離子色譜樣品前處理

及環(huán)境中氣體和液體樣品的采集、保存和前處理樣品凈化過濾：樣品中有顆粒狀物質去除樣品中所包含的，有可能損壞儀器或者影響色譜柱/抑制器性能的成分；

——重金屬離子、有機分子

0.22，0.45um濾膜——去除顆粒狀雜質C18預處理小柱、On-GuardRP柱——去除有機分子On-GuardH、Na柱——去除溶液中的金屬離子On-GuardAg柱——去除溶液中的Cl-離子主要測定高氯物質中的NO2-，NO3-等離子環(huán)境中水質樣品的采集、保存及前處理GB12998-91水質采樣技術指導GB12999-91水質采樣樣品的保存和管理技術規(guī)定容器的選擇：最好采用聚乙烯瓶作為容器，玻璃瓶容易溶出氯等陰離子，而且會與氟化物發(fā)生反應水樣采樣，用0.45um濾膜過濾除去其中懸浮物、沉淀、藻類及其他微生物水樣采集后放在冰箱或冰水浴中，置暗處保存，一般于2-5℃冷藏保存，不加保存劑水中陰離子測定的樣品前處理1.純凈水中陰離子測定

--------直接進樣2.自來水\地下水中陰離子的測定

--------0.45um濾膜過濾后直接進樣分析3.地表水\生活污水中陰離子測定

---------離心過濾后,用C18與0.45um濾膜過濾后進樣分析4.工業(yè)廢水

----------離心過濾后,用On-GuardH柱與0.45濾膜過濾進樣環(huán)境中空氣樣品的采集、保存及前處理參考：《空氣與廢氣監(jiān)測分析方法》第四版空氣質量監(jiān)測項目氯化氫、硫酸鹽化速率、氨大氣降水硫酸根、硝酸根、亞硝酸根、氯離子、氟離子銨離子、鈉、鉀離子、鎂、鈣離子甲酸、乙酸污染源監(jiān)測氯化氫硫酸霧硫酸鹽化速率堿片——離子色譜法堿片制備：將玻璃纖維膜剪成直徑7cm的圓片，毛片向上，平放在150ml燒杯口上。用刻度均勻滴加30%碳酸鉀1ml于每片濾膜上，使溶液在濾膜上擴展為直徑5cm。濾膜60℃烘干。采樣：將堿片毛面向外放入塑料瓶，用塑料墊圈壓好邊緣，裝至塑料袋中至采樣地點，采樣高度為5-10cm，記錄時間。前處理：刻下直徑5cm樣品膜，放于裝有30ml淋洗液的燒杯中，搗碎，超聲15min，洗滌兩次。合并洗滌液于100ml容量瓶，用淋洗液稀釋至刻度。經0.45um濾膜過濾進樣。注意事項：1.空白堿片的空白值盡可能低且穩(wěn)定

2.膜的網面向外，濾膜面向內放入塑料瓶

3.膜非常容易破損，破損時立即需要更換氨——離子色譜法測定吸收液：0.01M硫酸溶液采樣：采樣系統(tǒng)為大型氣泡吸收管。吸收管內裝10ml0.01M硫酸，以1L/min流量采氣20-30L保存：樣品盡快分析，防止吸收空氣中的氨。如果需要保存，需要封存好，在2-5℃能保存一周前處理：樣品經0.45um濾膜過濾。注意：1.吸收液的配制一定要用無氨水，且空氣中盡可能無氨氣存在

