犐犆犛６５．１２０

犅４６

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１９５４２—２００７

代替ＧＢ／Ｔ１９５４２—２００４

飼料中磺胺類藥物的測定

高效液相色譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳狅狀犪犿犻犱犲狊犻狀犳犲犲犱狊—犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔

２００７０６２１發(fā)布２００７０９０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜１９５４２—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)是ＧＢ／Ｔ１９５４２—２００４《飼料中磺胺二甲基嘧啶和磺胺間甲氧嘧啶的測定高效液相色譜

法》的修訂版。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ１９５４２—２００４主要差異如下：

———補(bǔ)充了磺胺嘧啶、磺胺喹惡啉、磺胺甲惡唑三種磺胺藥物的測定；

———增加了凈化步驟。

本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起代替ＧＢ／Ｔ１９５４２—２００４。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（北京）。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李蘭、楊曙明、索德成、田河山、范理、趙根龍。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１９５４２—２００４。

Ⅰ

書

犌犅／犜１９５４２—２００７

飼料中磺胺類藥物的測定

高效液相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高效液相色譜儀測定飼料中磺胺類藥物：磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺間甲氧

嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺喹惡啉含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料、添加劑預(yù)混合飼料中磺胺類藥物的測定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

ＧＢ／Ｔ１４６９９．１飼料采樣

３原理

試樣中磺胺類藥物經(jīng)乙腈振蕩提取后，用堿性氧化鋁小柱凈化，注入高效液相色譜儀反相色譜系統(tǒng)

中進(jìn)行分離，用紫外檢測器或二極管矩陣檢測器檢測，外標(biāo)法計(jì)算磺胺類藥物的含量。

注：該方法最低定量限分別為：磺胺嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶５ｍｇ／ｋｇ；磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺喹惡啉

２ｍｇ／ｋｇ。

４試劑和溶液

除非另有規(guī)定，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的三級用水。

４．１冰乙酸：優(yōu)級純。

４．２乙腈：色譜純。

４．３乙腈：分析純。

４．４甲醇：色譜純。

４．５流動相：在１０００ｍＬ容量瓶中加入７５０ｍＬ去離子水，移取冰乙酸（４．１）３ｍＬ加入水中，與

２５０ｍＬ乙腈（４．２）混合、搖勻，過０．４５μｍ濾膜，脫氣，備用。

４．６磺胺嘧啶標(biāo)準(zhǔn)品：純度應(yīng)大于９７％。

４．７磺胺二甲基嘧啶標(biāo)準(zhǔn)品：純度應(yīng)大于９７％。

４．８磺胺間甲氧嘧啶標(biāo)準(zhǔn)品：純度應(yīng)大于９７％。

４．９磺胺甲惡唑標(biāo)準(zhǔn)品：純度應(yīng)大于９７％。

４．１０磺胺喹惡啉標(biāo)準(zhǔn)品：純度應(yīng)大于９７％。

４．１１磺胺嘧啶標(biāo)準(zhǔn)溶液

４．１１．１磺胺嘧啶標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取已知純度的磺胺嘧啶標(biāo)準(zhǔn)品１００ｍｇ，精確至０．０００１ｇ，置于

１００ｍＬ棕色容量瓶中，加乙腈（４．２）超聲使之完全溶解，并定容至刻度，搖勻，該溶液中磺胺嘧啶濃度為

１ｍｇ／ｍＬ，于－１６℃保存可使用６個(gè)月。

４．