有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)十三乙酸乙酯的制備有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)十三乙酸乙酯的制備有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)十三乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)十三乙酸乙酯的制備一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆諏?shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯的原理與方法，初步掌握低沸點(diǎn)易燃液體的操作重點(diǎn)。掌握回流蒸餾分液漏斗的使用等操作。二．實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)和難點(diǎn)：有機(jī)酸合成酯的一般原理及方法。提升有機(jī)反響裝置及儀器的基本操作。實(shí)驗(yàn)種類：基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)：4學(xué)時(shí)三．實(shí)驗(yàn)儀器與藥品：主要實(shí)驗(yàn)儀器：蒸餾裝置回流冷凝管分液漏斗溫度計(jì)量筒三頸燒瓶（100mL）蒸餾頭pH試紙錐形瓶主要化學(xué)試劑：冰醋酸95%乙醇濃硫酸飽和碳酸鈉溶液飽和氯化鈣及飽和氯化鈉水溶液無水硫酸鎂四．實(shí)驗(yàn)裝置圖：五．實(shí)驗(yàn)原理：常用的催化劑：濃硫酸、氯化氫、對甲苯磺酸酸的作用是使羰基質(zhì)子化進(jìn)而提升羰基的反響活性。整個(gè)反響是可逆的。為了使反響向有益于生成酯的方向挪動(dòng)，平常采納過分的羧酸或醇，或許除掉反響中生成的酯或水，或許兩者同時(shí)采納。但終究使用過分的酸仍是過分的醇，取決于原料能否易得，價(jià)錢及過分的原料與產(chǎn)物簡單分別與否等要素。理論上催化劑不影響均衡混淆物的構(gòu)成，但實(shí)驗(yàn)表示，加入過分的酸，可以增大反響的均衡常數(shù)。因?yàn)檫^分的酸存在，改變了系統(tǒng)的環(huán)境，并經(jīng)過水合作用除掉反響中生成的部分水。在實(shí)踐中，提升反響收率常用的方法是除掉反響中形成的水，特別是大規(guī)模的工業(yè)制備中。在某些酯化反響中，醇、酯和水之間可以形成二元或三元最低恒沸物，也可以在反響系統(tǒng)中加入能與水、醇形成恒沸物的第三組分，如苯、四氯化碳等。以除掉反應(yīng)中不停生成的水，達(dá)到提升酯產(chǎn)量的目的，這類酯化方法，一般稱為共沸酯化。終究采納什么方法，要依據(jù)反響物和產(chǎn)物的性質(zhì)來確立。為了提升酯的產(chǎn)量，本實(shí)驗(yàn)采納加入過分的乙醇及不停地把反響中生成的酯和水蒸出的方法。在工業(yè)生產(chǎn)中，一般采納加入過分的乙酸，以便使乙醇轉(zhuǎn)變完滿，防備因?yàn)橐掖己退耙宜嵋阴バ纬啥蛉惴形锝o分別帶來困難。以上酸催化的直接酯化是工業(yè)和實(shí)驗(yàn)室制備羧酸酯最重要的方法。除此以外，還有：①、采納酰氯、酸酐和腈的醇解。②、利用羧酸鹽與鹵代烷或硫酸酯的反響。羧酸酯是在工業(yè)和商業(yè)上用途寬泛的化合物，酯在工業(yè)和商業(yè)上大批用作溶劑。初級酯一般是擁有芬芳?xì)馕痘蛱囟ㄋ阄兜囊后w，自然界很多水果和花草的芬芳?xì)馕?，就是因?yàn)轷ゴ嬖诘木売伞ｕピ谧匀唤缫曰煜锏男问酱嬖?，人工合成的一些香料就是模擬天然水果和植物提取液的香味經(jīng)配制而成的。六．實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟：①、安裝實(shí)驗(yàn)儀器：依據(jù)上圖組裝儀器。