標準解讀

GB/T 14457.8-1993是一項中國國家標準，其全稱為《單離及合成香料 叔醇含量的測定 氯乙酰-二甲基苯胺法》。該標準規(guī)定了一種采用氯乙酰-二甲基苯胺法來測定單離及合成香料中叔醇含量的具體方法和要求。

標準適用范圍

本標準適用于單離香料（從天然原料中提取得到的香料）和合成香料（通過化學(xué)合成方法制備的香料）中叔醇組分含量的測定。叔醇是一類具有特定化學(xué)結(jié)構(gòu)的醇類化合物，它們在香料的香氣特征和穩(wěn)定性中扮演著重要角色。

測定原理

測定方法基于叔醇與氯乙酰反應(yīng)生成相應(yīng)的酯，此過程需在特定條件下進行，通常涉及酸性催化劑的存在。隨后，生成的酯與二甲基苯胺發(fā)生縮合反應(yīng)，形成有顏色的化合物。通過比色法，即測量該有色化合物在特定波長下的吸光度，可以定量分析叔醇的含量。這種方法依賴于顏色強度與叔醇濃度之間的線性關(guān)系。

實驗步驟概述

  1. 樣品準備：首先，需要準確稱取一定量的試樣，并按照標準要求進行預(yù)處理，以確保所有叔醇轉(zhuǎn)化為可檢測的形式。
  2. 反應(yīng)：將處理后的樣品與氯乙酰及適量的酸性催化劑混合，在指定條件下反應(yīng)，促使叔醇轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的酯。
  3. 顯色反應(yīng)：向反應(yīng)后的溶液中加入二甲基苯胺，使酯類與之反應(yīng)生成有色化合物。
  4. 比色測定：使用分光光度計，在特定波長下測定溶液的吸光度。
  5. 計算：依據(jù)預(yù)先建立的標準曲線或已知吸光度與叔醇濃度的關(guān)系，計算出樣品中叔醇的含量。

標準要求

  • 精密度：標準對重復(fù)性和再現(xiàn)性提出了具體要求，確保不同實驗室間結(jié)果的一致性。
  • 準確度：通過回收實驗驗證方法的準確性，要求測定值與真實值之間的偏差在允許范圍內(nèi)。
  • 試劑與儀器：詳細規(guī)定了所需試劑的純度級別、儀器設(shè)備的類型及其校準要求。

注意事項

  • 在執(zhí)行測試過程中，需嚴格控制實驗條件，包括反應(yīng)時間和溫度，以保證測定結(jié)果的可靠性。
  • 試驗前應(yīng)進行必要的空白試驗和對照試驗，以消除干擾因素的影響。
  • 使用標準物質(zhì)進行方法驗證，確保測試方法的有效性。

該標準為從事香料生產(chǎn)、質(zhì)量控制及科研工作的相關(guān)人員提供了統(tǒng)一、可靠的叔醇含量檢測方法，有助于保障香料產(chǎn)品的質(zhì)量和安全。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 14455.7-2008
  • 1993-06-05 頒布
  • 1994-01-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 14457.8-1993單離及合成香料叔醇含量的測定氯乙酰-二甲基苯胺法_第1頁
GB/T 14457.8-1993單離及合成香料叔醇含量的測定氯乙酰-二甲基苯胺法_第2頁
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文檔簡介

UDC665.5Y41中華人民共和國國家標準GB/T14457.8-93單離及合成香料叔醇含量的測定氯乙酰-二甲基苯胺法Isolateandsyntheticaromachemicals-Determinationoftertiarycontentbyacetylchloride-dimethylanilinemethod1993-06-05發(fā)布1994-01-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準單離及合成香料叔醇含量的測定氯乙酰-二甲基苯胺法GB/T14457.8-93Lsolateandsyntheticaromachemicals-Determinationoftertiarycontentbyacetylchloride-dimethylanilinemethod主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了測定單離及合成香料含醇量的方法。本標準適用于單離及合成香料叔醇含量的測定，不適用于伯、仲醇含量的測定。2引用標準GB/T14454.14香料標準溶液、試液和指示液的制備3原理在二甲基苯胺存在下，用氯乙酰和乙哥使叔醇乙酰化成酯,經(jīng)分離、干燥后進行皂化，用酸標準溶液進行滴定，計算其含醇量。成劑除特別注明外，試驗中所用試劑均為分析純試劑,水為蒸水或純度相當?shù)乃?.1N,N-二甲基萊胺;新蒸(沸程為192.5～193.5C)。4.2氯乙酰：純度不少于99%。4.3乙配:純度不少于98%(沸程為138～141℃)。44無水硫酸鎂或無水硫酸鈉：應(yīng)呈中性.新干燥并經(jīng)粉粹4.5硫酸溶液(5%）。4.66碳酸鈉溶液(10%)4.7氯化鈉飽和溶液。4.8氫氧化鉀乙醇溶液c(KOH)→0.5mol/L】.4.9鹽酸或硫酸標準溶液c(HCI)或1/2H.SO,)一0.5mol/L：4.10酚酵指示液。5儀器5.1定礁瓶：100mL.5.2量簡：10mL、25mL.50mL和100mL5.3保溫箱或恒溫水?。耗軐囟瓤刂圃?0±1C。5.4分波漏斗：250mL

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