犐犆犛６７．０５０

犡１０

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１９２６—２００８

輻照含脂食品中２十二烷基環(huán)丁酮測(cè)定

氣相色譜／質(zhì)譜法

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２００８０５１６發(fā)布２００８１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２１９２６—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局、中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家農(nóng)副加工食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、安徽國(guó)家農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化與監(jiān)測(cè)中心。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：程靜、盧業(yè)舉、趙成仕、舒勇、夏春、王彩霞、邵棟梁、臧愛(ài)香。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２１９２６—２００８

輻照含脂食品中２十二烷基環(huán)丁酮測(cè)定

氣相色譜／質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了輻照含脂食品中２十二烷基環(huán)丁酮的氣相色譜／質(zhì)譜（ＧＣ／ＭＳ）測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于輻照含脂食品。

本標(biāo)準(zhǔn)檢出限為１０μｇ／ｋｇ（以脂肪計(jì)）。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ５００９．６食品中脂肪的測(cè)定

３原理

２十二烷基環(huán)丁酮是含脂食品中棕櫚酸甘油酯經(jīng)輻照后，酰氧鍵發(fā)生斷裂產(chǎn)生的，羰基在２號(hào)環(huán)位

上，且與棕櫚酸有相同數(shù)量的碳原子。

２十二烷基環(huán)丁酮用正己烷隨同脂肪一起索氏提取出來(lái)。提取物經(jīng)過(guò)冷凍離心過(guò)濾、過(guò)柱凈化等

處理，氣相色譜質(zhì)譜分析。

４試劑

除非另有說(shuō)明，所用試劑均為分析純，水為二次蒸餾超純水。

４．１正己烷：重蒸餾。

４．２乙醚。

４．３２十二烷基環(huán)丁酮標(biāo)準(zhǔn)樣品：純度≥９９％。

４．４２十二烷基環(huán)丁酮標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的２十二烷基環(huán)丁酮標(biāo)準(zhǔn)樣品（精確至０．１ｍｇ），用正

己烷定容，制備成１００μｇ／ｍＬ標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（儲(chǔ)存條件：存放于０℃～４℃冰箱中）。根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要再用

正己烷稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（現(xiàn)配現(xiàn)用）。

４．５無(wú)水硫酸鈉：６５０℃灼燒４ｈ，干燥器中放置保存。

４．６弗羅里硅土吸附劑：６０目～１００目，層析用，６５０℃灼燒４ｈ。取適量弗羅里硅土，滴加其用量１０％

的水，邊加邊振蕩均勻，干燥器中放置過(guò)夜后使用。

５儀器和設(shè)備

５．１氣相色譜質(zhì)譜儀。

５．２索氏提取器。

５．３冷凍離心機(jī)（５０００ｒ／ｍｉｎ～１００００ｒ／ｍｉｎ）。

５．４層析