接受器浸入冰水中冷卻，接尾管的支管接橡皮管通入下水道。②、加試劑：在三頸瓶中加入4mL乙醇，慢慢振蕩+5mL濃H2SO4+沸石。漏斗內(nèi)盛開初在燒杯內(nèi)混勻的10mL乙醇+8mL乙酸110-1200C。③、加熱反響：先從漏斗中放出3mL混淆液，于石棉網(wǎng)上加熱至有餾分分出時(shí)，翻開滴液漏斗，控制流速與餾分滴速相當(dāng)（1d/s），④、滴加完成后，至1300C無餾分為止。pH為⑤、除雜質(zhì)：搖動(dòng)盛粗產(chǎn)品的錐形瓶，向此中加入飽和碳酸鈉水溶液至中性（黃綠色），或許直至不再有CO2氣體逸出，有機(jī)相對pH試紙呈中性為止。⑥、提純：將液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中，搖振后靜置，分去水相，有機(jī)相用10mL飽和食鹽水沖刷后，以出去CO32-，靜置棄水相。再每次用10mL飽和氯化鈣溶液沖刷兩次。棄去基層液（水相）。⑦、干燥：酯層轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶+無水硫酸鎂干燥。計(jì)量體積（一般10mL左右）并計(jì)算回收率。⑧、（本部分可以不做）水浴蒸餾得純產(chǎn)物：將干燥的粗乙酸乙酯在水浴進(jìn)步行蒸餾，采集73--78℃餾分，⑨、計(jì)算產(chǎn)率：七．實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：注意操作安全性。實(shí)驗(yàn)儀器安裝要認(rèn)真、認(rèn)真和當(dāng)心。使用試劑時(shí)注意防火，防硫酸，防燒傷。2有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)十三乙酸乙酯的制備在除雜使用分液漏斗時(shí)，注意實(shí)時(shí)排空氣(充分搖振)。反響時(shí)嚴(yán)格控制好溫度及滴加快度。溫度不宜過高，控制溫度在110--120℃之間，最高不超出130℃，不然會增添副產(chǎn)物乙醚的含量，滴加快度太快會使醋酸和乙醇來不及反響而被蒸出。除雜質(zhì)及干燥操作要盡可能的完滿。也就是說不可以粗心，象碳酸鈉必然洗潔凈，不然下一步用飽和氯化鈣溶液洗去醇時(shí)，會產(chǎn)生絮狀的碳酸鈣積淀，造成分別困難。若沖刷不凈或干燥不夠時(shí)，會使沸點(diǎn)降低，影響產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)過程中要認(rèn)真察看，實(shí)時(shí)記錄反響狀況，不得任意脫崗，造成事故。分批加濃硫酸，邊加邊搖邊冷卻，防備乙醇氧化。裝置要嚴(yán)實(shí)，反響完后要先?；?，稍冷卻后再拆下接受器，防備產(chǎn)物揮發(fā)。控制好反響溫度及滴加乙醇的速度1d/s。沖刷時(shí)注意次序，室內(nèi)無明火。9.分凈水后用無水硫酸鎂干燥約20~30分鐘。產(chǎn)品查收體積和沸點(diǎn)。【實(shí)驗(yàn)要求】測定產(chǎn)品的折光率，計(jì)算產(chǎn)率。八．實(shí)驗(yàn)有關(guān)內(nèi)容：在餾出液中除了酯和水外，還會有少許未反響的乙醇和乙酸，也含有副產(chǎn)物乙醚。故必然用堿除掉此中的酸，并用飽和氯化鈣除掉未反響的醇，不然會影響到酯的得率。當(dāng)有機(jī)層用碳酸鈉洗事后，若緊接著就用氯化鈣溶液沖刷，有可能產(chǎn)生絮狀碳酸鈣積淀，使進(jìn)一步分別變得困難，故在兩步操作之間必然用水洗一下。因?yàn)橐宜嵋阴ピ谒杏斜厝坏娜芙舛?，為了盡可能減少由此而造成的損失，所以實(shí)質(zhì)上用飽和食鹽水來進(jìn)行水洗。乙酸乙酯與水或乙醇可分別生成共沸混淆物，若三者共存則生成三元共沸混淆物。所以，有機(jī)層中的乙醇不除凈或干燥不夠時(shí)，因?yàn)樾纬傻头悬c(diǎn)