深圳市環(huán)境監(jiān)測社會檢測機構人員扯證上崗考核試卷無機分析類（原子熒光法）一、填空題原子熒光光譜儀主要由激發(fā)光源—、 原子化器和檢測系統(tǒng)—三部分組成。二、判斷題原子熒光的猝滅主要影響熒光量子效率，降低原子熒光的強度。（原子熒光光譜儀中原子化器的作用是將樣品中被分析元素轉化成自由離子。（x三、 單項選擇題原子熒光法中一般用 作為載氣。（CA.氮氣B.氧氣C.氬氣D.氦氣TOC\o"1-5"\h\z原子熒光常用的光源 。（CA.氫燈B.氘燈C.高強度空心陰極燈D.高壓汞燈原子熒光法測量的 。（C溶液中分子受激發(fā)產生的熒光 B.蒸氣中分子受激發(fā)產生的熒光C.蒸氣中原子受激發(fā)產生的熒光 D.溶液中原子受激發(fā)產生的熒光原子熒光分析中常用的檢測器 。（D感光板 B.示差折光檢測器 C.紫外光度監(jiān)測器 D.日盲光電倍增管不能消除原子熒光光譜中干擾光譜線的方法 。（DA.預先化學分離干擾元素 B.選用其他的熒光分析線C.加入絡合劑絡合干擾元素 D.增加燈電流原子熒光分析中光源的作用 。（DA.提供試樣蒸發(fā)所需的能量 B.產生紫外光C.產生具有足夠濃度的散射光 D.產生自由原子激發(fā)所需的輻射原子蒸發(fā)受具有特征波長的光源照射后，其中一些自由原子被激發(fā)躍遷至較高能態(tài)，然后以直接躍遷形式回復到基態(tài)，當激發(fā)輻射的波長與所產生的熒光波長相同時，這種熒光稱—。（DA.敏化熒光 B.直躍線熒光 C.階躍線熒光 D.共振熒光四、 問答題我們經(jīng)常采用原子熒光法測定As、Hg和Se這三個元素。但實質上，這三個元素測定的原理是略有不同的，試指出其不同之處。砷原理：在酸性條件下，以硼氫化鉀為還原劑，使砷生成砷化氫，又載氣（氬氣）載入石英原子化器受熱分解為原子態(tài)砷，在特制砷空心陰極燈發(fā)射光的照射下，基態(tài)砷原子被激發(fā)至高能態(tài)，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強度在一定濃度范圍內與砷含量成正比，與標準系列比較定量。汞原理：在常溫下，使汽化了的汞原子蒸汽受汞燈共振輻射后，吸收一定的能量而由基態(tài)躍遷到高能態(tài)，高能態(tài)原子返回到基態(tài)時，伴隨著能量的釋放，發(fā)射出與激發(fā)光束相同波長的共振熒光，次熒光經(jīng)光電倍增管接收而轉變成電信號后背測定。當原子蒸汽濃度很低時，測得的熒光強度與汞原子蒸汽濃度成正比，因而可用于汞的測定。硒原理：在鹽酸和高氯酸溶液中使硒生成硒化氦，硒原子受光輻射后被激發(fā)產生電子躍遷，此時產生的熒光譜線與硒無極放電燈發(fā)射譜線產生共振，其熒光強度與試樣中硒含量成正比。無機分析類（重量法）一、 填空題根據(jù)天平的感量（分度值），通常把天平分為三類：感量在0.1?0.001_g范圍的天平稱為普通天平；感量在0.0001g以上的天平稱為分析天平；感量在0.01mg以上的天平稱為微量天平。二、 判斷題天平是國家規(guī)定的強制檢定計量量具，應定期由計量部門檢定，并貼上校準標簽。（利用沉淀反應進行重量分析時，希望沉淀反應進行得越完全越好。