標準解讀
GB/T 13025.8-1991 是一項針對制鹽工業(yè)的標準試驗方法,具體聚焦于硫酸根離子含量的測定。該標準詳細規(guī)定了在制鹽過程中,如何準確測定產(chǎn)品中硫酸根離子(SO?2?)的濃度,以確保鹽的質(zhì)量控制和符合相關安全標準。以下是該標準的主要內(nèi)容概述:
適用范圍
本標準適用于各類鹽制品,包括食鹽、工業(yè)用鹽等,目的是為這些產(chǎn)品中硫酸根離子的定量分析提供統(tǒng)一的方法。
測定原理
該標準采用的是重量法或容量法進行硫酸根離子的測定。重量法基于硫酸鋇沉淀的形成,通過稱量沉淀的質(zhì)量來計算硫酸根離子的含量;而容量法則通過與已知濃度的標準溶液反應,根據(jù)消耗的體積來確定硫酸根離子的濃度。
試劑與儀器
- 試劑:包括氯化鋇溶液、鹽酸、硝酸、乙醇等,具體規(guī)格和配制方法均有詳細說明。
- 儀器:需要天平、容量瓶、滴定管、電熱板、玻璃濾器等基本實驗室設備。
操作步驟
- 樣品處理:取適量樣品,加入適量的酸進行溶解,并進行必要預處理以去除可能干擾測定的其他離子。
- 沉淀與過濾:向處理后的溶液中加入過量的氯化鋇溶液,使硫酸根完全轉化為硫酸鋇沉淀。之后,通過過濾分離沉淀。
- 洗滌與干燥:對獲得的硫酸鋇沉淀進行多次洗滌,以去除附著的雜質(zhì),隨后干燥至恒重。
- 稱重與計算(重量法):稱量干燥后硫酸鋇的質(zhì)量,依據(jù)硫酸鋇與硫酸根的化學計量關系計算硫酸根離子的含量。
或
- 滴定(容量法):將過濾和處理后的溶液用于后續(xù)的滴定分析,通過與標準溶液的反應來間接測定硫酸根離子含量。
精密度與允許誤差
標準中明確了重復性限和再現(xiàn)性限,確保不同實驗室間測試結果的一致性和可靠性。
試驗報告
要求試驗報告應包含實驗條件、所用試劑與儀器、測定過程、計算細節(jié)及最終結果等信息,以便于結果的可追溯和驗證。
注意事項
雖然未直接要求總結,但理解該標準時需注意,實際操作中應嚴格遵循標準規(guī)定的每一步驟,確保實驗室環(huán)境、試劑純度及操作技巧均達到要求,以保證測定結果的準確性與可靠性。
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文檔簡介
UDC664.4:543.06X35中華人民共和國國家標準GB/T13025.8-91制鹽工業(yè)通用試驗方法硫酸根離子的測定Generaltestmethodinsaltindustry-Determinationofsulfateion1991-07-03發(fā)布1992-04-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準制鹽工業(yè)通用試驗方法GB/T13025.8-91硫酸根離子的測定GeneraltcstmethodinsaltindustryDeterminationofsulfateion主題內(nèi)容與適用范圍木標準規(guī)定了制鹽工業(yè)中工業(yè)鹽、食用鹽、氯化鉀、工業(yè)氯化鎂試樣中硫酸根的測定方法本標準適用于制鹽工業(yè)中工業(yè)鹽、食用鹽(海鹽、湖鹽、礦鹽、精制鹽)、氯化鉀、工業(yè)氯化鎂試樣中硫酸根含量的測定。2重量法2.1原理樣品溶液調(diào)至弱酸性,加人氯化領溶液生成硫酸鋇沉淀.沉淀經(jīng)過濾、洗滌、烘干、稱重,計算硫酸根含量。2.2儀器、設備-般實驗室儀器2.3試劑和溶液本方法所用試劑和水未注明要求時,均使用分析純試劑和蒸德水(或相應純度的水)。2.3.1氯化艦(GB652):0.02mol/L溶液。配制;稱取2.40g氮化艦,溶于500mL水中,室溫放暨24h,使用前過濾2.3.2鹽酸(GB622):2mol/L溶液。2.3.3甲基紅(HG3-958):0.2%溶液2.4試驗程序吸取一定量樣品溶液(見附錄(補充件),置于400mL燒杯中,加水至150mL,加2滴甲基紅指示劑,滴加2mol/L鹽酸至溶液恰呈紅色,加熱至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含最>2.5%時加入60mL)0.02mol/L氯化鋇熱溶液,劇烈攪拌2min,冷卻至室溫,再加少許氯化鋇溶液檢查沉淀是否完全,用預先在120℃烘至恒重的4號玻璃柑揭抽濾,先將上層清波傾入柑場內(nèi),用水將杯內(nèi)沉淀洗滌數(shù)次,然后將杯內(nèi)沉淀全部移入增場內(nèi)繼續(xù)用水洗滌沉淀數(shù)次,至濾液中不含氯離子(硝酸介質(zhì)中硝酸銀檢驗)。以少量水沖洗塔揭外壁后.置電烘箱內(nèi)于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷卻至室溫,稱重。以后每次烘30min,直至兩次稱重之羞不超過0.0002視為恒重。2.5結果的表
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