標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 23835.3-2009《無(wú)水高氯酸鋰 第3部分:水分的測(cè)定》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),專門(mén)針對(duì)無(wú)水高氯酸鋰中水分含量的檢測(cè)方法進(jìn)行了規(guī)定。該標(biāo)準(zhǔn)采用卡爾·費(fèi)休法(Karl Fischer method)作為測(cè)定手段,這是一種廣泛應(yīng)用于微量水分測(cè)定的經(jīng)典方法。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),首先需要準(zhǔn)備相應(yīng)的儀器與試劑,包括但不限于卡爾·費(fèi)休滴定儀、無(wú)水甲醇或其他適合溶劑以及卡爾·費(fèi)休試劑等。實(shí)驗(yàn)前應(yīng)對(duì)所用設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn),并確保其處于良好工作狀態(tài)。樣品處理方面,要求將待測(cè)無(wú)水高氯酸鋰樣品均勻混合后稱取適量用于分析;考慮到樣品可能對(duì)空氣中的濕氣敏感,操作應(yīng)在干燥條件下迅速完成。
接下來(lái)按照指定步驟執(zhí)行滴定過(guò)程:先向滴定瓶?jī)?nèi)加入一定量的溶劑和樣品,然后使用卡爾·費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定直至達(dá)到終點(diǎn)。通過(guò)記錄消耗掉的卡爾·費(fèi)休試劑量來(lái)計(jì)算出樣品中的水分含量。值得注意的是,在整個(gè)過(guò)程中需要注意控制好反應(yīng)條件如溫度等因素,以保證結(jié)果準(zhǔn)確性。
最后,依據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算出每克樣品中含有的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù),并報(bào)告最終結(jié)果。此外,本標(biāo)準(zhǔn)還提供了關(guān)于如何評(píng)估測(cè)試精密度的信息,這對(duì)于確保不同實(shí)驗(yàn)室間或同一實(shí)驗(yàn)室多次測(cè)量結(jié)果之間具有可比性至關(guān)重要。
該標(biāo)準(zhǔn)為相關(guān)行業(yè)提供了一個(gè)科學(xué)合理且易于實(shí)施的方法來(lái)準(zhǔn)確測(cè)定無(wú)水高氯酸鋰中的水分含量,有助于保障產(chǎn)品質(zhì)量及安全性能。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-05-18 頒布
- 2010-02-01 實(shí)施
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GB/T 23835.3-2009無(wú)水高氯酸鋰第3部分:水分的測(cè)定-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛71.060.01
犌10
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜23835.3—2009
無(wú)水高氯酸鋰
第3部分:水分的測(cè)定
犔犻狋犺犻狌犿狆犲狉犮犺犾狅狉犪狋犲犪狀犺狔犱狉狅狌狊—
犘犪狉狋3:犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿狅犻狊狋狌狉犲犮狅狀狋犲狀狋
20090518發(fā)布20100201實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書(shū)
犌犅/犜23835.3—2009
前言
GB/T23835《無(wú)水高氯酸鋰》分為13個(gè)部分:
———第1部分:無(wú)水高氯酸鋰技術(shù)要求;
———第2部分:高氯酸鋰含量的測(cè)定;
———第3部分:水分的測(cè)定;
———第4部分:水不溶物含量的測(cè)定;
———第5部分:氯化物含量的測(cè)定;
———第6部分:氯酸鹽含量的測(cè)定;
———第7部分:硫酸鹽含量的測(cè)定;
———第8部分:鉀和鈉含量的測(cè)定;
———第9部分:鈣含量的測(cè)定;
———第10部分:鐵含量的測(cè)定;
———第11部分:鉛含量的測(cè)定;
———第12部分:總氮含量的測(cè)定;
———第13部分:澄清度的測(cè)定。
本部分為GB/T23835的第3部分。
本部分由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本部分由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無(wú)機(jī)化工分會(huì)(SAC/TC63/SC1)歸口。
本部分主要起草單位:新疆有色金屬研究所、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院。
本部分主要起草人:關(guān)玉珍、王宏川、支紅軍、陸思偉。
本部分為首次發(fā)布。
Ⅰ
書(shū)
犌犅/犜23835.3—2009
無(wú)水高氯酸鋰
第3部分:水分的測(cè)定
1范圍
本部分規(guī)定了無(wú)水高氯酸鋰中水分的測(cè)定方法的方法提要、一般規(guī)定、儀器、設(shè)備、分析步驟和結(jié)果
計(jì)算。
本部分適用于無(wú)水高氯酸鋰中水分的測(cè)定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)GB/T23835的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文
件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成
協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本
部分。
GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(ISO3696:1987,MOD)
3方法提要
試樣置于稱量瓶中,在180℃±5℃電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定,以減少的質(zhì)量計(jì)算試樣中
水分含量。
4一般規(guī)定
本部分所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖停牵拢裕叮叮福病玻埃埃钢幸?guī)定的
三級(jí)水。
5儀器、設(shè)備
5.1電熱恒溫干燥箱:溫度能控制在180℃±5℃;
5.2稱量瓶:直徑為50mm,高為30mm。
6分析步驟
稱取約2.0g試樣,精確至0.0001g。置于已在180℃±5℃下烘至質(zhì)量恒定的稱量瓶中,立即蓋
上稱量瓶蓋,將稱量瓶置于電熱恒溫干燥箱中,稱量瓶蓋斜放在稱量瓶上。將電熱恒溫干燥箱的溫度由
低溫逐漸升至180℃±5℃,并保溫2h。打開(kāi)電熱恒溫干燥箱,立即蓋上稱量瓶蓋,將稱量瓶移入干燥
器中,放置40min后稱量。重新將稱量瓶放入電熱恒溫干燥箱中,將稱量
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