標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 16415-1996 煤中硒的測(cè)定方法 氫化物發(fā)生原子吸收法》是一項(xiàng)由中國發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)定一種用于測(cè)定煤炭中硒含量的具體實(shí)驗(yàn)方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了采用氫化物發(fā)生技術(shù)聯(lián)合原子吸收光譜法來定量分析煤樣中硒元素的過程，確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。以下是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種煤炭樣品中硒含量的測(cè)定，包括無煙煤、煙煤、褐煤和泥煤等。所測(cè)定的硒含量范圍通常在0.001毫克/千克到0.1毫克/千克之間。

原理

測(cè)定過程基于樣品經(jīng)過消解處理后，利用酸性介質(zhì)中硒與硼氫化鈉反應(yīng)生成硒化氫氣體。該氣體隨后被引入原子吸收光譜儀的火焰或石墨爐中，硒化氫分解產(chǎn)生的硒原子蒸氣對(duì)特定波長(zhǎng)的光產(chǎn)生吸收，通過測(cè)量吸光度并參考標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可計(jì)算出樣品中的硒含量。

試劑與材料

標(biāo)準(zhǔn)列出了所有必要的化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法以及所需實(shí)驗(yàn)器材，如原子吸收光譜儀、氫化物發(fā)生裝置、高精度天平等，確保實(shí)驗(yàn)條件的標(biāo)準(zhǔn)化和控制。

樣品處理

詳細(xì)說明了煤樣的采集、儲(chǔ)存、預(yù)處理及消解步驟。樣品需經(jīng)過精確稱量，使用混合酸（如硝酸、高氯酸）進(jìn)行消解，直至完全溶解，以去除干擾物質(zhì)并使硒轉(zhuǎn)化為可溶形式。

測(cè)定步驟

包括試樣溶液的制備、空白試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、樣品測(cè)定等具體操作流程。特別強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)條件的控制，如氫化物發(fā)生器的工作參數(shù)、原子吸收光譜儀的最佳測(cè)量條件等，以減少誤差。

計(jì)算與結(jié)果表示

提供了根據(jù)測(cè)得的吸光度值，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線外推或直接比較法計(jì)算樣品中硒含量的公式。結(jié)果應(yīng)以毫克每千克(mg/kg)的形式表示，并指出必要的精密度和準(zhǔn)確度要求。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中包含了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以評(píng)估方法的可靠性和不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性。同時(shí)，可能還包括與其它認(rèn)可方法比對(duì)的結(jié)果，驗(yàn)證方法的有效性。

試驗(yàn)報(bào)告

規(guī)定了試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含的信息，如樣品信息、所用方法、實(shí)驗(yàn)條件、測(cè)定結(jié)果及其不確定度等，確保測(cè)試結(jié)果的完整性和可追溯性。

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