就相同類型的沉淀物而言，沉淀的溶解度越小，沉淀越不完全；沉淀的溶解度越大，沉淀越完全。（x三、 單項選擇題下列關于天平使用的說法中不正確的是： 。（C實驗室分析天平應設置專門實驗室，做到避光、防塵、防震、防腐蝕氣體和防止空氣對流。揮發(fā)性、腐蝕性、吸潮性的物質必須放在密封加蓋的容器中稱量。剛烘干的物質應及時稱量。天平載重不得超過其最大負荷。下列關于重量分析對沉淀式的要求中說法不正確的： 。（C）沉淀的溶解度必須很?。ㄒ话阋笮∮?0-4nol/L）,以保證被測組分沉淀完全。沉淀式要便于過濾盒洗滌。沉淀式和稱量式應保持一致。沉淀力求純凈，盡量避免其他雜質的玷污，以保證獲得準確的分析結果。四、 問答題在使用重量法時，經(jīng)常進行“干燥”或“恒溫恒重”這一步驟。（1）、在環(huán)境監(jiān)測中，你是如何理解“恒重”這個概念的。（2）、常常使用的“恒溫”干燥溫度是多少，并說明理由。答：（1）恒重：樣品連續(xù)兩次干燥后質量之差小于0.3mg。（2）恒溫干燥溫度是105°C簡述在測定懸浮物（SS）、硫酸鹽速率、總懸浮顆粒物、可吸入顆粒物時使用的過濾介質分別是什么？答：0.45pm的濾膜、定量濾紙、玻璃纖維濾膜、玻璃纖維濾筒。電化學法一、填空題玻璃膜電極之所有能夠測量溶液的pH是因為玻璃膜電勢與試樣溶液中的pH成線性關系。常用的參比電極有甘汞電極和銀-氯化銀電極。膜電勢的產生不是由于電子的得失，而是由于離子的交換二、判斷題電化學分析法大致可分為5類：電位分析法、電導分析法、電解分析法、庫倫分析法、伏安法和極譜法。（7）玻璃電極法測定水的pH值時，溫度影響電極的電位和水的電離平衡。需注意調節(jié)儀器的補償裝置與溶液的溫度一致，并使被測樣品與校正儀器用的標準緩沖溶液溫度誤差在±1C之內。（7電化學分析是利用物質的電化學性質測定物質成分的分析方法，它以電導、電位、電流和電量等電化學參數(shù)與被測物質含量之間的關系作為計量的基礎。（7）三、單項選擇題 屬于電位分析法。（A）A.離子選擇電極法 B.電導法 C.電解法國際上規(guī)定：以標準氫電極作為標準參比電極，在任何溫度下，標準氫電極的相對平衡電勢都為AA.0 B.1 C.2玻璃電極法測定水的pH值時，在pH大于10的堿性溶液中，因有大量鈉離子存在而產生誤差，使讀數(shù) ，通常稱為鈉差。（B）A.偏高 B.偏低C.不變四、問答題水質監(jiān)測項目中有許多是應用電化學分析方法進行測定的。試寫出3個分別應用不同電化學分析方法進行測定的水質監(jiān)測項目名稱以及電化學方法名稱。答：pH，玻璃電極法；氟化物，離子選擇電極法；電導率，電導率儀法；化學需氧量，庫侖法；酸堿度，電位滴定法；銅鉛鋅鎘，陽極溶出伏安法；銅鉛鋅鎘，極譜法。無機分析類（火焰、石墨原子吸收分光光度法）一、填空題1、 原子吸收光譜儀的火焰原子化裝置包括霧化器和燃燒器2、 石墨爐原子吸收光度法分析程序通常有干燥、灰化、原子化、和凈化4個階段。3、 火焰原子吸收光度法常見的銳線光源有空心陰極燈、無極放電燈和蒸汽放電燈3種。4火焰原子吸收光度法分析過程中主要干擾有：物理干擾、化學干擾、電離干擾、光譜干擾等。5石墨爐原子吸收分析階段，灰化的含義在于基體和干擾物的灰化清除、保留分析元素。6、 火焰原子吸收光度法中扣除背景干擾的主要方法有：雙波長法、氘燈法、賽曼效應法和自吸收法。