標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 14551-1993 是一項(xiàng)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，全稱(chēng)為《生物質(zhì)量 六六六和滴滴涕的測(cè)定 氣相色譜法》。該標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布于1993年，旨在規(guī)定使用氣相色譜法測(cè)定生物樣本中六六六（Hexachlorocyclohexane，一種有機(jī)氯農(nóng)藥）和滴滴涕（DDT，Dichlorodiphenyltrichloroethane，另一種廣泛使用的有機(jī)氯農(nóng)藥）含量的方法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤、植物、動(dòng)物以及其它生物材料中六六六（包括α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六四種異構(gòu)體）和滴滴涕（包含p,p'-DDT、p,p'-DDE、p,p'-DDD三種主要代謝物）殘留量的測(cè)定。

測(cè)定原理

利用樣品中六六六和滴滴涕在高溫下能揮發(fā)而不被破壞的特性，通過(guò)溶劑提取、凈化、濃縮后，注入氣相色譜儀中進(jìn)行分離和檢測(cè)。采用電子捕獲檢測(cè)器（ECD）對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定量分析，因其對(duì)含氯化合物具有高靈敏度。

試劑與材料

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種試劑、溶劑及其純度要求，包括提取溶劑、凈化用吸附劑及內(nèi)標(biāo)物質(zhì)等，確保分析的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

儀器設(shè)備

明確指出應(yīng)使用配備有電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀，并對(duì)色譜柱類(lèi)型、柱溫、檢測(cè)器溫度、載氣流速等操作條件進(jìn)行了規(guī)定。

樣品處理

包括樣品的采集、保存、前處理步驟。詳細(xì)說(shuō)明了如何通過(guò)索氏提取或超聲波提取方法從生物樣本中提取六六六和滴滴涕，隨后通過(guò)柱層析或固相萃取等技術(shù)進(jìn)行凈化，去除干擾雜質(zhì)。

測(cè)定步驟

描述了從進(jìn)樣到數(shù)據(jù)處理的全過(guò)程，包括標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作、樣品溶液的注入、色譜圖的獲取以及根據(jù)內(nèi)標(biāo)法定量計(jì)算殘留量。

精密度與準(zhǔn)確度

提供了方法的回收率試驗(yàn)和重復(fù)性試驗(yàn)要求，以驗(yàn)證方法的可靠性和準(zhǔn)確性。規(guī)定了不同濃度水平下的回收率范圍和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差限值。

試驗(yàn)報(bào)告

要求在試驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)包含樣品信息、測(cè)定結(jié)果、所用方法的詳細(xì)步驟、使用的儀器條件及任何可能影響結(jié)果的因素說(shuō)明。

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