標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB 29700-2013是一項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),專(zhuān)注于規(guī)定了在牛奶中檢測(cè)氯羥吡啶殘留量的方法。這一標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了采用氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)進(jìn)行測(cè)定的具體操作流程和技術(shù)要求,旨在確保牛奶產(chǎn)品的安全性,控制獸藥殘留,保護(hù)公眾健康。
標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽:
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范圍:明確了該標(biāo)準(zhǔn)適用于生鮮牛乳、滅菌乳及其他以牛奶為主要原料的食品中氯羥吡啶殘留量的測(cè)定。
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規(guī)范性引用文件:列出了執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)需要參考的其他相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和文件,這些文件為方法的準(zhǔn)確實(shí)施提供了必要的技術(shù)支撐和依據(jù)。
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術(shù)語(yǔ)和定義:對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中使用的關(guān)鍵術(shù)語(yǔ)進(jìn)行了解釋?zhuān)瑤椭x者理解專(zhuān)業(yè)名詞。
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原理:闡述了氣相色譜-質(zhì)譜法的基本原理,即樣品經(jīng)過(guò)提取、凈化、濃縮等預(yù)處理步驟后,利用氣相色譜將樣品中的各組分分離,隨后通過(guò)質(zhì)譜儀進(jìn)行定性和定量分析,以識(shí)別并測(cè)定牛奶中氯羥吡啶的具體含量。
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試劑與材料:詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑及其規(guī)格要求,確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
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儀器設(shè)備:描述了執(zhí)行測(cè)試所必需的儀器設(shè)備,特別是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的性能要求,以及輔助設(shè)備如離心機(jī)、氮吹儀等。
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樣品的采集、保存與前處理:規(guī)范了牛奶樣品的采集方法、保存條件及預(yù)處理步驟,包括如何避免污染、保持樣品的代表性,以及具體的提取、凈化和濃縮程序。
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測(cè)定步驟:詳細(xì)說(shuō)明了從儀器校準(zhǔn)、樣品注入到數(shù)據(jù)分析的全過(guò)程,包括色譜條件、質(zhì)譜條件設(shè)定及數(shù)據(jù)處理方法。
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結(jié)果計(jì)算與表示:給出了如何根據(jù)測(cè)得的峰面積或峰高,利用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中氯羥吡啶殘留量的具體公式,并說(shuō)明了結(jié)果的表示方式。
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精密度與準(zhǔn)確度:通過(guò)回收率試驗(yàn)和重復(fù)性試驗(yàn),評(píng)估了該測(cè)定方法的精密度和準(zhǔn)確度,確保測(cè)試結(jié)果的可靠性。
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檢出限與定量限:定義了方法的最低檢出濃度和定量濃度,這是判斷樣品中氯羥吡啶是否超標(biāo)的界限值。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2013-09-16 頒布
- 2014-01-01 實(shí)施
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GB 29700-2013食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)牛奶中氯羥吡啶殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB29700—2013
食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
牛奶中氯羥吡啶殘留量的測(cè)定
氣相色譜-質(zhì)譜法
2013-09-16發(fā)布2014-01-01實(shí)施
中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)
中華人民共和國(guó)
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
牛奶中氯羥吡啶殘留量的測(cè)定
氣相色譜-質(zhì)譜法
GB29700—2013
*
中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行
北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲號(hào)
2(100013)
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16(100045)
網(wǎng)址
:
服務(wù)熱線
:400-168-0010
年月第一版
20143
*
書(shū)號(hào)
:155066·1-48368
版權(quán)專(zhuān)有侵權(quán)必究
GB29700—2013
食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
牛奶中氯羥吡啶殘留量的測(cè)定
氣相色譜-質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶中氯羥吡啶殘留量檢測(cè)的制樣和氣相色譜質(zhì)譜的測(cè)定方法
-。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶中氯羥吡啶殘留量的檢測(cè)
。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T6682
3原理
試料中殘留的氯羥吡啶用乙腈提取堿性氧化鋁柱凈化NO雙三甲基硅基三氟乙酰胺與三甲
,,,,-
基氯硅烷衍生氣相色譜質(zhì)譜測(cè)定外標(biāo)法定量
,-,。
4試劑與材料
以下所用試劑除特殊注明外均為分析純?cè)噭┧疄榉弦?guī)定的一級(jí)水
,,GB/T6682。
41氯羥吡啶對(duì)照品含量
.:≥99%。
42無(wú)水硫酸鈉使用前在馬弗爐內(nèi)煅燒冷卻后過(guò)目篩備用
.:500℃5h,,100,。
43堿性氧化鋁使用前在馬弗爐內(nèi)煅燒冷卻后按每加水混勻干燥器中過(guò)
.:300℃3h,100g5mL,,
夜備用
,。
44NO雙三甲基硅基三氟乙酰胺
.,-。
45三甲基氯硅烷
.。
46乙腈
.。
47甲苯色譜純
.:。
48氦氣純度
.:≥99.999%。
49衍生劑取NO雙三甲基硅基三氟乙酰胺加三甲基氯硅烷混勻
.:,-99mL,1mL,。
410氧化鋁層析柱氧化鋁柱用具塞玻璃層析柱下配砂芯板先裝入適量的乙
.:30mm×15mm,G3,
腈然后裝填高的無(wú)水硫酸鈉中間裝高的堿性氧化鋁頂端再裝高的硫酸鈉輕輕敲
,1cm,4cm,1cm,
實(shí)填勻備用
,。
411氯羥吡啶標(biāo)準(zhǔn)貯備液精明稱(chēng)取氯羥吡啶對(duì)照品適量于量瓶中用甲醇溶
.100μg/mL:,100mL,
解并稀釋至刻度配制成濃度為的氯羥吡啶標(biāo)準(zhǔn)貯備液以下保存有效期
,
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