2.溫度的高低對氨影響很大，采完樣一定要及時做樣，溫度越高氨的濃度就會越低氯化氫——離子色譜法測定吸收液：按儀器色譜柱淋洗液濃度配制采樣：采樣系統(tǒng)為吸收管、流量計、抽氣泵組成。將0.3um微孔濾膜裝在濾膜采樣夾內，后面串聯(lián)兩支10ml淋洗液的吸收管，以1L/min流量采氣60-120L。保存：樣品盡快分析。如果需要保存，需要封存好，在2-5℃能保存一周前處理：樣品經0.45um濾膜過濾。注意：1.做樣過程中，空白溶液氯離子值較高，一般是所用試劑及去離子水均含有微量氯離子所致2.采樣分析時，樣品溶液、標準溶液空白溶液盡可能的采用同一試劑同時操作。3.相對濕度較高（大于75%），HCl氣體形成鹽酸霧而被濾膜截留，使測定結果偏低。因此采樣需要記錄當時的相對濕度。4.若需要同時測定顆粒物中氯化物，可以將濾膜卸下浸泡在淋洗液中，超聲5-10min，過濾后測定即可5.操作中防止自來水及空氣微塵中氯化物的干擾。污染源監(jiān)測——氯化氫吸收液：50倍濃度的淋洗液組成或89mMKOH+120mM碳酸鈉溶液采樣：采樣系統(tǒng)為煙氣采樣系統(tǒng)。后面串聯(lián)兩支裝有5ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量采氣15-30min。保存：樣品盡快分析。如果需要保存，需要封存好，在2-5℃能保存一周前處理：吸收液濃度為淋洗液濃度50倍，因此需要稀釋50倍才能進樣分析。樣品經0.45um濾膜過濾。注意：廢氣中含有HCl、鹽酸霧、氯化物，該方法測定的是總量，不能分別測定三者濃度吸收液濃度為淋洗液濃度50倍，因此需要稀釋50倍才能進樣分析。如果廢氣中HCl含量較低，使用的吸收液濃度相應減少。離子色譜做樣常見問題離子色譜為什么要用氮氣呢1。所有IC的泵的構造,均為循環(huán)往復泵,在腔體吸取液體時,每個瞬間均為一個形成負壓。從而吸入液體的過程,這樣就有可能產生氣泡的可能，我們外加一個壓力使這個可能性減少2。淋洗液的組分的改變：淋洗液長久的暴露在空氣中，組分組成會發(fā)生改變，導致基線不穩(wěn)定，產生漂移等現象環(huán)評監(jiān)測中被測離子本底高，其可能的來源及解決方法被測離子在大氣中廣泛存在，因此很容易引起污染水的污染、吸收液試劑的污染、玻璃器皿的污染、空氣微塵的污染解決方法：試劑采用分析純以上采用二次去離子水新玻璃器皿采用鉻酸浸泡，二次去離子水洗至無離子狀態(tài)所有吸收瓶、容量瓶、連接管及器皿采用二次去離子水洗滌，禁止采用自來水洗滌進樣時勿用手觸摸注射器標準樣品線性很好，但數據結果竟然為負數

濃度為負數F離子標樣濃度分別為0.15、0.6、1.2、3.6但是最后積出來的結果離子濃度竟然有負值，請問這是什么原因呢？原因：測定值在線性范圍之外。因為標準曲線只針對這一濃度范圍之內，但當樣品濃度在其標準曲線之外時，此時做的標準曲線其實并不可靠。解決方法因此當您測定的樣品濃度很低，而您所用的標樣點濃度最好與之匹配，使所要測定的樣品濃度均在標準曲線之內比較合適。質控樣時，尤其注意發(fā)現低濃度的亞硝酸根、磷酸根不出峰出現問題的色譜圖金屬污染：草酸清洗

有機物污染：乙腈清洗清洗第一次后結果色譜圖清洗第二次結果色譜圖重現性問題1.新舊流動相還未平衡2.儀器電導池\抑制器不穩(wěn)定3.上述問題未出現,基線非常平穩(wěn).考慮為進樣器污染解決方法：1.充分混勻流動相，更換流動相后將泵頭排氣孔旋開排出100mL液體2.一周以上未做樣的抑制器先再生再開啟儀器，穩(wěn)定速度更快3.進樣閥卸下清洗部件進樣困難，或者進純水樣有峰出現六通進樣閥泵頭排氣孔多長時間校正標準曲線淋洗液、再生液改變時，或者分析20個樣品后。進確定濃度的單標對標準曲線進行校準。如一種離子的響應值或保留時間大于預期值的+-10%，則需要重新進行校正柱效降低，分離度變差色譜柱使用一定年限后，柱效降低，導致分離度變差采用色譜柱清洗等辦法無效后，可采用降低淋洗液濃度的方法使峰分離度稍微好一點，可以再使用一段時間離子色譜在環(huán)保監(jiān)測中所能測定的離子方法規(guī)定可做項目：氟、氯、硝酸根、硫酸根、乙酸、甲酸

鋰、鈉、銨、鉀、鎂、鈣常規(guī)可測試離子：亞硝酸根、磷酸根、草酸根、亞硫酸根