ICS65.020.30B40中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20366-一2006動(dòng)物源產(chǎn)品中喹諾酮類殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodforthedeterminationofguinolonesinanimaltissues-LC-MS/MSmethod2006-05-25發(fā)布2006-09-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T20366一2006前本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄，本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)山東出入境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：林黎明、張鴻偉、梁增輝、王巖、孟兆宏

GB/T20366—2006動(dòng)物源產(chǎn)品中喹諾酮類殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物源產(chǎn)品中11種喹諾酮類殘留量液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于禽、免、魚(yú)、蝦等動(dòng)物源產(chǎn)品中11種喹諾酮類殘留的確證和定量測(cè)定2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn).然而.鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)GB/T6379測(cè)試方法的精密度通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)原理試樣中喹諾酮類殘留,采用甲酸-乙晴提取,提取液用正己烷凈化。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。試劑和材料4.1水：應(yīng)符合GB/T6682中一級(jí)水的規(guī)定。4.2乙晴：液相色譜級(jí)。4.3冰乙酸：液相色譜級(jí)4.4正己烷：液相色譜級(jí)4.5甲酸：優(yōu)級(jí)純。4.6乙晴飽和的正己燒：量取正已燒溶液80mL于100mL分液漏斗中.加入適量乙晴后.劇烈振搖侍分配平衡后，棄去乙腈層既得4.72%甲酸溶液：2mL甲酸用水稀釋至1000mL.混勺4.8甲酸-乙膀溶液：98mL乙膀中加入2ml甲酸，混勾.4.9伊諾沙星、氧氟沙星、諾氟沙星、培氟沙星、環(huán)丙沙星、洛美沙星、丹諾沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、雙氟沙星、司帕沙星標(biāo)準(zhǔn)品：純度>99%。4.1011種喹諾酮類標(biāo)準(zhǔn)備溶液：0.1mg/mL。分別準(zhǔn)確稱取適量的每種喹諾酮標(biāo)準(zhǔn)品,用乙膀配制成0.1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)財(cái)備溶液(4C保存可使用3個(gè)月)。4.1111種喹嘴酮類標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：10g/mL。分別準(zhǔn)確量取適量的每種唑諾酮標(biāo)準(zhǔn)定備溶液（4.10),用乙晴稀釋成10g/mL的標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(4C保存可使用1個(gè)月)。4.1211種唑諾酮類混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確量取適量的喹嘴酮類標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(4.11).用甲酸-乙晴溶液(4.8)配制成濃度系列為5.0ng/ml.、10.0ng/mL_、25.0ng/mL、50.0ng/mL_、100.0ng/mL、250.0ng/mL、500.0ng/mL的喹諾酮類混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4C保存可使用1周)4.1311種喹諾酮類混合標(biāo)準(zhǔn)添加溶液：1