犐犆犛６７．０５０

犅４７

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３４０７—２００９

蜂王漿中硝基咪唑類藥物及其

代謝物殘留量的測(cè)定

液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

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２００９０３２８發(fā)布２００９０７０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３４０７—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ、附錄Ｃ和附錄Ｄ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：丁濤、吳斌、徐錦忠、張曉燕、張婧、楊安南、郭玲、蔣原、陶宏錦。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３４０７—２００９

蜂王漿中硝基咪唑類藥物及其

代謝物殘留量的測(cè)定

液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂王漿中甲硝唑（簡(jiǎn)稱ＭＮＺ，下同），二甲硝咪唑（簡(jiǎn)稱ＤＭＺ，下同）及其代謝物２羥

甲基１甲基５硝基咪唑（簡(jiǎn)稱ＨＭＭＮＩ，下同），異丙硝唑（簡(jiǎn)稱ＩＰＺ，下同）及其代謝物２（２羥異丙基）

１甲基５硝基咪唑（簡(jiǎn)稱ＩＰＺＯＨ），洛硝噠唑（簡(jiǎn)稱ＲＮＺ，下同）殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的測(cè)定方

法。上述硝基咪唑類藥物中英文名稱、結(jié)構(gòu)式、ＣＡＳ號(hào)和相對(duì)分子質(zhì)量參見附錄Ａ。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂王漿中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量的測(cè)定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３方法提要

試樣加入相應(yīng)內(nèi)標(biāo)，用氫氧化鈉溶液溶解，乙酸乙酯提取硝基咪唑類藥物及其代謝物，陽(yáng)離子柱富

集凈化，利用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，梯度洗脫，內(nèi)標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１甲醇：ＨＰＬＣ級(jí)。

４．２乙腈。

４．３乙酸乙酯。

４．４乙酸銨：ＨＰＬＣ級(jí)。

４．５氫氧化鈉溶液：０．２５ｍｏｌ／Ｌ。

４．６甲酸（８５％）。

４．７氨水（２８％）。

４．８陽(yáng)離子交換柱（ＰＣＸ）：６０ｍｇ，３ｍＬ。

４．９甲酸乙腈溶液：量取適量甲酸（４．６）于適量乙腈（４．２）中，濃度為１０％（體積分?jǐn)?shù)）。

４．１０氨水甲醇溶液：量取適量氨水（４．７）于適量甲醇（４．１）中，濃度為５％（體積分?jǐn)?shù)）。

４．１１同位素內(nèi)標(biāo)：ＤＭＺＤ３、ＩＰＺＯＨＤ３、ＨＭＭＮＩＤ３，純度≥９８％。

４．１２ＭＮＺ、ＤＭＺ、ＨＭＭＮＩ、ＩＰＺ、ＩＰＺＯＨ和ＲＮＺ標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥９８％。

４．１３ＭＮＺ、ＤＭＺ、ＨＭＭＮＩ、ＩＰＺ、ＩＰＺＯＨ和ＲＮＺ標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：１ｍｇ／ｍＬ。準(zhǔn)確稱取適量的ＭＮＺ、

ＤＭＺ、ＨＭＭＮＩ、ＩＰＺ、ＩＰＺＯＨ和ＲＮＺ標(biāo)準(zhǔn)品（４．１２），用甲醇（４．１）配成１．０ｍｇ／ｍＬ