參加空氣中二氧化硫能力驗證的體會參加空氣中二氧化硫能力驗證的體會摘要：本文通過參加空氣中二氧化硫能力驗證活動，對實驗過程中遇到的問題及對策進行探討，對于不足之處進行總結(jié)，以提升實驗室的技術(shù)水平。關(guān)鍵詞：能力驗證；二氧化硫AProficiencyTestExperienceofSulfurDioxideinAir'LiJuan(DongguanhuasutestingCo.,ltd,DongguanGuangdong523000,China)Abstract:TofurtherimprovethetestingcapacitythroughtheproficiencytestofsulfurdioxideinAir.KeyWords:proficiencytesting;sulfurdioxide中圖分類號：V448.25+1文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：能力驗證是利用實驗室間比對來確定實驗室和檢測機構(gòu)從事特定測試活動的技術(shù)能力活動［1］。通過能力驗證，實驗室和檢測機構(gòu)可發(fā)現(xiàn)與同行機構(gòu)檢測水平的差異，采取相應(yīng)的改進措施，提高技術(shù)水平，增加客戶對實驗室或檢測機構(gòu)的信任程度，也是監(jiān)督和管理機構(gòu)客觀判定實驗室和檢測機構(gòu)實際檢測能力的手段之一。二氧化硫是造成空氣污染的主要物質(zhì)之一，對人體健康危害很大，我國已將二氧化硫列為一種主要的法規(guī)控制空氣污染物，并將大氣中的二氧化硫的濃度水平作為評價空氣質(zhì)量的一項重要指標(biāo)，這就要求我國相關(guān)檢測機構(gòu)應(yīng)具備相應(yīng)的檢測能力。2011年11月本實驗室參加了由環(huán)境保護部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所組織的“空氣中二氧化硫檢測能力驗證”活動，取得了滿意的結(jié)果。本文通過對此次能力驗證遇到的問題及解決對策進行探討。實驗部分檢測樣品本次能力驗證所發(fā)放樣品為20ml安瓿瓶裝濃樣，由標(biāo)樣所制備。樣品為兩種濃度相近的檢測濃樣，介質(zhì)為甲醛吸收液。主要儀器及試劑722N可見分光光度計，氫氧化鈉溶液，甲醛緩沖吸收液，氨磺酸鈉溶液，鹽酸福玫瑰苯胺溶液，二氧化硫質(zhì)控樣。檢測方法本次能力驗證指定按《環(huán)境空氣甲醛吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法》［2］進行檢測，并按作業(yè)指導(dǎo)書要求完成。檢測過程公司進行能力驗證過程分為試劑與儀器設(shè)備的準(zhǔn)備，熟練方法初探結(jié)果，校準(zhǔn)曲線的繪制，質(zhì)控樣校驗校準(zhǔn)曲線，最后進行發(fā)放樣品的測定及結(jié)果統(tǒng)計分析。討論部分本文主要對此次能力驗證過程中遇見的問題及解決對策進行探討。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制本次能力驗證指定檢測方法中的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液是以Na2SO3溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，并采用間接碘量法標(biāo)定其濃度，所用試劑種類多，操作較為繁瑣費時，而且二氧化硫在滴定過程中溶液逸出和被氧化，同時方法要求標(biāo)定出來的濃度在320µg/ml-400µg/ml之間。在首次標(biāo)定出來的濃度沒有在指定范圍內(nèi)，為了節(jié)省時間，立即申購標(biāo)樣所標(biāo)準(zhǔn)溶液作為二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液。方法的選用由于實驗人員的疏忽，沒有仔細(xì)閱讀作業(yè)指導(dǎo)書的情況下，將發(fā)送樣品以純水為介質(zhì)進行配制，造成樣品的損失。本實驗室檢測能力中甲醛吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法測定二氧化硫有兩種方法，一種是工作場所，一種是環(huán)境空氣。