犐犆犛６７．０４０

犆５３

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２２４７—２００８

保健食品中淫羊藿苷的測定

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２００８０７３１發(fā)布２００８１１０１實施

中華人民共和國衛(wèi)生部

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２２２４７—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中國疾病預(yù)防控制中心營養(yǎng)與食品安全所。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：吉林省疾病預(yù)防控制中心。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊大進(jìn)、宋書鋒、肖晶、馬蘭、李青。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２２４７—２００８

保健食品中淫羊藿苷的測定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了保健食品中淫羊藿苷的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以淫羊藿為主要原料的保健食品中淫羊藿苷的測定。

－４

本標(biāo)準(zhǔn)檢出限：當(dāng)取樣量１．０ｇ，定容至５０ｍＬ，進(jìn)樣量１０μＬ時，檢出限為４×１０ｇ／１００ｇ，定量

－３

限為１．２×１０ｇ／１００ｇ。本標(biāo)準(zhǔn)的線性范圍：２μｇ／ｍＬ～１２５μｇ／ｍＬ。

２原理

淫羊藿苷為淡黃色針狀結(jié)晶，根據(jù)其易溶于水、乙醇、乙酸乙酯、不溶于醚、苯、三氯甲烷的理化特

性。試樣中的淫羊藿苷用７０％乙醇在超聲波振蕩下提取，定容，離心后取上清液過濾膜，經(jīng)Ｃ１８反相柱

分離，在紫外檢測器２７０ｎｍ波長處檢測，根據(jù)色譜峰的保留時間定性，外標(biāo)法定量。

３試劑和材料

３．１甲醇（ＣＨ３ＯＨ）：優(yōu)級純。

３．２無水乙醇（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）：分析純。

３．３石油醚（Ｃ狀Ｈ２狀＋２）：分析純，沸程６０℃～９０℃。

３．４水（Ｈ２Ｏ）：為實驗室一級用水，電導(dǎo)率（２５℃）為０．０１ｍＳ／ｍ。

３．５聚酰胺粉：６０目～８０目。

３．６淫羊藿苷對照品（Ｃ３３Ｈ４０Ｏ１５）：純度≥９８．０％。

３．７淫羊藿苷對照品儲備液（２．０ｍｇ／ｍＬ）：準(zhǔn)確稱?。埃埃玻缫蜣杰諏φ掌罚ň_至０．０００１ｇ），用

甲醇溶解并定容至１０ｍＬ，混勻（淫羊藿苷對照品儲備液存放于２℃～１０℃冰箱中，有效期９０ｄ）。

３．８淫羊藿苷對照品使用液（０．２ｍｇ／ｍＬ）：準(zhǔn)確吸?。保埃恚桃蜣杰諏φ掌穬湟河冢保埃恚倘萘科?/p>

中，用甲醇定容至刻度，混勻（淫羊藿苷對照品使用液存放于２℃～１０℃冰箱中，有效期９０ｄ）。

４儀器和設(shè)備

４．１高效液相色譜儀：附紫外檢測器。

４．２超聲波清洗器。

４．３離心機(jī)：４０００ｒ／ｍｉｎ。

４．４層析柱：內(nèi)徑１．５ｃｍ，長１５ｃｍ。

５分析步驟

５．１試樣處理

５．１．１以單一淫羊藿為原料的試樣：取研磨均勻的試樣１．０ｇ～４．０ｇ（精確至０．００１ｇ），加入７０％乙醇

３０ｍＬ，超聲提取２０ｍｉｎ，過濾。用少量７０％乙醇洗滌殘渣，收集濾液，并定容至５０ｍＬ，混勻，經(jīng)

０．４５μｍ微孔濾膜過濾后進(jìn)樣。

５．１．２含油試樣：取混合均勻的試樣１．０ｇ～４．０ｇ（精確至０．００１ｇ），置于離心管中，加入３０ｍＬ