犐犆犛６５．１２０

犅４６

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３８７３—２００９

飼料中馬杜霉素銨的測(cè)定

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪犱狌狉犪犿犻犮犻狀犪犿犿狅狀犻狌犿犻狀犳犲犲犱狊

２００９０５２６發(fā)布２００９１００１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２３８７３—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ７６）提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：農(nóng)業(yè)部飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心（濟(jì)南）。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：梁萌、湯文利、任愛(ài)麗、趙金毅、黃瑩、李永山、劉學(xué)江。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２３８７３—２００９

飼料中馬杜霉素銨的測(cè)定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定飼料中馬杜霉素銨含量的高效液相色譜法（ＨＰＬＣ）和液相色譜質(zhì)譜法

（ＬＣＭＳ）。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料和添加劑預(yù)混合飼料。ＨＰＬＣ法為定量測(cè)定方法，定量限為

１ｍｇ／ｋｇ。ＬＣＭＳ法為定性測(cè)定方法，最低檢測(cè)含量為０．５ｍｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

ＧＢ／Ｔ１４６９９．１飼料采樣

ＧＢ／Ｔ２０１９５動(dòng)物飼料試樣的制備

３采樣

３．１采樣步驟：按ＧＢ／Ｔ１４６９９．１的規(guī)定執(zhí)行。

３．２試樣的制備：按ＧＢ／Ｔ２０１９５的規(guī)定執(zhí)行。

４犎犘犔犆法

４．１原理

用乙腈提取飼料中的馬杜霉素銨，蒸干提取液用乙腈溶解，用對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液進(jìn)行柱后衍

生，ＨＰＬＣ測(cè)定。

４．２試劑和材料

除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?/p>

４．２．１水，ＧＢ／Ｔ６６８２，一級(jí)。

４．２．２甲醇：色譜純。

４．２．３乙腈：色譜純。

４．２．４四氫呋喃：色譜純。

４．２．５磷酸二氫鉀：優(yōu)級(jí)純。

４．２．６磷酸：優(yōu)級(jí)純。

４．２．７對(duì)二甲氨基苯甲醛：純度９９％。

４．２．８硫酸：優(yōu)級(jí)純。

４．２．９磷酸磷酸二氫鉀緩沖溶液（ｐＨ３．０）：準(zhǔn)確稱?。玻埃矗缌姿岫溻洠ǎ矗玻担樱梗埃埃恚趟芙?，

加磷酸（４．２．６）數(shù)滴調(diào)節(jié)ｐＨ至３．０，轉(zhuǎn)移到１０００ｍＬ容量瓶中，用水定容、搖勻。

４．２．１０流動(dòng)相：磷酸磷酸二氫鉀緩沖溶液（４．２．９）＋四氫呋喃（４．２．４）＋甲醇（４．２．２）＝１００＋４０＋８６０。

４．２．１１對(duì)二甲氨基苯甲醛衍生化溶液：準(zhǔn)確稱?。保叮鐚?duì)二甲氨基苯甲醛（４．２．７）于１０００ｍＬ棕色

試劑瓶中，加入