乙酸正丁酯的制備_第1頁(yè)
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制備乙酸正丁配裝置也回流40min制備乙酸正丁配裝置也回流40min ?乙酸正丁酯的合成一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆展卜姓麴s分水法的原理和油水分離器的使用。掌握液體化合物的分離提純方法二、 實(shí)驗(yàn)原理合成乙酸正丁酯的反應(yīng)如下：CdHqOH+CH3COOH一~CH3COOCdHq+H9OaJ*1 ■—I ■—I 3 」丁醇 乙酸丁酯酯化反應(yīng)是平衡反應(yīng)，為提高產(chǎn)率通常采用下列措施：a.原料之一過量b.分出反應(yīng)生成的水促進(jìn)平衡向正方向移動(dòng)。三、 實(shí)驗(yàn)儀器及裝置圓底燒瓶、分水器、球形冷凝管、直形冷凝管、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管、分液漏斗、錐形瓶四、 實(shí)驗(yàn)步驟1、搭裝置、加料、反應(yīng)：按圖裝配好反應(yīng)裝置。在圓底燒瓶中按如下加料順序反應(yīng):11.5mln-C4H9O史9mlCH3COOH『3-4滴濃H2SO^1-2粒沸石2、產(chǎn)品提純:分水器中分出的酯層10ml水洗一分層一10ml10%NaCO3洗分層 10ml水洗+燒瓶中的反應(yīng)液I 取有機(jī)層 二~ 1分層無水MgSO干燥加入沸石蒸餾 A 4~A a收集124-127°C餾分，稱重、測(cè)折射率取有機(jī)層（文獻(xiàn)值：沸點(diǎn)126.5C,d400.882）五、 實(shí)驗(yàn)記錄記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和產(chǎn)品狀態(tài)六、 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、 在分水器中預(yù)先加水量應(yīng)略低于支管口的下沿。2、 滴加濃硫酸時(shí)，要邊加邊搖，以免局部碳化。3、 本實(shí)驗(yàn)中不能用無水氯化鈣為干燥劑，因?yàn)樗c產(chǎn)品能形成絡(luò)合物而影響產(chǎn)率。

七、思考題1、 酯化反應(yīng)有哪些特點(diǎn)？本實(shí)驗(yàn)中如何提高產(chǎn)品收率？又如何加快反應(yīng)速度？2、 在提純粗產(chǎn)品的過程中，用碳酸鈉溶液洗滌主要除去哪些雜質(zhì)？若改用氫氧化鈉溶液是否可以？為什么？

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