標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 20931.3-2007 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn),全稱為《鋰化學(xué)分析方法 第3部分:鈣量的測定 火焰原子吸收光譜法》。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用火焰原子吸收光譜法測定鋰材料中鈣元素含量的方法、儀器要求、樣品處理步驟、測定條件以及結(jié)果計算方法。下面是標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的具體闡釋:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋰化合物及其原材料中鈣含量的測定。這些鋰化合物包括但不限于鋰輝石、鋰云母、鹽湖鹵水等原料及由此提煉出的各類鋰鹽產(chǎn)品,如碳酸鋰、氫氧化鋰等。
測定原理
火焰原子吸收光譜法基于當(dāng)樣品溶液在火焰中蒸發(fā)并原子化后,鈣原子會吸收特定波長的光(針對鈣元素,常用波長為422.7nm)。通過測量這種特征波長光的吸收程度,可以定量分析出樣品中鈣的濃度。
儀器與設(shè)備
- 原子吸收分光光度計:需配備適合鈣元素測定的空心陰極燈。
- 火焰原子化器:通常采用乙炔-空氣火焰。
- 樣品處理設(shè)備:用于樣品的稱量、溶解、稀釋等預(yù)處理操作。
樣品處理
- 取樣:按照規(guī)定方法從待測物料中采取有代表性的樣品。
- 樣品制備:將樣品經(jīng)過適當(dāng)手段(如酸溶解)轉(zhuǎn)化為溶液形態(tài),并進(jìn)行必要的消解和過濾,確保溶液清澈無干擾物質(zhì)。
- 稀釋:若樣品溶液濃度超出儀器檢測范圍,需適當(dāng)稀釋至適宜濃度。
測定步驟
- 校準(zhǔn)曲線的建立:使用已知濃度的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液,在相同條件下測定吸光度,繪制校準(zhǔn)曲線。
- 樣品測定:在相同的實驗條件下,測量樣品溶液的吸光度。
- 結(jié)果計算:依據(jù)校準(zhǔn)曲線,將樣品的吸光度轉(zhuǎn)換為鈣的質(zhì)量濃度。
干擾因素與消除
標(biāo)準(zhǔn)中會提及可能影響測定準(zhǔn)確性的因素,如其他元素的干擾、火焰類型的選擇等,并提供相應(yīng)的消除或減少干擾的方法,如使用釋放劑、改變火焰類型或調(diào)整測量波長等。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)會給出重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗的要求,以確保不同實驗室間結(jié)果的一致性,并規(guī)定了方法的回收率試驗,用以驗證方法的準(zhǔn)確度。
報告
測定結(jié)果應(yīng)報告為鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位通常為毫克每克(mg/g)或百分比(%),并注明所用的測定方法和任何可能影響結(jié)果解釋的特殊情況。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2007-04-30 頒布
- 2007-11-01 實施
文檔簡介
ICS77.120.99H14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20931.3-2007鋰化學(xué)分析方法鈣量的測定火焰原子吸收光譜法Methodsforchemicalanalysisoflithium-Determinationnofcalciumcontent-Flameatomicabsorptionnspectrometricmethod2007-04-30發(fā)布2007-11-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
GB/T20931.3—2007GB/T20931-2007《鋰化學(xué)分析方法》分為11部分GB/T20931.1鋰化學(xué)分析方法鉀量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.2鋰化學(xué)分析方法鈉量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.3鋰化學(xué)分析方法鈣量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.4鋰化學(xué)分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法GB/T20931.5鋰化學(xué)分析方法硅量的測定硅鋸藍(lán)分光光度法GB/T20931.6鋰化學(xué)分析方法鋁量的測定鉻天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法GB/T20931.7鋰化學(xué)分析方法鎳量的測定-聯(lián)味哺甲酰二府萃取光度法GB/T20931.8鋰化學(xué)分析方法氯量的測定硫氰酸鹽分光光度法GB/T20931.9鋰化學(xué)分析方法氮量的測定碘化汞鉀分光光度法GB/T20931.10鋰化學(xué)分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.11鋰化學(xué)分析方法鎂量的測定火焰原子吸收光譜法本部分為第3部分。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口本部分由北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。本部分由新疆鋰鹽廠起草。本部分由北京有色金屬研究總院、建中化工總公司參加起草本部分主要起草人:劉期柄、張?zhí)K玲本部分主要驗證人:李滿芝、周雅琦。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋
GB/T20931.3—2007鋰化學(xué)分析方法鈣量的測定火焰原子吸收光譜法范圍本部分規(guī)定了鋰中鈣含量的測定方法本部分適用于鋰中鈣含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.0010%~0.1%。方法提要試料用水溶解,在稀鹽酸介質(zhì)中,于原子吸收光譜儀波長422.7nm處.用乙炔-氧化亞氮富燃性火焰采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測定,試劑除非另有說明,本部分所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑.所用水均為去離于水3.1鹽酸(1十1),優(yōu)級純3.2鈣標(biāo)準(zhǔn)則存溶液:準(zhǔn)確稱取2.4970g預(yù)先在105C烘2h并在干燥器中冷卻至室溫的碳酸鈣(基準(zhǔn)試劑),置于200mL燒杯中,小心加人10mL鹽酸(3.1),溶解后加熱煮沸驅(qū)除二氧化碳,冷卻至室溫,移入1000ml容量瓶中,以水稀至刻度,混勾。此溶液1ml含1mg鈣。3.3鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:3.3.1移取10.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)心存溶液(3.2),置于100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含100化g鈣。3.3.2移取10.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3.1),置于100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含10g鈣。3.4指示劑:對硝基酚乙醇溶液(1g/L))。儀器4.1原原子吸收光譜儀,附鈣空心陰極燈在儀器最佳工作條件下.凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用-特征濃度:在與測量溶液基體相一致的溶液中,鈣的特征濃度應(yīng)不大于0.102g/mL.-精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.5%;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是"零"濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度平均吸光度的0.5%。工作曲線線性,將工作曲線按
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