本實驗室經(jīng)常按工作場所方法檢測，而環(huán)境空氣檢測方法從未做過。在這種情況下，將少量發(fā)送樣品以工作場所檢測方法估值，增強信心。試劑的配制使用工作場所檢測方法初探，使用在有效期內(nèi)而非新配試劑進行質(zhì)控樣分析，真值偏低，此法對顯色溫度及顯色時間不是很嚴(yán)格?？紤]到鹽酸福玫瑰苯胺顯色劑配制要求高且不穩(wěn)定，氫氧化鈉會吸收液空氣中的二氧化硫影響結(jié)果，重新配制試劑。校準(zhǔn)曲線的繪制［3］校準(zhǔn)曲線的繪制過程中對顯色溫度與顯色時間有嚴(yán)格要求，并且在給定條件下，對校準(zhǔn)曲線斜率和試劑空白吸光度A0均有規(guī)定。按文獻(xiàn)［2］的說明，曲線斜率應(yīng)為0.042±0.004，即在0.038-0.046之間。本人將質(zhì)控樣同校準(zhǔn)曲線同組測定，試劑空白值符合在顯色溫度下的吸光度，但斜率低于范圍下限，將10ml的倒入比色管換成25ml比色管，易于搖勻。同時曲線濃度點太多，分兩次配制，重復(fù)實驗，曲線符合要求。結(jié)果能力驗證結(jié)果環(huán)境保護部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究室檢測結(jié)果采用穩(wěn)?。≧osbust）技術(shù)進行統(tǒng)計分析［4］,即采用穩(wěn)健統(tǒng)計的中位值作為指定值，以Z比分?jǐn)?shù)評價參加實驗室的結(jié)果，即|Z|W2為滿意結(jié)果；2V|Z|V3為有問題結(jié)果；|Z|$3為不滿意結(jié)果（離群值）。根據(jù)環(huán)境保護部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所2012年2月印發(fā)的《IERMT11-13空氣中二氧化硫檢測能力驗證結(jié)果報告》中的統(tǒng)計結(jié)果表明，本公司二氧化硫數(shù)值的實驗室間Z比分?jǐn)?shù)（ZB）為0.00，實驗室內(nèi)Z比分?jǐn)?shù)（ZW）為0.71，結(jié)果為滿意，見附表：本實驗室空氣中二氧化硫檢測能力驗證結(jié)果參加能力驗證的體會此次參加空氣中二氧化硫中能力驗證活動，結(jié)果雖為滿意，但讓我們發(fā)現(xiàn)檢測工作中有許多不足之處，分析歸納總結(jié)，對以后的檢測工作有一定指導(dǎo)作用，提高公司的檢測水平。主要體會有以下幾個方面：⑴不同的檢測方法，可能使用不同的介質(zhì)，前處理過程以及檢測范圍、檢測靈敏度要求不同，結(jié)果之間會產(chǎn)生誤差，可能引起檢測結(jié)果達(dá)標(biāo)與否。檢測人員必須采取嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膽B(tài)度，分析樣品前，按要求選用合適方法，并準(zhǔn)備理解并掌握檢測方法；分析過程需細(xì)致認(rèn)真，嚴(yán)格按步驟進行操作。⑵實驗過程的試劑溶液，對于配制過程繁瑣費時（如二氧化硫）或者靈敏度要求嚴(yán)格（如公共場所甲醛的測定）的，可購買國家標(biāo)準(zhǔn)溶液、配套試劑或現(xiàn)成試劑，能減少試劑用量，簡化操作步驟，降低成本。⑶對于性質(zhì)不穩(wěn)定或毒性大的試劑，需少量多次配制，避免浪費和環(huán)境污染。⑷檢測過程中無法確定檢測結(jié)果是否準(zhǔn)確時，可采取人員比對、儀器比對、方法比對的方式來予以確認(rèn)，及時發(fā)現(xiàn)問題，增強信心。⑸選取技術(shù)水平高地人員完成能力驗證活動，取得滿意結(jié)果，并不能代表整個實驗室檢測水平高，實驗室應(yīng)采取相應(yīng)措施提升技術(shù)水平。結(jié)論能力驗證可作為實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的重要補充措施，提高實驗室的整體技術(shù)水平，確保實驗室的檢測質(zhì)量，增強客戶滿意度。參考文獻(xiàn)：朱紅，王飛，張紹福.利用能力驗證提升實驗室檢測能力[J].旅行醫(yī)學(xué)科學(xué)，2011.3:59中華人民共和國國家環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn).HJ482-2009環(huán)境空氣二氧化硫的測定甲醛吸收-副玫瑰苯胺法[