標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 10345.8-1989 是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),全稱為《白酒中己酸乙酯的測(cè)定方法 氣相色譜法》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用氣相色譜法(GLC)來(lái)測(cè)定白酒中己酸乙酯含量的具體操作步驟、所需儀器、試劑、測(cè)定條件以及計(jì)算方法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述:
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適用范圍:本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類型的白酒中己酸乙酯含量的測(cè)定。己酸乙酯是影響白酒香味的重要成分之一。
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引用標(biāo)準(zhǔn):在執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)前,需參考列出的相關(guān)基礎(chǔ)和方法標(biāo)準(zhǔn),確保測(cè)試環(huán)境、設(shè)備和操作符合國(guó)家規(guī)定。
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儀器與設(shè)備:標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說(shuō)明了進(jìn)行測(cè)定所需的氣相色譜儀及其配置,包括色譜柱類型、檢測(cè)器(通常為火焰離子化檢測(cè)器FID)、進(jìn)樣系統(tǒng)等的要求,以及輔助設(shè)備如色譜工作站或記錄儀等。
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試劑與材料:列出了試驗(yàn)所需的各種試劑規(guī)格,如己酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品、內(nèi)標(biāo)物、溶劑及其它化學(xué)試劑,強(qiáng)調(diào)了純度要求,以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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樣品準(zhǔn)備:規(guī)定了白酒樣品的預(yù)處理步驟,包括如何取樣、稀釋、加入內(nèi)標(biāo)物以及如何制備試樣溶液,確保樣品均勻且適合于GC分析。
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測(cè)定條件:詳細(xì)描述了氣相色譜分析的條件設(shè)置,包括柱溫、進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度、載氣種類及流速、進(jìn)樣量等參數(shù),這些條件對(duì)分離效果和定量分析至關(guān)重要。
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測(cè)定步驟:提供了從儀器開(kāi)機(jī)、基線穩(wěn)定、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作到樣品注射、數(shù)據(jù)采集的全過(guò)程操作指南。
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計(jì)算方法:根據(jù)樣品中己酸乙酯與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算出樣品中己酸乙酯的含量,單位通常為毫克每升(mg/L)。
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精密度與準(zhǔn)確度:標(biāo)準(zhǔn)中還提及了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限,用以評(píng)價(jià)不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)定結(jié)果的一致性和方法的可靠性。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替
- 1989-02-22 頒布
- 1989-09-01 實(shí)施
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UDC668.5:543.06X61中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB10345.8-89白酒中己酸乙酯的試驗(yàn)方法MethodfordeterminationofhexanoicacetateinChinesespirits(GLC)1989-02-22發(fā)布1989-09-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)白酒中己酸乙酯的試驗(yàn)方法GB10345.8-89中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門(mén)外三里河北街16號(hào)郵政編碼:100045電話:63787337、637874471991年1月第一版2005年8月電子版制作書(shū)號(hào):155066·1-23728版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報(bào)電話:010)68533533
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)白酒中已酸乙酯的試驗(yàn)方法GB10345.8-89MethodfordeterminationofhexanoicacetateinChincsespirits(GLC)主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了白酒中已酸乙酯的氣相色譜試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種香型白酒中己酸乙酯的測(cè)定。D原理不同組份在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù),作相對(duì)運(yùn)動(dòng),經(jīng)多次分配達(dá)到完全分離,在氫火焰中電離進(jìn)行檢測(cè),內(nèi)標(biāo)法定量.試驗(yàn)方法3.1儀器3.1.1氣相色譜儀,配有氫火焰離子化鑒定器、3.1.2,微量注射器,10uL。3.2試劑和材料3.2.1已酸乙醋,色譜純。作標(biāo)樣用。2%溶液(用60%乙醇配制)3.2.2乙酸正丁醋,色譜純。在鄰苯二甲酸二壬酯-吐溫混合柱上分析時(shí),作內(nèi)標(biāo)用。2%溶液(用60%乙醉配制)。3.2.3乙酸正戊酯,色譜純。在聚乙二醇柱上分析時(shí),作內(nèi)標(biāo)用。2%溶液(用60%乙醇配制)。3.2.4載體:ChromosorbW(AW)或白色擔(dān)體102(酸洗硅烷化),80~100目。3.2.5固定液;20%DNP(鄰苯二甲酸二玉酯)十7%吐溫80:10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG20M。試驗(yàn)程序4.1色譜柱與色譜條件采用鄰苯二甲酸二壬酯-吐溫混合柱或聚乙二醇(PEG)柱,柱長(zhǎng)不應(yīng)短于2m,載氣、氫氣、空氣的流速及柱溫等色譜條件隨儀器而異,應(yīng)通過(guò)試驗(yàn)選擇最佳操作條件,以使己酸乙醋及內(nèi)標(biāo)峰與酒樣中其他組分峰獲得完全分離為準(zhǔn)。4.2標(biāo)樣了值的測(cè)定吸取2%的己酸乙酯溶液1.00mL,移入50mL容量瓶中,然后,加入2%的內(nèi)標(biāo)液1.00mL,用60%乙醇稀釋至刻度。上述溶液中己酸乙醋及內(nèi)標(biāo)的濃度均為0.04%(P/).待色譜儀基線穩(wěn)定后,用微量注射器進(jìn)樣,進(jìn)樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄已酸乙酯峰的保留時(shí)間及其峰面積,用其峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面
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