犐犆犛６７．１６０

犡５５

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１９１４—２００８

茶飲料中乙酸芐酯的測(cè)定氣相色譜法

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２００８０５１６發(fā)布２００８１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２１９１４—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)食品安全應(yīng)急標(biāo)準(zhǔn)化工作組提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：沈陽(yáng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院（國(guó)家加工食品及添加劑質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心）。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：蘇錫輝、杜翠榮、趙麗秀、張鳳清、黃士軍、呂成學(xué)、張麗君、趙檢、周長(zhǎng)民、李梅。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２１９１４—２００８

茶飲料中乙酸芐酯的測(cè)定氣相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了茶飲料中乙酸芐酯的氣相色譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于茶飲料中乙酸芐酯的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)檢出限為０．００５ｍｇ／ｋｇ。

２原理

茶飲料中乙酸芐酯經(jīng)提取定容后，在色譜柱中與內(nèi)標(biāo)物正十二烷及其他組分分離，用氫火焰離子化

檢測(cè)器檢測(cè)，以內(nèi)標(biāo)法定量。

３試劑

３．１二氯甲烷：分析純。

３．２無(wú)水乙醇：分析純。

３．３乙酸芐酯：含量≥９８％。

３．４正十二烷：含量≥９８％。

３．５標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

３．５．１乙酸芐酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（１０００μｇ／ｍＬ）：稱?。保埃埃恚纾ň_至０．１ｍｇ）乙酸芐酯，用無(wú)水乙醇定容

至１００ｍＬ。

３．５．２乙酸芐酯使用液：乙酸芐酯儲(chǔ)備液用二氯甲烷分別稀釋至乙酸芐酯濃度為０．８０，６．４０，１２．８０，

８０．０，１６０．０μｇ／ｍＬ，臨用時(shí)現(xiàn)配。

３．５．３正十二烷內(nèi)標(biāo)液（２００μｇ／ｍＬ）：取２０ｍｇ（精確至０．１ｍｇ）正十二烷用二氯甲烷定容至１００ｍＬ，

臨用時(shí)現(xiàn)配。

４儀器

４．１氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器。

４．２進(jìn)樣器：微量注射器，５μＬ。

４．３氮?dú)獯蹈蓛x。

４．４分析天平：感量０．１ｍｇ和０．０１ｇ。

４．５１２５ｍＬ分液漏斗。

４．６５ｍＬ具塞比色試管、５０ｍＬ刻度試管。

５分析步驟

５．１樣品提取

準(zhǔn)確稱取４０ｇ（精確至０．０１ｇ）茶飲料于１２５ｍＬ分液漏斗中，加入２０ｍＬ二氯甲烷，振搖１ｍｉｎ，靜

置分層，二氯甲烷層直接緩慢滴入漏斗（底部少許脫脂棉，上面１０ｇ無(wú)水硫酸鈉）脫水過(guò)濾，收集于

５０ｍＬ刻度試管，然后再向分液漏斗中加入２０ｍＬ二氯甲烷，振搖１ｍｉｎ，靜置分層，同上過(guò)濾收集，之

后用少量二氯甲烷沖洗漏斗三遍。收集液用氮?dú)獯蹈蓛x（３０℃）濃縮至３ｍＬ左右，用少量二氯甲烷將

其完全轉(zhuǎn)移至５ｍ