犐犆犛６７．１２０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１３１５—２００７

動(dòng)物源性食品中青霉素族抗生素殘留量

檢測(cè)方法液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲狀犻犮犻犾犾犻狀狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀—

犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱

２００７１０２９發(fā)布２００８０４０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２１３１５—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ、附錄Ｃ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局、中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：林維宣、唐英章、李一塵、趙彤彤、彭濤、田苗、于靈、李軍、孫興權(quán)。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２１３１５—２００７

動(dòng)物源性食品中青霉素族抗生素殘留量

檢測(cè)方法液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物源性食品中青霉素族抗生素殘留量液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜測(cè)定和確證方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬肌肉、豬肝臟、豬腎臟、牛奶和雞蛋中羥氨芐青霉素（ａｍｏｘｉｃｙｌｌｉｎ）、氨芐青霉素

（ａｍｐｉｃｉｌｌｉｎ）、鄰氯青霉素（ｃｌｏｘａｃｉｌｌｉｎ）、雙氯青霉素（ｄｉｃｌｏｘａｃｉｌｌｉｎ）、乙氧萘胺青霉素（ｎａｆｃｉｌｌｉｎ）、苯唑青霉

素（ｏｘａｃｉｌｌｉｎ）、芐青霉素（ｇｐｅｎｉｃｉｌｌｉｎ）、苯氧甲基青霉素（ｐｅｎｉｃｉｌｌｉｎ）、苯咪青霉素（ａｚｌｏｃｉｌｌｉｎ）、甲氧苯青霉

素（ｍｅｔｈｉｃｉｌｌｉｎ）、苯氧乙基青霉素（ｐｈｅｎｅｔｈｉｃｉｌｌｉｎ）等１１種青霉素族抗生素殘留量的檢測(cè)。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

３原理

樣品中青霉素族抗生素殘留物用乙腈水溶液提取，提取液經(jīng)濃縮后，用緩沖溶液溶解，固相萃取小

柱凈化，洗脫液經(jīng)氮?dú)獯蹈珊?，用液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜測(cè)定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１乙腈：高效液相色譜級(jí)。

４．２甲醇：高效液相色譜級(jí)。

４．３甲酸：高效液相色譜級(jí)。

４．４氯化鈉。

４．５氫氧化鈉。

４．６磷酸二氫鉀。

４．７磷酸氫二鉀。

４．８０．１ｍｏ／Ｌ氫氧化鈉：稱(chēng)?。矗鐨溲趸c，并用水稀釋至１０００ｍＬ。

４．９乙腈＋水（１５＋２，體積比）。

４．１０乙腈＋水（３０＋７０，體積比）。

４．１１０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸鹽緩沖溶液（ｐＨ＝８．５）：稱(chēng)?。福罚缌姿釟涠?，超純水溶解，稀釋至１０００ｍＬ，

用磷酸二氫鉀調(diào)節(jié)ｐＨ至８．５±０．１。

４．１２０．０２５ｍｏｌ／Ｌ磷酸鹽緩沖溶液（ｐＨ＝７．０）：稱(chēng)?。常矗缌姿岫溻?，超純水溶解，稀釋至１０００ｍＬ，

用氫氧化鈉調(diào)節(jié)ｐＨ至７．０±０．１。

４．１３０．０１ｍｏｌ／