標準解讀
《GB/T 17812-2008 飼料中維生素E的測定 高效液相色譜法》與前一版《GB/T 17812-1999 飼料中維生素E的測定 高效液相色譜法》相比,主要在以下幾個方面進行了修訂和完善:
-
方法原理調整:雖然兩版標準均采用高效液相色譜法進行維生素E的測定,但2008版可能對提取、凈化及色譜條件進行了優(yōu)化,以提高檢測的靈敏度和準確性,更符合當時的技術發(fā)展水平。
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儀器設備更新:隨著科技進步,2008版標準可能推薦或要求使用更為先進的高效液相色譜儀及配套設備,包括但不限于更靈敏的檢測器、更高效的自動進樣系統等,以提升分析效率和結果可靠性。
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試劑與材料:新標準可能更新了試劑規(guī)格、純度要求及標準品來源,確保實驗重復性和可比性。同時,可能加入了新型萃取溶劑或凈化材料的使用指導,減少干擾,提高提取效率。
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樣品處理流程:2008版可能對樣品的前處理步驟進行了簡化或改進,如縮短提取時間、優(yōu)化固相萃取(SPE)步驟等,旨在降低操作復雜度并減少分析時間。
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測定范圍與精度:新版標準可能擴展了可測定的維生素E種類,包括α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚等,并提高了測定的精密度和準確度要求,確保測試結果更加全面且可靠。
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質量控制:增加了更多的質量控制措施,如詳細的質控樣品分析要求、回收率試驗和重復性試驗指導,以確保實驗室間數據的一致性和方法的穩(wěn)定性。
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規(guī)范性附錄:2008版可能增補或修訂了規(guī)范性附錄內容,提供了更詳盡的操作步驟說明、圖解示例、計算公式以及參考物質證書等,便于使用者理解和執(zhí)行。
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文檔簡介
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中華人民共和國國家標準
犌犅/犜17812—2008
代替GB/T17812—1999
飼料中維生素犈的測定
高效液相色譜法
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20081231發(fā)布20090501實施
中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜17812—2008
前言
本標準代替GB/T17812—1999《飼料中維生素E的測定高效液相色譜法》。
本標準與GB/T17812—1999相比主要變化如下:
———原標準方法為第一法皂化提取法(仲裁法);
———補充第二法直接提取法(快速法),適用于維生素預混料中維生素E的測定。
本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術委員會(SAC/TC76)提出并歸口。
本標準起草單位:中國農業(yè)科學院農業(yè)質量標準與檢測技術研究所、國家飼料質量監(jiān)督檢驗中心
(北京),北京桑普生物化學技術有限公司,廣東愛保農科技有限公司,帝斯曼維生素(上海)有限公司。
本標準主要起草人:趙小陽、施文娟、虞哲高、吳革華、李俊玲、李永才、張進。
本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:
———GB/T17812—1999。
Ⅰ
書
犌犅/犜17812—2008
飼料中維生素犈的測定
高效液相色譜法
1范圍
本標準規(guī)定了飼料中維生素E的測定———高效液相色譜法。
本標準第一法適用于配合飼料、濃縮飼料、復合預混合飼料、維生素預混合飼料中維生素E(犱犾α生
育酚)的測定,定量限為1mg/kg。
本標準第二法適用于維生素預混合飼料中維生素E(犱犾α生育酚乙酸酯)的測定,定量限為
20mg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603—2002,ISO63531:1982,
NEQ)
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
GB/T14699.1飼料采樣(GB/T14699.1—2005,ISO6497:2002,IDT)
GB/T20195動物飼料試樣的制備(GB/T20195—2006,ISO6498:1998,IDT)
3第一法皂化提取法(仲裁法)
3.1原理
用堿溶液皂化試驗樣品,使試樣中天然生育酚釋放出來,添加的犱犾α生育酚乙酸酯轉化為游離的
犱犾α生育酚,乙醚提取,蒸發(fā)乙醚,用正己烷溶解殘渣。試液注入高效液相色譜柱,用紫外檢測器在
280nm處測定,外標法計算維生素E(犱犾α生育酚)含量。
3.2試劑和溶液
除特殊注明外,本標準所用試劑均為分析純,水符合GB/T6682中三級用水規(guī)定,色譜用水符合
GB/T6682中一級用水規(guī)定,溶液按照GB/T603配制。
3.2.1碘化鉀溶液:100g/L。
3.2.2淀粉指示液:5g/L。
3.2.3硫代硫酸鈉溶液:50g/L。
3.2.4無水乙醚:不含過氧化物。
3.2.4.1過氧化物檢查方法:用5mL乙醚加1mL碘化鉀溶液(3.2.1),振搖1min,如有過氧化物則
放出游離碘,水層呈黃色,或加淀粉指示液(
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