標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 11064.7-1989 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用鄰二氮雜菲分光光度法來測(cè)定碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中含鐵量的化學(xué)分析方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說明了實(shí)驗(yàn)所需試劑、儀器、操作步驟、計(jì)算方法以及對(duì)測(cè)定結(jié)果的精度要求，旨在為相關(guān)行業(yè)提供一種統(tǒng)一、準(zhǔn)確的鐵含量檢測(cè)手段。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述：

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰樣品中微量鐵含量的測(cè)定。這些化合物廣泛應(yīng)用于電池材料、陶瓷、玻璃、醫(yī)藥等領(lǐng)域，鐵含量的控制對(duì)其性能有重要影響。

測(cè)定原理

利用鐵離子（Fe3?）與鄰二氮雜菲（也稱為鄰菲羅啉）在一定條件下形成穩(wěn)定的橙紅色配合物，此配合物在特定波長(zhǎng)處具有強(qiáng)烈的吸收。通過分光光度計(jì)測(cè)量該配合物的吸光度，根據(jù)朗伯-比爾定律，可以定量計(jì)算出樣品中鐵的含量。

試劑與儀器

• 試劑：包括鹽酸、氨水、鄰二氮雜菲、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液等，需確保試劑純度滿足分析要求。
• 儀器：分光光度計(jì)、容量瓶、移液管、磁力攪拌器等實(shí)驗(yàn)室常規(guī)設(shè)備。

操作步驟

1. 樣品處理：將樣品溶解并適當(dāng)處理，制備成適合測(cè)試的溶液。
2. 顯色反應(yīng)：向試樣溶液中加入一定量的鄰二氮雜菲和適宜的酸堿介質(zhì)，于適當(dāng)溫度下反應(yīng)一段時(shí)間，形成有色配合物。
3. 測(cè)定吸光度：使用分光光度計(jì)，在選定的最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定試液及標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。
4. 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：通過不同濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液制作吸光度與濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5. 計(jì)算：根據(jù)試樣溶液的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得對(duì)應(yīng)的鐵含量，再根據(jù)試樣的處理體積或質(zhì)量，計(jì)算出樣品中鐵的百分含量。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限，以確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性和可靠性。使用者應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行質(zhì)控，以驗(yàn)證測(cè)定方法的準(zhǔn)確度。

注意事項(xiàng)

雖然未直接要求總結(jié)，但實(shí)施該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

• 實(shí)驗(yàn)環(huán)境應(yīng)控制溫度、濕度，避免光線干擾。
• 嚴(yán)格控制試劑加入量和操作時(shí)間，保證實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性。
• 定期校準(zhǔn)分光光度計(jì)，確保測(cè)量準(zhǔn)確性。
• 考慮樣品基體可能帶來的干擾，并采取相應(yīng)措施消除。

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