犐犆犛７１．０６０．４０

犌１１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１１２００．３—２００８

代替ＧＢ／Ｔ１１２００．３—１９８９

高純氫氧化鈉試驗(yàn)方法

第３部分：鈣含量的測定

火焰原子吸收法

犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狊狅犳犺犻犵犺狆狌狉犻狋狔狊狅犱犻狌犿犺狔犱狉狅狓犻犱犲—犘犪狉狋３：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀

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２００８０６１８發(fā)布２００９０２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜１１２００．３—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ１１２００《高純氫氧化鈉試驗(yàn)方法》預(yù)計(jì)分為以下三部分：

———第１部分：氯酸鈉含量的測定鄰聯(lián)甲苯胺分光光度法；

———第２部分：三氧化二鋁含量的測定分光光度法；

———第３部分：鈣含量的測定火焰原子吸收法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１１２００的第３部分，本部分修改采用日本標(biāo)準(zhǔn)ＪＩＳＫ１２００８１：２０００《工業(yè)用氫氧化

鈉第８部分第１節(jié)鈣含量的測定火焰原子吸收法》（日文版）。

本部分與ＪＩＳＫ１２００８１：２０００的主要技術(shù)性差異為：

———修改了鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的表示方法；

———根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量狀況，對標(biāo)準(zhǔn)曲線中鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液用量進(jìn)行了調(diào)整；

———修改了結(jié)果計(jì)算公式。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１１２００．３—１９８９《離子交換膜法氫氧化鈉中鈣含量的測定火焰原子吸收法》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１１２００．３—１９８９相比主要變化如下：

———修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱；

———增加了“前言”；

———修改了取樣量（１９８９版的６．１；本版的６．１）；

———修改了試樣溶液的制備（１９８９版的６．１；本版的６．１）；

———增加了以工作曲線法為主體的操作方法和添加抗干擾劑氯化鑭溶液（本版的６．２）；

———根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量狀況，對標(biāo)準(zhǔn)曲線中鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液用量進(jìn)行了調(diào)整（１９８９版６．２；本版的６．２．１）；

———修改了氧化鈣含量計(jì)算公式（１９８９版的第８章；本版的第７章）。

本部分由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會氯堿分會（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ６）歸口。

本部分起草單位：錦西化工研究院、唐山冀東氯堿有限公司。

本部分主要起草人：胡立明、陳沛云、王志芳、李富榮、田友利。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１１２００．３—１９８９。

請注意本部分的某些內(nèi)容有可能涉及專利。本部分的發(fā)布機(jī)構(gòu)不應(yīng)承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。

Ⅰ

書

犌犅／犜１１２００．３—２００８

高純氫氧化鈉試驗(yàn)方法

第３部分：鈣含量的測定

火焰原子吸收法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１１２００的本部分規(guī)定了用原子吸收光譜分析法測定工業(yè)用氫氧化鈉中鈣含量的方法。

本部分適用于鈣含量（以氧化鈣計(jì)）大于０．００００３５％的產(chǎn)品。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ１１２００的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

ＧＢ／Ｔ９７２３化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則

３原理

用鹽酸將試樣酸化，采用原子吸收方法，在乙炔空氣火焰下為消除干擾物，可添加鑭離子后測

定鈣。

４試劑和材料

本方法所用試劑和水，為高純試劑和ＧＢ／Ｔ６６８２中規(guī)定的二級水或相應(yīng)純度的水。

４．１鹽酸：鈣含量小于０．０００００５％。

４．２氯化鑭溶液：５ｇ／Ｌ（溶液中鈣含量小于０．００００１％）。

４．３可按以下任一方法制?。?/p>

ａ）將５．９ｇ氧化鑭（Ｌａ２Ｏ３）溶于１５ｍＬ鹽酸中，移入１０００ｍＬ的容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

ｂ）將１３．４ｇ氯化鑭（ＬａＣｌ３·７Ｈ２Ｏ）溶于水中，移入１０００ｍＬ容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

４．４氯化鈉酸性溶液：５８．５ｇ／Ｌ

稱?。玻梗缏然c置于５００ｍＬ錐形瓶中，加２５０ｍＬ水及４０ｍＬ鹽酸溶解，煮沸５ｍｉｎ后，冷卻至

室溫，移入５００ｍＬ容量瓶中，加水至刻度，搖勻。

４．５鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：１００μｇ／ｍＬ

稱取預(yù)先經(jīng)２５０℃烘干并恒量的碳酸鈣（純度＞９９．９９％）０．２４９７ｇ，精確到０．０００１ｇ，置于

２５０ｍＬ燒杯中，再將１０ｍＬ鹽酸和１５ｍＬ水混合后注入燒杯中，然后將溶液全部移入１０００ｍＬ