“胃舒平”藥片中

鋁和鎂的測定導(dǎo)師：代文雙老師學(xué)生：王曉敏目錄

一.測定方法的選擇二.研究意義和目的三.操作原理四.儀器和試劑五.操作方案六.數(shù)據(jù)處理七.總結(jié)一、測定方法的選擇1.NaOH沉淀法2.ICP-AES法測定4.EDTA絡(luò)合滴定方法費(fèi)用高、操作繁瑣、原理復(fù)雜、不夠準(zhǔn)確測定方法準(zhǔn)確可靠實(shí)驗(yàn)小型化較低的費(fèi)用操作方便二、研究意義和目的1.鞏固EDTA標(biāo)定方法。2.掌握配合滴定中的返滴定原理和方法。3.掌握分離沉淀的基本操作。4.主要成分的測定，檢測是否合格產(chǎn)品。5.提高個(gè)人實(shí)驗(yàn)操作技巧和探知力。三、原理

鋁和鎂的含量采用絡(luò)合滴定法測定不受其它成分的干擾氫氧化鋁“胃舒平”藥片主要成分三硅酸鎂少量顛茄流浸膏大量的糊精等輔料加EDTA

黃色終點(diǎn)由紫紅色變?yōu)辄S色T2+紫紅色XOTY加XOM-XOT2+三、原理指示劑：XO（pH=5~6）

EDTA的標(biāo)定:T2++Y4-=TY2-基準(zhǔn)物：TO二、原理2.鋁的測定—返滴定法？Al3+＋

Y4-（過量已知）AlY-Y4-

剩余從而求出Al3+調(diào)pH=3~4加熱加Zn2+標(biāo)液測定剩余Y4-調(diào)pH=5~6XO三、原理3.鎂的測定測定Mg2+加EDTA標(biāo)液調(diào)pH=10EBT調(diào)pH=4~6加熱80℃Al3+

Mg2+Al(OH)3↓

Mg2+終點(diǎn)由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色四、儀器酸式滴定管(50mL)移液管（25mL）分析天平錐形瓶（250mL）容量瓶（250mL）容量瓶（250mL）

四、試劑胃舒平藥片EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液0.02mol/LZn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液0.02mol/LNH3-NH4Cl緩沖溶液pH=10六亞甲基四胺緩沖溶液20%PH=5鹽酸1:1氨水1:1三乙醇胺1:2鉻黑T指示劑二甲酚橙指示劑

0.2%

緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值A(chǔ)l離子掩蔽劑五、操作方案

（1）樣品的處理

取“胃舒平”藥片10片研細(xì)，準(zhǔn)確稱出0.8g加入1:1HC18

mL，加H2O至40mL，煮沸。冷卻后過濾，并用水洗滌沉淀。收集濾液及洗滌液于250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻即為試液。0.8g/HCl/洗滌沉淀水稀/搖勻（2）Al3+的測定250mL容量瓶移入試液10.00mL加H2O至25mL搖勻溶液恰呈紫紅色滴加2滴XO滴加1:1HCl由黃色突變?yōu)榧t色（平行三份），計(jì)算鋁含量（Al2O3%）。準(zhǔn)確加EDTA標(biāo)液25.00mL滴加1:1HCl△煮沸3min

冷卻20%六亞甲基四胺滴加2滴XO加Zn2+標(biāo)液（3）Mg2+的測定250mL容量瓶移入試液

10.00mL加1:1氨水剛好出沉淀加6mol·L-1HCl沉淀恰好溶解暗紅色突變藍(lán)綠色,平行測定3份，計(jì)算鎂含量，（MgO%）

濾液250mL錐形瓶加NH4Cl(s)0.8g20%六亞甲基四胺

冷卻、過濾分次洗滌加４mL1:2三乙醇胺

4mLNH3·H2O-NH4C1△80℃10~15min

過量6mL1滴甲基紅1

-2鉻黑Ｔ滴加EDTA六、數(shù)據(jù)處理Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)nAl=nEDTA=nZnnZn=CZn.VZnAl%=

1.70%六、數(shù)據(jù)處理Mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

nMg=nEDTAnMg=CEDTA.VEDTAMg%