二、 判斷題（正確的打7,錯誤的打X）7、 火焰原子吸收光譜儀中，分光系統(tǒng)單色器所起的作用是將待分析的共振線與光源中的其他發(fā)射線分開（7）8、 火焰原子吸收光譜儀原子化器的效率對分析敏感度具有重要的影響（7）9、 火焰原子吸收光度法分析樣品時，為避免稀釋誤差，在測定含量較高的水樣時，可選用次靈敏線測量（7）10、 石墨爐原子吸收分光光度儀檢出限不但與儀器的靈敏度有關、還與儀器的穩(wěn)定性（噪聲）有關，說明了測定的可靠程度（7）11、 石墨爐原子吸收光度法測定時，加入基體改進劑的作用是對基體進行改進，提高待測元素靈敏度。（x）12、 石墨爐原子吸收光度法測定易揮發(fā)元素時，原子化階段快速升溫有助于提高吸收靈敏度（x）三、 單項選擇題13、 原子吸收光度法用的空心陰極燈是一種特殊的輝光放電管，它的陰極是由 制成。（AA.待測元素的純金屬或者合金 B.金屬銅或者合金 C.任意純金屬或者合金14、焰原子吸收光度法測定時，當空氣與乙炔比大于化學計量時，稱 火焰（AA.貧燃型 B.富燃型 C.氧化型 D.還原型15、火焰原子吸收光度法測定時，氘燈背景校正適合的校正波長范圍 nm。（AA.220~350 B.100~200 C.200~500 D.400~80016、火焰原子吸收光度計法測定時，化學干擾是一不 干擾，對試樣中各元素的影響各不相同（AA.選擇性 B.非選擇性17、 不是原子吸收光譜法中進行背景校正的主要方法。（C）A.氘燈法 B.賽曼法 C.標準加入法 D.雙波長法18、火焰原子光譜法的霧化效率與 無關。（DA.試液密度 B.試液黏度 C.表面張力 D.試液濃度四、問答題19、 為何原子吸收光譜法必須用銳線光源？答：銳線光源即發(fā)射線的半寬度比火焰中吸收線的半寬度窄得多，基態(tài)原子只對0.001?0.002nm波長的特征波長的輻射產生吸收，若用產生連續(xù)光譜的燈光源，基態(tài)原子只對其中極窄的部分有吸收，致使靈敏度極低而無法測定。若用銳線光源，就能滿足原子吸收的要求。20、 簡述火焰原子吸收和石墨原子吸收分光光度法的異同？不同點：1.火焰法的原子化效率只有1%左右，石墨爐的原子化效率接近100%;2?用石墨爐進行原子化時，基態(tài)原子在吸收區(qū)內的停留時間較長；檢測靈敏度高，火焰法稍差；3?火焰法測試的元素多，石墨爐法相對少；6?進樣量石墨爐小分析速度火焰快。7?火焰原子吸收的檢測是PPM,石墨爐則是PPB級，石墨爐的檢測靈敏度較高。9?石墨爐原子化程度高，可以測定固體及粘稠試樣。10?石墨爐是電熱原子化器用電極加熱石墨管，火焰用的是氣體燃燒使試樣原子化；石墨爐所需樣品極少，火焰法相對需要更多樣品量；石墨爐瞬間溫度極高，最高到3000度，火焰的溫度相對低的多，所以石墨爐被用來測量痕量的或者高溫元素；（分光光度法）一、填空題1、 一臺分光光度計的校正應該包括波長校正、吸光度校正、雜散光校正、比色皿校正2、 分光光度法測定樣品時，比色皿表面不清潔是造成測量誤差的成見原因之一，每當測定有色溶液后，一定要充分洗滌，可用相應的溶劑刷洗，或用1+3硝酸侵泡。時間不宜過長，以防比色皿脫膠損壞。二、判斷題（正確的打/錯誤的打X）3、 應用分光光度法進行試樣測定時，由于不同濃度下的測定誤差不同，因此選擇最合適的測定濃度可減少測定誤差。