度，mg/L均值mg/LXix210.390.400.4020.400.400.4030.360.380.3740.400.420.4150.390.370.3860.410.390.400.39S=0.029回收率的確認(rèn)在樣品中加濃度為0.60mg/L的總磷標(biāo)準(zhǔn)濃液，平行測(cè)7次，進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn)，其回收率為

次數(shù)加標(biāo)量測(cè)定值回收率nmg/Lmg/L%10.600.6010020.600.6110230.600.6210340.600.599850.600.6010060.600.579570.600.5998平均回收率99%10檢出限的計(jì)算與驗(yàn)證配置濃度0.01mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)測(cè)定七次，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差。由單側(cè)t分布表查出，當(dāng)置信水平為99%時(shí),自由度f(wàn)=n-l=6,t=3.14,根據(jù)公式：方法的檢出限L=3.14S=0.01RSD=0.0314次數(shù)n測(cè)定值mg/L10.1120.1030.1140.0950.1160.0970.09X=0.1S=0.0111結(jié)論根據(jù)上述數(shù)據(jù)可見回收率符合92%?110%,能滿足《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB/T5750-200