犐犆犛６７．１８０．１０

犅４７

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２１１６７—２００７

蜂王漿中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００７１０３１發(fā)布２００８０４０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２１１６７—２００７

前言

本標準的附錄Ａ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國江蘇出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人：丁濤、徐錦忠、沈崇鈺、吳斌、陳惠蘭、趙增運、張揚、朱春、蔣原、陶宏錦。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１１６７—２００７

蜂王漿中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標準規(guī)定了蜂王漿中呋喃它酮的代謝物５甲基嗎啉３氨基２!唑烷基酮（簡稱ＡＭＯＺ）、呋喃

西林的代謝物氨基脲（簡稱ＳＥＭ）、呋喃妥因的代謝物１氨基２內(nèi)酰脲（簡稱ＡＨＤ）和呋喃唑酮的代謝

物３氨基２!唑烷基酮（簡稱ＡＯＺ）殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的測定。

本標準適用于蜂王漿中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

３方法提要

硝基呋喃類藥物在動物體內(nèi)迅速分解，其原位穩(wěn)定性只有數(shù)小時，而其代謝物在動物體內(nèi)容易和蛋

白組織結合，十分穩(wěn)定。利用三氯乙酸溶液沉淀王漿中蛋白質(zhì)后，鄰硝基苯甲醛作為衍生化試劑避光衍

生化１６ｈ，乙酸乙酯提取濃縮后，用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，內(nèi)標法定量。

４試劑和材料

４．１水：應符合ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．２甲醇：ＨＰＬＣ級。

４．３乙酸乙酯：ＨＰＬＣ級。

４．４乙酸銨：ＨＰＬＣ級。

４．５三氯乙酸：分析純。

４．６無水磷酸氫二鉀：分析純。

４．７二甲基亞砜：分析純。

４．８鄰硝基苯甲醛：分析純。

１３１３１５

４．９同位素內(nèi)標：ＡＨＤＣ３，ＡＭＯＺＤ５，ＡＯＺＤ４，ＳＥＭ·ＨＣｌ（Ｃ，Ｎ２），１００μｇ／ｍＬ，

純度≥９８％。

４．１０ＡＯＺ、ＳＥＭ·ＨＣｌ、ＡＭＯＺ和ＡＨＤ·ＨＣｌ標準品：純度≥９８％。

４．１１ＡＯＺ、ＳＥＭ、ＡＭＯＺ和ＡＨＤ標準儲備溶液：１ｍｇ／ｍＬ。準確稱取適量的ＡＯＺ、ＳＥＭ·ＨＣｌ、

ＡＭＯＺ和ＡＨＤ·ＨＣｌ標準品（４．１０），用甲醇（４．２）配成１．０ｍｇ／ｍＬ的標準儲備液。儲備液貯存在

４℃冰箱中，１年有效。

４．１２ＡＯＺ、ＳＥＭ、ＡＭＯＺ和ＡＨＤ標準工作溶液：用流動相分別配成濃度為１００ｎｇ／ｍＬ、１０ｎｇ／ｍＬ