標準解讀
GB/T 20931.3-2007 是一項中國國家標準,全稱為《鋰化學分析方法 第3部分:鈣量的測定 火焰原子吸收光譜法》。該標準詳細規(guī)定了使用火焰原子吸收光譜法測定鋰材料中鈣元素含量的方法、儀器要求、樣品處理步驟、測定條件以及結果計算方法。下面是標準內容的具體闡釋:
標準適用范圍
本標準適用于鋰化合物及其原材料中鈣含量的測定。這些鋰化合物包括但不限于鋰輝石、鋰云母、鹽湖鹵水等原料及由此提煉出的各類鋰鹽產品,如碳酸鋰、氫氧化鋰等。
測定原理
火焰原子吸收光譜法基于當樣品溶液在火焰中蒸發(fā)并原子化后,鈣原子會吸收特定波長的光(針對鈣元素,常用波長為422.7nm)。通過測量這種特征波長光的吸收程度,可以定量分析出樣品中鈣的濃度。
儀器與設備
- 原子吸收分光光度計:需配備適合鈣元素測定的空心陰極燈。
- 火焰原子化器:通常采用乙炔-空氣火焰。
- 樣品處理設備:用于樣品的稱量、溶解、稀釋等預處理操作。
樣品處理
- 取樣:按照規(guī)定方法從待測物料中采取有代表性的樣品。
- 樣品制備:將樣品經過適當手段(如酸溶解)轉化為溶液形態(tài),并進行必要的消解和過濾,確保溶液清澈無干擾物質。
- 稀釋:若樣品溶液濃度超出儀器檢測范圍,需適當稀釋至適宜濃度。
測定步驟
- 校準曲線的建立:使用已知濃度的鈣標準溶液,在相同條件下測定吸光度,繪制校準曲線。
- 樣品測定:在相同的實驗條件下,測量樣品溶液的吸光度。
- 結果計算:依據(jù)校準曲線,將樣品的吸光度轉換為鈣的質量濃度。
干擾因素與消除
標準中會提及可能影響測定準確性的因素,如其他元素的干擾、火焰類型的選擇等,并提供相應的消除或減少干擾的方法,如使用釋放劑、改變火焰類型或調整測量波長等。
精密度與準確度
標準會給出重復性和再現(xiàn)性試驗的要求,以確保不同實驗室間結果的一致性,并規(guī)定了方法的回收率試驗,用以驗證方法的準確度。
報告
測定結果應報告為鈣的質量分數(shù),單位通常為毫克每克(mg/g)或百分比(%),并注明所用的測定方法和任何可能影響結果解釋的特殊情況。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2007-04-30 頒布
- 2007-11-01 實施
文檔簡介
ICS77.120.99H14中華人民共和國國家標準GB/T20931.3-2007鋰化學分析方法鈣量的測定火焰原子吸收光譜法Methodsforchemicalanalysisoflithium-Determinationnofcalciumcontent-Flameatomicabsorptionnspectrometricmethod2007-04-30發(fā)布2007-11-01實施中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會
GB/T20931.3—2007GB/T20931-2007《鋰化學分析方法》分為11部分GB/T20931.1鋰化學分析方法鉀量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.2鋰化學分析方法鈉量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.3鋰化學分析方法鈣量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.4鋰化學分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法GB/T20931.5鋰化學分析方法硅量的測定硅鋸藍分光光度法GB/T20931.6鋰化學分析方法鋁量的測定鉻天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法GB/T20931.7鋰化學分析方法鎳量的測定-聯(lián)味哺甲酰二府萃取光度法GB/T20931.8鋰化學分析方法氯量的測定硫氰酸鹽分光光度法GB/T20931.9鋰化學分析方法氮量的測定碘化汞鉀分光光度法GB/T20931.10鋰化學分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.11鋰化學分析方法鎂量的測定火焰原子吸收光譜法本部分為第3部分。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口本部分由北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所負責起草。本部分由新疆鋰鹽廠起草。本部分由北京有色金屬研究總院、建中化工總公司參加起草本部分主要起草人:劉期柄、張?zhí)K玲本部分主要驗證人:李滿芝、周雅琦。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋
GB/T20931.3—2007鋰化學分析方法鈣量的測定火焰原子吸收光譜法范圍本部分規(guī)定了鋰中鈣含量的測定方法本部分適用于鋰中鈣含量的測定。測定范圍(質量分數(shù)):0.0010%~0.1%。方法提要試料用水溶解,在稀鹽酸介質中,于原子吸收光譜儀波長422.7nm處.用乙炔-氧化亞氮富燃性火焰采用標準加入法進行測定,試劑除非另有說明,本部分所用試劑均為符合國家標準或行業(yè)標準的分析純試劑.所用水均為去離于水3.1鹽酸(1十1),優(yōu)級純3.2鈣標準則存溶液:準確稱取2.4970g預先在105C烘2h并在干燥器中冷卻至室溫的碳酸鈣(基準試劑),置于200mL燒杯中,小心加人10mL鹽酸(3.1),溶解后加熱煮沸驅除二氧化碳,冷卻至室溫,移入1000ml容量瓶中,以水稀至刻度,混勾。此溶液1ml含1mg鈣。3.3鈣標準溶液:3.3.1移取10.00mL鈣標準心存溶液(3.2),置于100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含100化g鈣。3.3.2移取10.00mL鈣標準溶液(3.3.1),置于100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含10g鈣。3.4指示劑:對硝基酚乙醇溶液(1g/L))。儀器4.1原原子吸收光譜儀,附鈣空心陰極燈在儀器最佳工作條件下.凡能達到下列指標者均可使用-特征濃度:在與測量溶液基體相一致的溶液中,鈣的特征濃度應不大于0.102g/mL.-精密度:用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度,其標準偏差應不超過平均吸光度的1.5%;用最低濃度的標準溶液(不是"零"濃度標準溶液)測量10次吸光度,其標準偏差應不超過最高濃度平均吸光度的0.5%。工作曲線線性,將工作曲線按
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