環(huán)境友好型鉍基材料的制備及其性能研究

班級(jí)：應(yīng)化122姓名：景凡指導(dǎo)老師：趙潔答辯日期：2016-06-24Xi’anUniversityofTechnology西安理工大學(xué)

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環(huán)境友好型鉍基材料的制備及其性能研究目錄1研究背景及意義2BiOCl的制備與表征3Bi4NbO8Cl的制備與表征4Bi4NbO8Cl對(duì)鹽酸達(dá)克羅寧的光催化降解5結(jié)論與展望Xi’anUniversityofTechnology西安理工大學(xué)

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環(huán)境友好型鉍基材料的制備及其性能研究1研究背景及意義

環(huán)境友好型鉍基材料屬于新型半導(dǎo)體光催化材料中非常有前景的一種。其價(jià)帶由O-2p和Bi-6s軌道雜化而成，這種特殊的結(jié)構(gòu)之所以使其光催化反應(yīng)的進(jìn)行更容易，是因?yàn)檫@種特殊結(jié)構(gòu)更有利于空穴的形成和流動(dòng)。因此，如果制備出納米級(jí)別的層狀Bi4NbO8Cl，就很可能獲得具有較高的光催化性能的光催化劑。本課題的目的是制備出新型光催化材料，而催化劑的形態(tài)也是研究的重點(diǎn)。Xi’anUniversityofTechnology西安理工大學(xué)

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環(huán)境友好型鉍基材料的制備及其性能研究2.1BiOCl的制備

洗滌干燥1.94g硝酸鉍100ml蒸餾水溶解加入20ml飽和NaCl渾濁液白色粉體方案一產(chǎn)物150℃4h2g硝酸鉍10ml鹽酸渾濁液調(diào)pH為4至7

離心洗滌白色沉淀方案二產(chǎn)物110℃12h2g硝酸鉍渾濁液白色沉淀方案三產(chǎn)物80℃水浴加入過(guò)量NaCl

離心洗滌100℃12h圖1BiOCl的三種制備方案流程圖Xi’anUniversityofTechnology西安理工大學(xué)

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環(huán)境友好型鉍基材料的制備及其性能研究2.2BiOCl的XRD表征圖2a,b,c分別為三種方案產(chǎn)物的XRD衍射圖譜Xi’anUniversityofTechnology西安理工大學(xué)

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環(huán)境友好型鉍基材料的制備及其性能研究2g硝酸鉍10ml鹽酸渾濁液調(diào)pH為4至7

離心洗滌白色沉淀方案二產(chǎn)物110℃12h圖3不同pH條件下BiOCl產(chǎn)物的XRD圖譜

討論得：制備BiOCl的最佳pH為6Xi’anUniversityofTechnology西安理工大學(xué)

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環(huán)境友好型鉍基材料的制備及其性能研究3.1Bi4NbO8Cl的制備0.209g次氯酸鉍0.627g硝酸鉍0.093g氯化鈮0.010g尿素600℃6hBi4NbO8Cl圖4溶液燃燒法合成Bi4NbO8Cl的流程圖

將一定量的NbCl5，Bi(NO3)3?5H2O和BiOCl在水里混合。尿素作為燃料和懸浮溶液加入混合物后，會(huì)在達(dá)到600℃時(shí)燃燒，再恒溫煅燒6個(gè)小時(shí)。Xi’anUniversityofTechnology西安理工大學(xué)

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環(huán)境友好型鉍基材料的制備及其性能研究3.2Bi4NbO8Cl的XRD表征圖4Bi4NbO8Cl產(chǎn)物的XRD衍射圖譜Xi’anUniversityofTechnology西安理工大學(xué)

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環(huán)境友好型鉍基材料的制備及其性能研究3.3Bi4NbO8Cl的UV-vis表征圖5Bi4NbO8Cl產(chǎn)物的UV-vis圖

根據(jù)UV-vis處理可以得到，樣品吸收帶邊緣約在450nm處，利用禁帶寬度公式得出Eg=2.75ev。Xi’anUniversityofTechnology西安理工大學(xué)

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環(huán)境友好型鉍基材料的制備及其性能研究3.4Bi4NbO8Cl的SEM表征圖6Bi4NbO8Cl產(chǎn)物的SEM圖根據(jù)SEM圖可看到Bi4NbO8Cl的分層片狀結(jié)構(gòu)。Xi’anUniversityofTechnology西安理工大學(xué)

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環(huán)境友好型鉍基材料的制備及其性能研究4.1光催化降解目標(biāo)物

鹽酸達(dá)克羅寧，又名1-(4-丁氧基苯)-3-(1-哌啶基)-1-丙酮鹽酸鹽。室溫下為白色結(jié)晶粉末，其分子式為C18H28ClNO2，分子量325.88。能阻斷各種神經(jīng)沖動(dòng)或刺激的傳導(dǎo)，抑制觸覺(jué)和痛覺(jué)，對(duì)皮膚有止痛、止癢及殺菌作用。圖7鹽酸達(dá)克羅寧結(jié)構(gòu)式Xi’anUniversityofTechnology西安理工大學(xué)

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環(huán)境友好型鉍基材料的制備及其性能研究4.2催化劑的量對(duì)光催化降解的影響

圖8不同質(zhì)量的Bi4NbO8Cl對(duì)鹽酸達(dá)克羅寧的光催化降解

Bi4NbO8Cl降解鹽酸達(dá)克羅寧的最佳催化劑用量為0.050g，180min的降解率可達(dá)86.53%。Xi’anUniversityofTechnology西安理工大學(xué)

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環(huán)境友好型鉍基材料的制備及其性能研究4.3溶液濃度對(duì)光催化降解的影響圖9不同濃度鹽酸達(dá)克羅寧水溶液的光催化降解

Bi4NbO8Cl降解鹽酸達(dá)克羅寧的最佳藥品用量為10mg/L，180min的降解率可達(dá)94.86%。Xi’anUniversityofTechnology西安理工大學(xué)

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環(huán)境友好型鉍基材料的制備及其性能研究4.4溶液pH對(duì)光催化降解的影響圖10不同pH條件下樣品的光催化效率

鹽酸達(dá)克羅寧在偏酸性條件下光催化降解率高于原溶液，而在堿性條件下，光催化效率大大被抑制。Xi’anUniversityofTechnology西安理工大學(xué)

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環(huán)境友好型鉍基材料的制備及其性能研究4.5循環(huán)使用次數(shù)對(duì)光催化降解的影響圖11Bi4NbO8Cl的循環(huán)使用對(duì)光催化的影響Xi’anUniversityofTechnology西安理工大學(xué)

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環(huán)境友好型鉍基材料的制備及其性能研究5.1結(jié)論(1)BiOCl的最佳合成條件為：pH為6的條件下110℃干燥12h。Bi4NbO8Cl的最佳合成條件為：600℃煅燒6h。(2)最佳Bi4NbO8Cl的用量為0.050g時(shí)，降解率可達(dá)86.53%；最佳溶液濃度為10mg/L，降解率可達(dá)94.86%；最佳pH為3.4，降解率可達(dá)90.67%；Bi4NbO8Cl可重復(fù)使用，重復(fù)使用率良好。Xi’anUniversityofTechnology西安理工大學(xué)

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環(huán)境友好型鉍基材料的制備及其性能研究5.2展望(1)溶液燃燒法優(yōu)點(diǎn)：反應(yīng)充分、制備時(shí)間短、操作步驟簡(jiǎn)單、制備的樣品性能比較好。但其性能仍需