犐犆犛６７．０５０

犡１０

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２１９２６—２００８

輻照含脂食品中２十二烷基環(huán)丁酮測定

氣相色譜／質(zhì)譜法

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２００８０５１６發(fā)布２００８１１０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２１９２６—２００８

前言

本標準的附錄Ａ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局、中國國家標準化管理委員會提出。

本標準由中國國家標準化管理委員會歸口。

本標準起草單位：國家農(nóng)副加工食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、安徽國家農(nóng)業(yè)標準化與監(jiān)測中心。

本標準主要起草人：程靜、盧業(yè)舉、趙成仕、舒勇、夏春、王彩霞、邵棟梁、臧愛香。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１９２６—２００８

輻照含脂食品中２十二烷基環(huán)丁酮測定

氣相色譜／質(zhì)譜法

１范圍

本標準規(guī)定了輻照含脂食品中２十二烷基環(huán)丁酮的氣相色譜／質(zhì)譜（ＧＣ／ＭＳ）測定方法。

本標準適用于輻照含脂食品。

本標準檢出限為１０μｇ／ｋｇ（以脂肪計）。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ５００９．６食品中脂肪的測定

３原理

２十二烷基環(huán)丁酮是含脂食品中棕櫚酸甘油酯經(jīng)輻照后，酰氧鍵發(fā)生斷裂產(chǎn)生的，羰基在２號環(huán)位

上，且與棕櫚酸有相同數(shù)量的碳原子。

２十二烷基環(huán)丁酮用正己烷隨同脂肪一起索氏提取出來。提取物經(jīng)過冷凍離心過濾、過柱凈化等

處理，氣相色譜質(zhì)譜分析。

４試劑

除非另有說明，所用試劑均為分析純，水為二次蒸餾超純水。

４．１正己烷：重蒸餾。

４．２乙醚。

４．３２十二烷基環(huán)丁酮標準樣品：純度≥９９％。

４．４２十二烷基環(huán)丁酮標準溶液：準確稱取適量的２十二烷基環(huán)丁酮標準樣品（精確至０．１ｍｇ），用正

己烷定容，制備成１００μｇ／ｍＬ標準儲備溶液（儲存條件：存放于０℃～４℃冰箱中）。根據(jù)實驗需要再用

正己烷稀釋成適當濃度的標準使用溶液（現(xiàn)配現(xiàn)用）。

４．５無水硫酸鈉：６５０℃灼燒４ｈ，干燥器中放置保存。

４．６弗羅里硅土吸附劑：６０目～１００目，層析用，６５０℃灼燒４ｈ。取適量弗羅里硅土，滴加其用量１０％

的水，邊加邊振蕩均勻，干燥器中放置過夜后使用。

５儀器和設(shè)備

５．１氣相色譜質(zhì)譜儀。

５．２索氏提取器。

５．３冷凍離心機（５０００ｒ／ｍｉｎ～１００００ｒ／ｍｉｎ）。

５．４層析