標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 17777-1999 是一項(xiàng)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn),全稱為《飼料中鉬的測(cè)定 分光光度法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用分光光度法測(cè)定飼料中鉬元素含量的具體方法、步驟、儀器要求、試劑配制、樣品處理以及測(cè)定結(jié)果的計(jì)算與表示方法。下面是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類飼料中鉬含量的測(cè)定。鉬作為一種微量元素,在動(dòng)物營養(yǎng)中扮演著重要角色,適量的鉬對(duì)動(dòng)物健康至關(guān)重要。
測(cè)定原理
利用鉬與特定試劑反應(yīng)生成有色絡(luò)合物,通過分光光度計(jì)在特定波長(zhǎng)下測(cè)定該絡(luò)合物的吸光度,依據(jù)朗伯-比爾定律,計(jì)算出飼料樣品中鉬的濃度。
儀器與設(shè)備
- 分光光度計(jì):要求具有適合測(cè)定所形成絡(luò)合物吸光度的波長(zhǎng)范圍。
- 磁力攪拌器、天平、容量瓶、移液管等實(shí)驗(yàn)室常規(guī)設(shè)備。
試劑與材料
標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)列出了所需試劑的種類、配制方法及儲(chǔ)存條件,包括鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液、顯色劑等,確保試劑純度滿足分析要求。
樣品處理
- 樣品準(zhǔn)備:需將飼料樣品通過研磨、過篩等步驟制成均勻試樣。
- 消化:采用酸消解法處理樣品,通常使用硝酸和高氯酸進(jìn)行濕法消解,以破壞有機(jī)物質(zhì)并釋放出鉬元素。
- 定容與過濾:消化后溶液冷卻,用水定容至一定體積,并通過濾紙過濾去除不溶物。
測(cè)定步驟
- 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:使用不同濃度的鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液與顯色劑反應(yīng),測(cè)定各自的吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
- 樣品測(cè)定:對(duì)待測(cè)樣品溶液重復(fù)相同顯色步驟,測(cè)定其吸光度。
- 結(jié)果計(jì)算:根據(jù)樣品吸光度與標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算出樣品中鉬的含量。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)中提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)的數(shù)據(jù)要求,確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性。
報(bào)告
測(cè)試結(jié)果應(yīng)報(bào)告為摩爾濃度或按樣品原始質(zhì)量計(jì)算的毫克/千克(mg/kg)濃度,同時(shí)注明所用的測(cè)定方法和任何可能影響結(jié)果判斷的實(shí)驗(yàn)條件變化。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17777-2009
- 1999-06-14 頒布
- 1999-12-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
ICS.65.120B46中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17777-1999飼料中鉬的測(cè)定分光光度法DeterminationofmolybenuminfeedstuffSpectrophotometry1999-06-14發(fā)布1999-12-01實(shí)施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
GB/T17777-1999前本標(biāo)準(zhǔn)等效采用美國公職分析家協(xié)會(huì)(AOAC)《植物中鋸的測(cè)定比色法》(1984年版).本標(biāo)準(zhǔn)由原中華人民共和國國內(nèi)貿(mào)易部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(武漢)負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:高莉紅、張勇、武潤仙、楊林
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17777-飼料中鉬的測(cè)定分光光度法-1999DeterminationofmolybenuminfeedstuffSpectrophotometry范范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用分光光度比色法測(cè)定鋸的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料中鉬的測(cè)定。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文·通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)·所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂.使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性GGB/T6682—1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法方法原理在酸性條件下,硫氰化鉀與飼料中的鋸絡(luò)合.形成的絡(luò)合物用異戊醇萃取,離心后用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)465nm處,以異戊醇為參比測(cè)定吸光度,校正空白后.由標(biāo)準(zhǔn)曲線求試樣中的鋸含量。4試劑和溶液實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)用水規(guī)格,使用試劑除特殊規(guī)定外均為分析純4.1異戊醇:3-甲基-1-丁醇,沸點(diǎn)128C~132C。A2硝酸(GB/T626—1989):化學(xué)純。4.3商氯酸(GB/T623—1992):70%~72%。4.4氮水(GB/T631-1989)。4.55鹽酸(GB/T622—1989):化學(xué)純,1十1.85水溶液。4.6鹽酸(GB/T622—1989):化學(xué)純,1+1水溶液。4.7氟化鈉飽和溶液:稱取10g氟化鈉溶于200mL水中·攪拌至飽和,過濾備用。4.820%氯化亞錫溶液:稱取10g氯化亞錫(SnCl.·2H.O)置于燒杯中,加入10mL鹽酸溶液(4.5)加熱至完全溶解,冷卻后,加幾粒金屬錫·用水稀釋至50mL在玻璃瓶?jī)?nèi)保存。4.90.8%氯化亞錫溶液:取4mL20%氯化亞錫溶液(4.8)用水稀釋至100mL。現(xiàn)配現(xiàn)用4.1020%硫氰化鉀溶液:稱取50g硫氰化鉀溶于水中,稀釋至250mL.4.11鋸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱取0.1840g鉬酸銨(NH,).Mo,Oa·4H.O.溶于水中,用水稀釋至1000ml,此液1ml含100″g銅。4.12鋸標(biāo)準(zhǔn)工作液:淮確移取10mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.11),用水稀釋至500m
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