犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３３６８．２—２００９

偏鎢酸銨化學分析方法

第２部分：鋅量的測定

火焰原子吸收光譜法

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２００９０３１９發(fā)布２０１００１０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３３６８．２—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３３６８《偏鎢酸銨化學分析方法》分為兩個部分：

———第１部分：水不溶物量的測定稱量法；

———第２部分：鋅量的測定火焰原子吸收光譜法。

本部分為第２部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。

本部分由贛州華興鎢制品有限公司、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責起草。

本部分由崇義章源鎢業(yè)股份有限公司、贛州有色冶金研究所參加起草。

本部分主要起草人：張倩、王長基、黃麗新、葛衛(wèi)紅、危玲、李萍、潘建忠、鐘道國。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３３６８．２—２００９

偏鎢酸銨化學分析方法

第２部分：鋅量的測定

火焰原子吸收光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３３６８的本部分規(guī)定了偏鎢酸銨中鋅量的測定方法。

本部分適用于偏鎢酸銨中鋅量的測定，測定范圍為０．０００３％～０．０２０％。

２方法提要

試料經(jīng)氨水分解后，以檸檬酸絡(luò)合鎢，于原子吸收光譜儀２１３．９ｎｍ處用標準加入法測定鋅量。

３試劑

３．１氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．２檸檬酸溶液（５００ｇ／Ｌ）。

３．３鹽酸（１＋１）。

３．４鹽酸（１＋１９）。

３．５鋅標準貯存溶液：稱?。埃保埃埃埃缃饘黉\［狑（Ｚｎ）≥９９．９９％］于２５０ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ鹽酸

（３．３）低溫加熱溶解，取下冷卻。移入１０００ｍＬ容量瓶中，以鹽酸（３．４）稀釋至刻度，混勻。此溶液

１ｍＬ含１００μｇ鋅。

３．６鋅標準溶液：移?。保埃埃埃恚啼\標準貯存溶液（３．５）置于１００ｍＬ容量瓶中，用鹽酸（３．４）稀釋至刻

度，混勻。此溶液１ｍＬ含１０μｇ鋅。

４儀器

原子吸收光譜儀，附鋅空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用：

———特征濃度：在與測量溶液基體相一致的溶液中，鋅的特征濃度應(yīng)不大于０．００４１μｇ／ｍＬ；

———精密度：用最高濃度的標準溶液測量１０次吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過平均吸光度的１．５％；

用最低濃度的標準溶液（不是“零”濃度標準溶液）測量１０次吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過最高

濃度平均吸光度的０．５％；

———工作曲線線性：將工作曲線按濃度