犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３２７３．２—２００９

草酸鈷化學(xué)分析方法

第２部分：鉛量的測(cè)定

電熱原子吸收光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅犫犪犾狋狅狓犪犾犪狋犲—

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２００９０１０５發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３２７３．２—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７３《草酸鈷化學(xué)分析方法》共８?jìng)€(gè)部分：

———第１部分：鈷量的測(cè)定電位滴定法

———第２部分：鉛量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法

———第３部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法

———第４部分：硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

———第５部分：鈣、鎂、鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第６部分：氯離子量的測(cè)定離子選擇性電極法

———第７部分：硫酸根離子量的測(cè)定燃燒碘量法

———第８部分：鎳、銅、鐵、鋅、鋁、錳、鉛、砷、鈣、鎂、鈉量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

本部分為第２部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由金川集團(tuán)有限公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由北京礦冶研究總院、廣州有色金屬研究院參加起草。

本部分主要起草人：張發(fā)志、于乾勇、楊媛媛、呂慶成、李希凱、林秀英、于力、湯淑芳、戴鳳英、

劉天平。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７３．２—２００９

草酸鈷化學(xué)分析方法

第２部分：鉛量的測(cè)定

電熱原子吸收光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７３的本部分規(guī)定了草酸鈷中鉛量的測(cè)定方法。

本部分適用于草酸鈷中鉛量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．００１％～０．０１％。

２方法提要

試料用硝酸分解，在稀硝酸介質(zhì)中，于石墨爐原子吸收光譜儀波長(zhǎng)２８３．３ｎｍ處，塞曼效應(yīng)扣除背

景，測(cè)量其吸收峰面積，按匹配鈷基體的標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算鉛的含量。

３試劑

分析用水均為二級(jí)水或相當(dāng)純度的水。實(shí)驗(yàn)所用器皿均用熱的稀硝酸處理后，用水清洗干凈。

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．２硝酸（１＋１）。

３．３硝酸（２＋３）。

３．４硝酸（１＋９９）。

３．５鈷基體溶液：稱?。保叮担埃缃饘兮挘ㄢ挼馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９８％，含鉛＜０．０００５％）于１０００ｍＬ燒杯

中，加入４０ｍＬ硝酸（３．２），蓋上表皿，低溫加熱至完全溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，取下冷至室溫，用水

沖洗表皿及杯壁，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水定容。此溶液１ｍＬ含１６．５ｍｇ鈷。

３．６鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃玻埃埃埃缃饘巽U（鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９５％），置于１５０ｍＬ燒杯中，加入

２０ｍＬ硝酸（３．３），蓋上表皿，置于電熱板低溫處，加熱至完全溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，冷卻至室溫，

移入２００ｍＬ容量瓶中，加入２０ｍＬ硝酸（３．２），以水定容。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ鉛。

３．７鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ：移取１０．００ｍＬ鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．６），于１０００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ硝酸

（３．２），以水定容。此溶液１ｍＬ含１０μｇ鉛。

３．８鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ：移?。保埃埃埃恚蹄U標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ，于１００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ硝酸（３．２），以水

定容，此溶液１ｍＬ含１μｇ鉛。

４儀器

原子吸收光譜儀，配有石墨爐原子化器、具有塞曼效應(yīng)扣除背景功能、自動(dòng)進(jìn)樣器，附鉛空心陰

極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

———靈敏度：在與測(cè)量試液基本一致的溶液中，鉛的特征質(zhì)量應(yīng)不大于５０ｐｇ。

———精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的