一般來說，透光度在20%?65%或吸光度值在0.2?0.7之間時。測定誤差相對較?。ㄘ?、 應用分光光度法進行樣品測定時，同一組比色皿之間的差值應小于測定誤差（X）三、單項選擇題5、分光光度計吸光度的準確性是反映儀器性能的重要指標，一般常 標準溶液進行吸光度校正（A）A.堿性重鉻酸鉀 B.酸性重鉻酸鉀 C.高錳酸鉀6、分光光度計通常使用的比色皿具有 性，使用前應做好標記。（BA.選擇 B.方向 C.滲透7、朗博比爾定律A=kcL中摩爾吸光系數(shù)k值 表示該物質對某波長光的吸收能力愈合強，比色測定的靈敏度就愈高。（A） A.愈大 B.愈小 C.大小一樣8?用紫外分光光度法測定樣品時，比色皿應選擇 材質的。（BA.玻璃 B.石英9、一般把 nm波長的光稱為可見光。（BA.200?800 B.400（或380）?800（或780） C.400?86010、一般分光光度計的讀數(shù)最多 有為有效數(shù)字。（BA.2 B.3 C.4四、問答題11、 簡述分光光度計測定樣品時，選用比色皿應該考慮的主要因素。答：（1）測定波長。比色液吸收波長在370nm以上時可選用玻璃或石英比色皿，在370nm以下時必須使用石英比色皿；（2）光程。比色皿有不同光程長度，通常多用10.0mm的比色皿，選擇比色皿的光程長度應視所測溶液的吸光度而定，以使其吸光度在0.1?0.7之間為宜。12、 簡述在光度分析中引起偏離光吸收定律的原因。答：（1）由于入射光單色性差而引起偏離：（2） 由于溶液中的化學變化而引起偏離（待測物質離解、締合）；（3） 由于介質的不均勻性而引起偏離。（容量法）一、填空題1、 容量分析法是將已知準確濃度的標準溶液滴加到被測物質的溶液中，直到所加的標準溶液與被測物質按化學計量反應為止，然后根據(jù)標準溶液的濃度和用量計算被測物質的含量。2、 標準溶液從滴定管滴入被測溶液中，二者達到化學反應所表示的化學計量關系時的點，叫做理論終

點，在滴定過程中，指示劑正好發(fā)生顏色變化的轉變點，叫做滴定終點。3、滴定管度數(shù)時，無論在滴定架上還是在手續(xù)滴定管，都要保證滴定管垂直向下、判斷題（正確的打7,錯誤的打X）4、滴定終點與滴定反應的理論終點不一定完全相符。（7）5、酸式滴定管主要用于盛裝酸式溶液、氧化還原溶液和鹽類稀溶液。（7三、單項選擇題6、在我國化學制劑等級中，優(yōu)級純（保證試劑）的表示符號為B)A.A.RB.G.RC.S.RD.L.R6、在我國化學制劑等級中，優(yōu)級純（保證試劑）的表示符號為B)A.A.RB.G.RC.S.RD.L.R7、F列物質中可用稱量法直接配制標準溶液的是A.固體A.固體NaOH(G.R)B.固體K2Cr2O7(基準)C.濃鹽酸（G.R）8、容量分析法的誤差來源與.無關。（C)A.滴定終點與理論終點不完全符合B.操作者的習慣C.是否是酸式滴定管或者堿式滴定管D.滴定條件9進行滴定操作時，滴定速度以為宜,8、容量分析法的誤差來源與.無關。（C)A.滴定終點與理論終點不完全符合B.操作者的習慣C.是否是酸式滴定管或者堿式滴定管D.滴定條件9進行滴定操作時，滴定速度以為宜,切不可成直線放下。（AA.每秒3~4滴或8?10ml/minB.每秒5~6滴或10~12ml/minC.每秒4?5滴或6?8ml/minD.每秒