犐犆犛６７．０４０

犆５３

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２２４５—２００８

保健食品中異嗪皮啶的測(cè)定

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狊狅犳狉犪狓犻犱犻狀犻狀犺犲犪犾狋犺犳狅狅犱狊

２００８０７３１發(fā)布２００８１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２２２４５—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中國(guó)疾病預(yù)防控制中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：河北省疾病預(yù)防控制中心。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊大進(jìn)、方從容、王竹天、常鳳啟、宋鳳英。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２２２４５—２００８

保健食品中異嗪皮啶的測(cè)定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了保健食品中異嗪皮啶的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以刺五加為主要原料的保健食品中異嗪皮啶的測(cè)定。

－４

當(dāng)取樣量２．０ｇ，定容至１０ｍＬ，進(jìn)樣量１０μＬ時(shí)，方法的檢出限（ＬＯＤ）為２．０×１０ｇ／ｋｇ，方法的

－４

定量限（ＬＯＱ）為６．０×１０ｇ／ｋｇ。線性范圍為２．０μｇ／ｍＬ～４０μｇ／ｍＬ。

２原理

根據(jù)異嗪皮啶易溶于甲醇、乙腈、三氯甲烷的理化特性，試樣中異嗪皮啶依次經(jīng)甲醇和三氯甲烷兩

種溶液提取，甲醇定容，過(guò)濾后進(jìn)高效液相色譜儀，經(jīng)反相Ｃ１８色譜柱分離后，由紫外檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)

保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量。

３試劑和材料

３．１甲醇（ＣＨ３ＯＨ）：優(yōu)級(jí)純。

３．２乙酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ）：分析純。

３．３乙腈（ＣＨ３ＣＮ）：色譜純。

３．４三氯甲烷（ＣＨＣｌ３）：分析純。

３．５水（Ｈ２Ｏ）：為實(shí)驗(yàn)室一級(jí)用水，電導(dǎo)率（２５℃）為０．０１ｍＳ／ｍ。

３．６異嗪皮啶標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥９９％。

３．７異嗪皮啶標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（１．００ｍｇ／ｍＬ）：準(zhǔn)確稱(chēng)量異嗪皮啶標(biāo)準(zhǔn)品０．０１ｇ（精確至０．０００１ｇ），置于

１０ｍＬ容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，混勻（此標(biāo)準(zhǔn)溶液在４℃冰箱中，可保存７ｄ）。

３．８異嗪皮啶標(biāo)準(zhǔn)使用液（１００μｇ／ｍＬ）：吸取異嗪皮啶標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液１．００ｍＬ于１０ｍＬ容量瓶中，甲醇

定容至刻度，混勻（此標(biāo)準(zhǔn)溶液在４℃冰箱中，可保存７ｄ）。

４儀器和設(shè)備

４．１高效液相色譜儀：附紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器。

４．２超聲波清洗器。

５分析步驟

５．１試樣處理

根據(jù)試樣含量，稱(chēng)?。埃担纭担缇鶆蛟嚇樱ň_稱(chēng)至０．００１ｇ）置于２５ｍＬ試管中，加入甲醇２０ｍＬ，

超聲波提?。玻埃恚椋詈?，過(guò)濾，用２０ｍＬ甲醇分３次洗滌殘?jiān)?，收集全部濾液，于水浴上蒸干，加適量水溶

解并轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，用３０ｍＬ三氯甲烷分二次萃取，合并三氯甲烷萃取液，于水浴上蒸干，加甲醇

溶解并定容至２．０ｍＬ，過(guò)０．４５μｍ濾膜，濾液備用。

５．２標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

用甲醇稀釋標(biāo)準(zhǔn)